微波辐射下SbCl3催化的喹唑啉酮衍生物的合成

在微波辐射下,以三氯化锑(SbCl3)作为催化剂促进2-氨基苯甲酰胺和各种酰胺缩合反应,高效地合成了4(3H)-喹唑啉酮衍生物。产品经测定熔点、核磁共振氢谱、红外光谱等方法得到确认。目标产物经过乙醇重结晶纯化,收率在65%～92%。最优合成条件为:反应物在微波700W辐射10min,催化剂用量为10%(以邻氨基苯甲酰胺的mol量计算)。此方法具有反应时间短、操作简单、环境友好等优点。     

无溶剂条件下碱性离子液体催化查尔酮的绿色化合成（英文）

在无溶剂条件下,将碱性离子液体—乙醇胺乙酸盐用于催化苯乙酮与醛的Claisen-Schmidt缩合反应制备了查尔酮.结果表明:该碱性离子液体表现出良好的催化活性和循环催化性能.     

离子液体中喹啉衍生物的绿色合成

喹啉及其衍生物存在于多种天然产物中,很多喹啉衍生物都具有生物活性[1],所以喹啉环的合成多年来一直受到有机合成化学家和药物合成化学家的重视.虽然已有很多合成喹啉的方法[2],但并不能令人满意,因为它们的反应条件往往比较苛刻,而产率并不高,有些方法还必须使用昂贵的催化剂.所以亟待开发简单有效的合成喹啉的新方法.由于离子液体没有蒸气压、不易燃、热稳定性好、易回收并能重复使用,所以被认为是传统挥发性有机溶剂的理想绿色替代品[3].我们在离子液体[bmim][BF4](1 butyl 3 methylimidazoliumtetrafluoroborate)介质中,以FeCl3·6H2…     

离子液体中α,α′-双亚苄基环烷酮的绿色合成

报道了在[bmim]BF4离子液体介质中,以InCl3.4H2O为催化剂,经芳醛与环烷酮缩合制备α,α′-双亚苄基环烷酮的新方法.与文献方法相比,该方法具有反应条件温和,产率高,易分离,操作简便、安全,对环境友好等诸多优势.     

离子液体中α,α''-双亚苄基环烷酮的绿色合成

报道了在[bmim]BF4离子液体介质中,以InCl3·4H2O为催化剂,经芳醛与环烷酮缩合制备α,α'-双亚苄基环烷酮的新方法.     

二维磷酸锌Zn2（H2PO4）3（HPO4）2·3C8H12N的离子热合成、结构与表征

以溴化N-丙基吡啶离子液体为溶剂,在离子热反应条件下,合成了二维磷酸锌化合物Zn2(H2PO4)3(HPO4)2·3C8H12N.X射线单晶结构分析结果表明:该化合物属于正交晶系,Pca21空间群;晶胞参数a=2.257 8(3)nm,b=0.965 6(13)nm,c=1.829 8(2)nm,V=3.989 2(9)nm3,Z=4.     

离子液体中α，α′—双亚苄基环烷酮的绿色合成

报道了在[bmim]BF4离子液体介质中,以InCl3·4H2O为催化剂,经芳醛与环烷酮缩合制备α,α'-双亚苄基环烷酮的新方法.     

含喹唑啉酮功能团的Mg2+荧光探针的合成与性能研究

合成了含有喹唑啉酮功能团的Mg2+荧光探针(用A表示),其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证.研究了多种金属阳离子对该化合物荧光强度的影响,结果表明Mg2+能使其荧光显著增强.因此有望将该化合物用于Mg2+荧光探针.     

2，3-二取代-4（3H）-喹唑啉酮衍生物的合成研究进展

综述了2,3-二取代-4（3H）-喹唑啉酮类化合物的几种重要合成方法,包括苯并恶嗪酮中间体合成方法,氮杂-Wittig反应方法,聚合物支载方法,金属有机催化方法等,并对这些方法进行了简要述评．     

离子液体中新药辛伐他汀的绿色合成

以洛伐他汀为原料,通过酰化、甲基化、水解、环合等反应在绿色溶剂离子液体介质中合成了新药辛伐他汀,并对各步反应优化了反应条件和投料比.离子液体既作溶剂又作催化剂.该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

离子液体中 Sc（OTf）3催化下苯并［f ］喹啉-1，2-二羧酸酯的合成

在离子液体中，以芳醛、2-萘胺和丁炔二酸酯为原料，在 Sc（OTf）3催化下，通过 Povarov 反应，一步合成了3-芳基苯并[f]喹啉-1，2-二羧酸酯衍生物。产物结构均经红外、氢谱和高分辨质谱确定。与其它方法相比，该方法具有反应条件温和、产率较高和环境友好等优点。     

壳聚糖接枝磁性离子液体催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以生物相容性较好的壳聚糖作为载体,制备了壳聚糖接枝磁性离子液体催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、α,β-二羰基化合物和尿素三组分"一锅法"反应,合成了一系列3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,产率达86%~94%。该方法反应条件温和,对环境友好;且催化剂易于分离和循环使用。     

Ga(OTf)_3催化合成1,5苯并二氮杂

报道了Ga(OTf)3催化邻苯二胺和酮的反应,高产率地得到了1,5苯并二氮杂,产物结构经核磁、质谱得到了证实.     

离子液体中碘催化2-芳基-1H-苯并咪唑衍生物的合成

碘催化下,以芳醛、邻苯二胺为原料,在离子液体[BMIm]Br中选择性反应得到了一系列2-芳基-1 H-苯并咪唑衍生物.该方法具有中性反应条件、产率较高和环境友好等优点.其中化合物3i的结构通过X单晶衍射分析加以证实.     

La2O3:(Yb3+,Er3+)纳米材料和体相材料上转换发光性质的研究

分别用燃烧法和固相法制备了La2O3:(Yb3,Er3)纳米材料和体相材料,研究了它们的上转换发光性质.在980 nm LD的激发下,体相材料以550 nm左右的绿色上转换发射为主,而纳米材料以红色上转换为主.在相同的测量条件下,La2O3:(Yb3,Er3)纳米材料的上转换发光效率低于相应的体相材料,这是由于纳米材料...     

超声辐射下水溶液中离子液体催化合成芳醛缩氨基硫脲

在超声波辐射下水相中以酸性甲基咪唑丙烷磺酸-三氟乙酸离子液体催化芳醛和氨基硫脲进行反应,合成了系列芳醛缩氨基硫脲衍生物,产率为60.0%～95.0%.产物结构经1 HNMR,IR,元素分析表征,该反应具有反应时间短、产率高、环境友好、后处理方便、催化剂可回收重复使用的优点.     

三乙胺类双酸性离子液体催化合成油酸甲酯

合成了三乙胺类双酸性离子液体,并对其催化性能进行考察。选定以氯化锌配位的三乙胺类双酸性离子液体[HO₃SC₃NEt₃]Cl-ZnCl₂作为催化剂催化合成油酸甲酯。利用单因素法、响应曲面法对油酸甲酯合成的工艺条件进行考察和优化,得到的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比9.96,催化剂用量（占油酸质量分数）5.13%,反应温度100 ℃,反应时间3.6 h。预测在最优的工艺条件下,油酸甲酯的收率可达98.95%,通过实验验证表明在该条件下油酸甲酯的收率最高可达98.58%。在重复性实验中,催化剂重复使用6次后催化性能依然良好。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中合成 5-亚烃基巴比妥酸衍生物

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中,巴比妥酸或硫代巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel型缩合反应,以85％～93％的产率生成相应5-亚烃基巴比妥酸或硫代巴比妥酸衍生物。     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

酸性吗啉离子液体催化合成阿司匹林的研究

以N-甲基吗啉,氯磺酸为原料合成N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐的酸性离子液体,将其代替浓硫酸用于催化乙酸酐和水杨酸的酯化反应,合成阿司匹林。考察了原料配比、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对阿司匹林产率的影响,并通过正交实验确定最佳合成条件。结果表明该离子液体对阿司匹林的合成具有良好的催化效果,在水杨酸20mmol、乙酸酐40mmol、N-甲基-N-磺酸基吗啉盐酸盐离子液体3mL、反应温度70℃、反应时间30min的条件下,阿司匹林产率可达77.12%。