水杨醇液相催化氧化制水杨醛的研究

在研制的非贵金属催化剂HLO－509上进行了水杨醇的液相催化氧化制水杨醛实验并取得进展。水杨醛的产率以苯酚计达73％～76％,从而达到了钯催化剂催化效率的国际先进水平,超过了国内现有钯催化剂的工业生产水平（产率为45％～50％）。     

水杨醛席夫碱改性壳聚糖负载钯的制备及其在Suzuki反应中的催化性能

采用水杨醛对天然高分子壳聚糖改性,再利用席夫碱结构的优异配位性能制备了水杨醛席夫碱改性壳聚糖负载钯催化剂,最后将其应用于催化Suzuki反应,结果表明该新型负载催化剂具有良好的催化性能和循环使用性能.     

高活性Pd—Bi／C催化剂催化氧化葡萄糖机理的研究

本工作研制出的高活性,高选择的Ｐｄ－Ｂｉ／Ｃ催化剂,用于催化氧化葡萄糖可使葡萄糖酸钠的产率达９８％以上。选择性高达９９．８％。在文中对何选择铋与钯组成双金属催化剂及其高活性的机理作了较的探讨。     

AMS加氢生成异丙苯催化剂的制备及评价

研究制备了单组分钯、单组分镍、双组分钯－镍作为主要活性组分，以γ－三氧化二铝为载体的负载型催化剂，同时研究了制备方法和浸渍顺序对催化剂最终性能的影响，确定了以低含量贵金属钯为主要活性组分的负载型催化剂。并从转化率、选择性等角度进行评价，最后筛选出量佳催化剂，并推断出反应历程。     

［（N，N－二膦酸亚甲墓）甘氨酸－磷酸氢］锆－钯催化剂的催化加氢活性

一类新型负载钯催化剂：［（Ｎ，Ｎ－二膦酸亚甲基）甘氨酸－磷酸氢］锆－钯催化剂由Ｚｒ（ＨＰＯ４）２－ｘ［（Ｏ３ＰＣＨ２）２ＮＣＨ２ＣＯ２Ｈ］ｘ·Ｈ２Ｏ与ＰｄＣｌ２在甲醇中络合和水台胼还原制得．研究了催化剂在常压下对取代烯烃和硝基苯的加氢反应，催化剂的ｘ值、Ｐｄ％含量，＞ＮＣＨ２ＣＯ２Ｈ／Ｐｄ比值、反应温度、溶剂和底物对催化加氢活性的影响也进行了研究．催化剂可重复使用８次而无显著失活．［（Ｎ，Ｎ－二膦酸亚甲基）甘氨酸－磷酸氢］锆；氯化钯；负载；催化活性     

钯(Ⅱ)对显色体系DAoVMPM-V(V)-H3PO4-Mn(Ⅱ)-Tween60阻抑作用的研究

研究在酸性介质中钯（Ⅱ）阻抑试剂ＤＡｏＶＭＰＭ与Ｖ（Ｖ）显色反应的动力学参数,反应的表观速率常数Ｋ０＝２．２８５×１０－２ｍｉｎ－１,表观活化能Ｅａ＝６７．５１ｋＪ／ｍｏｌ。基于这种阻抑作用建立了一种测定钯的动力学光度分析法,Ｐｄ（Ⅱ）含量在０．５μｇ／２５ｍＬ～１０．０μｇ／２５ｍＬ能被准确检出,检出限为５．０×１０－９ｇ／ｍＬ。该方法灵敏度高,稳定性好,用于石钯渣和钯催化剂中钯的测定,本法的相对标准差ＲＳＤ为１．０‰～１．５‰,回收率为９６％～１０３％。     

由苯酚制备水杨醛的实验研究

本文从减少副反应的角度出发，改变了Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应操作中氢氧化钠溶液的加入方式，用过量的氯仿作溶剂，以三正丁胺为相转移催化剂，通过由本酚制备水杨酸的实验，研究了催化剂、氯伤和氢氧化钠用量以及反应时间对水杨醛产率的影响，水杨酸的产率达５８％．     

钯碳催化剂在硝基还原和碳碳双键加氢反应中的应用

对常温常压下钯碳催化剂在精细有机合成中的硝基还原和碳碳双键加氢两大类加氢反应进行了初步的探索，２－氯－６－硝基甲苯在钯碳催化剂存在下催化还原，除目的产物外，不生成脱氯副产物。这是一个连串反应，控制反应条件可获得较高的反应选择性。     

MCM—41载钯配合物催化性能的研究

以MCM－41分子筛作为固载材料,经氨基功能化后与各种钯化合物形成MCM－41载钯配合物。研究了催化剂的制备条件等因素对催化碘代苯与丙烯酸的Heck芳基化反应性能的影响。结果表明,MCM－NH2载钯配合物具有高的催化活性,立体选择性和合成肉桂酸产率高等性能。     

对磺酚偶氮罗丹宁的光度性质研究

合成了新试剂５－（２－对－磺酚）偶氮）－罗丹宁,研究了ＳＰＡＲＨ的光度性质,在ＰＨ为４．１０的缓冲溶液中,当有质量分数为０．１０％的Ｔｗｅｅｎ－８０存在时,Ｐｄ（Ⅱ）与ＳＰＡＲＨ形成１：２的约色络合物,最大吸收波长为５１０ｎｍ,摩乐吸光率为３．８１＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。提出的方法用于钯－分子筛催化剂中钯含量的测定,结果满意。     

聚乙烯苄硫脲树脂富集原子吸收法测定微量钯

本文研究了用聚乙烯苄硫脲螯合树脂富集溶液中的微量元素钯和用原子吸收法测定钯的条件。本法选择性好,回收率高(97％～102％),操作简便。可对天然水及对用钯作催化剂的工业废水中的钯含量进行测定。     

[（N,N—二磷酸亚甲基）甘氨酸—磷酸氢]锆—钯催化剂的催化加…

一类新型负载钯催化剂：［（Ｎ，Ｎ－二膦酸亚甲基）甘氨酸－磷酸氢）锆－钯催化剂由Ｚｒ（ＨＰＯ４）２－ｘ［（Ｏ３ＰＣＨ２）２ＮＣＨ２ＣＯ２Ｈ）］ｘ．Ｈ２Ｏ与ＰｄＣｌ２在甲醇中络合和水合胼还原制得。     

痕量钯的高液相色谱法研究及应用

采用固定时间法，用ＨＰＬＣ作检测技术，研究了钯（Ⅱ）－亮绿－次亚磷酸盐催化体系，建立了一个贵金属钯的ＨＰＬＣ分析新方法，其测定范围和检出限分别为０．８￣５０ｍｇ／Ｌ和０．３ｍｇ／Ｌ Ｐｄ，已有于催化剂中痕量钯的分析。     

聚钛氨烷－钯配合物催化卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺的研究

报道了以二氧化硅为担载的聚钛氨烷－钯配合物（Ｔｉ－Ｎ－Ｐｄ）的合成和其对卤代苯双羰基化合成α－酮酰胺反应的催化作用。在一氧化碳压力为３．０ＭＰａ，１００℃下反应６ｈ，碘苯转化率达１００％，双羰化产物（ＰｈＣＯＣＯＮＥｔ２）选择性高于９０％。且催化剂易与反应产物分离和重复使用，经回收使用１０次，催化剂的活性和选择性基本保持不变。     

聚—4,7—二硫杂壬基培半硅氧烷钯配合物的合成与催…

叙述了一种新型有机硅聚合物负载配位钯催化剂－聚－４，７－二硫杂壬基倍半硅氧烷钯配合物的合成、结构及其催化碳－硫键形成的性能。在催化量的标题配合物和碳酸钠存在下，硫醇和烷基卤化物在丙酮中回流就可高产率地生成硫醚。     

分光光度法测定乙醛催化剂中的钯含量

拟定了乙醛催化剂中钯的分析方法。用４－（２－吡啶偶氮）－间苯二酚作显色剂，在ｐＨ＝５．６０－９．００范围内与钯形成红色本合物，其最大吸收峰位于５０２ｎｍ处，表观魔鬼洋吸光系数为２．５２×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。钯浓度在０－２．４μｇ／ｍＬ范围内等符合比尔定律。     

钯催化用于氢气除氧的实验研究

以活性氧化铝为载体,采用超声波浸渍法制备一系列不同钯含量的催化剂,将此催化剂用于除去氢气中的微量氧气的实验。实验测定含有一定氧气的氢气在钯催化作用下,催化剂钯含量和氢气空速对出口氧气浓度的影响,采用红外线热成像方法对催化床层反应区域进行了检测。实验显示,随空速增大,氧气转化率降低。出口氧含量曲线在空速为9s-1和15s-1两处拐点,且钯含量越高,拐点越明显。这些现象表明,在氢氧催化反应中,内扩散为反应的主要控制步骤,在钯含量高于0.2％,提高钯含量对催化反应影响不明显。采用较低的钯含量、较小颗粒、较大催化剂装填量有利于提高除氧反应效率。     

氧化镁－蛋白质负载的钯催化剂对蓖麻油的催化氢化

以氧化镁－蛋白质作载体与氯化钯络合，再经乙醇还原得一具有混合价态的钯催化剂。对该催化剂催化氢化油脂的活性，影响活性的各种因素以及催化剂的使用寿命进行了考察。     

共轭二烯烃调聚合反应研究(Ⅲ) Pd(acac)_2-PR_3体系催化丁二烯和甲醇调聚合

研究了用２．４－戊二酮钯－叔膦体系催化丁二烯和甲醇调聚合反应，结果表明： Ｐｄ（ａｃａｃ）２－ＰＲ３体系是有效的丁二烯和甲醇调聚合反应的催化剂．考察了四种有代 表性的叔膦 ＰＲ３（Ｐ＝Ｐｈ－，ＰｈＯ－，Ｐｒｉ－，Ｂｕｎ－）与 ２，４－戊二酮钯组成体系的催 化作用，发现丁二烯的转化率、调聚产物的选择及两个调聚产物的分配比例同催化剂 体系中 ＰＲ ３的碱性和空间角有关。     

丁基罗丹明B—钨酸钠—PVA高灵敏光度法测定痕量钯的研究

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钨酸钠和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成的有色离子缔合物用于痕量钯的光度法测定．最佳条件为：［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＷＯ２－４］＝９．１×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＢＲＢ］＝３．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１．缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钯量在０～１０ｎｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律．体系至少稳定１４０ｈ,检测限（３σ）０．０４８μｇ·Ｌ－１（ｎ＝１０）,对０．４０μｇ·Ｌ－１Ｐｄ（Ⅱ）测定的相对标准偏差为３．３９％（ｎ＝１１）．缔合物的摩尔比为Ｐｄ∶ＢＲＢ＝１∶４．考察了５０多种共存离子的影响．本法已用于炭基和铝基钯催化剂中微量钯的测定,结果满意