酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

二苯甲醇的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以二苯甲酮、硼氢化钠为原料合成二苯甲醇,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成二苯甲醇的最佳工艺条件是：反应温度25℃,反应时间1 h,n（二苯甲酮）∶n（硼氢化钠）=1∶2.5;相转移催化剂的用量0.6 g、溶剂的用量40 mL（二苯甲酮为0.1 mol的情况下）,二苯甲醇的收率可达到97.56%以上.     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

Hβ分子筛一步催化合成乙酸松油酯的研究

以固体酸-Hβ分子筛为催化剂,较系统地研究了由松节油与乙酸一步合成乙酸松油酯的工艺条件.考察了浸渍条件、分子筛的硅铝比、反应温度、反应时间和反应物的配比对反应的影响.结果表明,在反应温度20℃、乙酸和蒎烯配比100∶15、反应时间24 h,以硅铝比60的Hβ分子筛为催化剂,蒎烯的转化率可以达到75.5%,乙酸松油酯的得率为22.8%.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

在固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ２ －４ 催化下, 由异戊氧基乙酸和烯丙醇合成异戊氧基乙酸烯丙酯－ 考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对产物产率的影响, 确定了最佳反应条件, 产物产率８８－４ ％ , 纯度９７ ％ －     

三光气法合成丙烯酰氯的研究

以三光气和丙烯酸为原料,在无溶剂及少量阻聚剂和一定量催化剂条件下,合成了纯度较高的丙烯酰氯.探讨了投料比、催化剂及其用量和反应时间对三光气法合成丙烯酰氯收率的影响,结果表明最佳的实验条件为:原料配比为2∶1,最佳催化剂为咪唑,反应时间为3.5h.     

八氟戊醇磷酸酯的合成及性能研究

八氟戊醇磷酸酯是一种新型的表面活性剂.选取四氟丙醇的联产物八氟戊醇与五氧化二磷为原料,经酯化反应合成,研究反应时间、反应温度、物料配比对反应的影响.得出最佳工艺条件为：配料比n（八氟戊醇）∶n（五氧化二磷）=2.8∶1,反应温度为60℃,最佳反应时间3 h.单双酯产率分别为44.8%和32.6%.对产物性能进行测定,其临界胶束浓度下的表面张力约为24.07 mN/m.     

小分子烷基硼酸的合成与应用

以小分子烷基溴为原料, 在氮气保护下, 通过格氏反应合成了小分子烷基硼酸.考察了温度、反应时间和物料配比等因素对收率的影响.优化合成条件为: n(烷基溴) : n(硼酸三甲酯) =1∶1.5, 反应温度为- 20~-30℃, 反应时间 140 min,总收率 39.5~75.6%.1H 和 11B NMR分析表明所得产物与目标产物结构一致.     

以三乙胺催化合成抗氧剂丙烯酰茶多酚酯及光谱分析

目的以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为催化剂合成抗氧剂丙烯酰茶多酚酯。方法利用酰化法合成含有活泼双键,可直接嵌入高分子结构中的抗氧剂。结果最佳工艺条件为：n（茶多酚）：n（丙烯酰氧）：n（三乙胺）=0．1：0．115：0．3,反应温度为50℃,反应时间为2h,产率61．3％。目标物的FTIR为：3353．77,2983．92,2847．34,1 700．93,1612．12,1518．28,1448．63,1239．58cm^-1。UV为256．50,259．5,275．50,289．50nm。结论三乙胺是丙烯酰茶多酚酯合成的良好催化剂。     

间接法合成水杨酸苯酯的研究

以水杨酸、苯酚和三氯氧磷为原料间接法合成了水杨酸苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件．合成水杨酸苯酯的最佳工艺条件是：反应温度80℃、反应时间2．5h,n（水杨酸）：n（苯酚）为1：1．25,n（水杨酸）：n（三氯氧磷）为l：0．58,水杨酸苯酯的产率可达到95．71％以上,纯度达到98．5％．     

烯丙基苯并噁嗪及其中间体的合成工艺研究

以3-氯丙烯、苯酚、甲醛和苯胺为原料,制备了烯丙基苯并噁嗪及其中间体烯丙基苯基醚、邻烯丙基苯酚.探讨了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响.结果表明,邻烯丙基苯酚与苯胺、甲醛反应物质的量之比为1∶1∶2、反应温度为80℃、反应6 h时,烯丙基苯并噁嗪的收率可达到98.8%.     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

响应面优化脂肪酶催化Baeyer-Villiger反应制备ε-己内酯

固定化T.laibaccii脂肪酶介导化学-酶Baeyer-Villiger氧化法制备ε-己内酯.运用响应面法进行了实验设计,获得了最优反应条件：环己酮初始浓度为1.22 mol/L,环己酮与过氧化氢脲的物质的量比为1∶1.3,反应温度为56.5℃,产率达到98.06%,浓度高达1.2 mol/L.在环己酮、乙酸乙酯反应体系中有三个反应,其中第三个反应是过氧化氢脲通过固定化脂肪酶的作用与中间产物乙酸反应,乙酸原位生成过氧乙酸.建立了二次多项式模型,其R²值为0.998 8,可以准确地预测ε-己内酯产率.该模型考虑了环己酮的初始浓度、环己酮与过氧化氢脲的物质的量比和反应温度对ε-己内酯产率的影响,环己酮与过氧化氢脲的物质的量比对ε-己内酯的产率有非常显著的影响(p<0.000 6).     

W/Sn/Mg复合氧化物催化合成过氧乙酸的工艺研究

采用沉淀法制备W/Sn/Mg复合氧化物催化剂,并用其催化乙酸(AA)和过氧化氢(HP)制备过氧乙酸(PAA).考察了催化剂用量、带水剂种类及用量、乙酸与双氧水的摩尔比以及反应时间对产品收率和所得液中平衡水含量的影响,并用正交实验对反应条件进行优化.实验结果表明,适宜的反应条件为：催化剂用量1.5 g,n(HP)∶n(AA)＝0.5∶1,带水剂乙酸丁酯100 g,反应时间10 h,在此条件下,过氧乙酸的收率可达33.83%,反应液中含水量可降低至3.0%左右;催化剂在重复使用一次后,过氧乙酸收率为19.62%,催化活性降低的原因可能是其表面吸附了有机物,部分活性中心被覆盖以及活性组分WO₃流失.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,丁酮、1,2-丙二醇为原料合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及用量、催化剂重复使用等因素对反应的影响.通过优化得出较佳工艺条件为：n（丁酮）∶n（1,2-丙二醇）=0.2∶0.26,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.2 g（相对0.2 mol丁酮）,反应时间2 h,此时产物收率为86.29%,w〉98.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.     

分子筛促进的烯烃与H2O2环氧化反应的研究

以过氧化氢作为氧化剂,用Na-Y,Na-ZSM-5,Na-β,MCM-41,MCM-22,SBA-15 6种分子筛促进丙烯醇、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲基庚烯酮3种烯烃的环氧化,研究不同的分子筛对这3种烯烃环氧化的转化率和选择性的促进作用,结果表明,SBA-15分了筛对这3种烯烃环氧化的促进作用最为明显.基于SBA...     

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM

以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率8.3%,初熔点167.1℃,达到国标(GB11408-89)一等品标准.考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL.     

三氯化铁水溶液的制备

用三口瓶作反应器,先加入稀盐酸与铁粉反应生成氯化亚铁,确定了反应过程中盐酸浓度（质量）为18％（1：1）、温度为85℃、盐酸与铁粉的质量比为1．4：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀盐酸,在酸性条件下用双氧水将氯化亚铁氧化成氯化铁,确定了反应过程中搅拌速度为20、双氧水与铁粉质量比为1．63：1、温度为55℃、双氧水加入速度为0．5～1．0mL／min的最佳氧化条件。     

乙酸苄酯绿色合成新工艺的研究

 以新型离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO₄）为催化剂,环己烷为带水剂,对乙酸苄酯的酯化反应进行了研究,重点考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯产率的影响。实验结果表明,［Hnmp］HSO₄对合成乙酸苄酯有着良好的催化活性,当催化剂用量x苯甲醇)为1％,乙酸和苯甲醇的摩尔比为1.4∶1,环己烷为6 mL（与苯甲醇的摩尔比为0.56）,油浴温度110 ℃反应1 h后,乙酸苄酯产率可达98%以上,且催化剂重复使用6次仍保持较高活性。实验放大10倍酯的产率为97.5％。腐蚀性实验表明,［Hnmp］HSO₄对不锈钢的腐蚀率为0.015 2 g/（m²·h）。