毛细管气相色谱在工业分析中的应用(Ⅵ)——冠醚侧链聚硅氧烷毛细管柱的应用

研究了以二苯并-14-冠-4为侧链的聚硅氧烷作固定液的毛细管柱的制备与应用.这种侧链冠醚聚硅氧烷是一类新型气相色谱固定液,对羟基化合物异构体具有好的选择性,可以很容易地涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好.30m长的毛细管柱可以很好地分离苯酚、甲酚、二甲酚及三甲酚十几种异构体,以及其他多种异构体。     

丝氨酸衍生β-环糊精色谱柱的制备及色谱性能研究

以本实验室合成的新型丝氨酸衍生β-环糊精键合硅胶固定相为研究对象,采用高压匀浆法装填高效液相色谱柱,对装填工艺进行了优化,获得良好的色谱柱效和装柱重现性.考察了衍生β-CD色谱柱分离位置异构体及手性化合物,并与未衍生β-CD色谱柱进行比较,讨论分离作用机理.结果表明,丝氨酸衍生β-环糊精对位置异构体以及含有苯环且具有极性基团的手性化合物具有很好的分离选择性.     

主链杯芳冠醚聚硅氧烷固定相的研究

合成了一种杯芳冠醚单元位于聚硅氧烷主链的新型毛细管气相色谱固定相 (M -C[4 ]C - 5PSO)。该固定相具有很好的热稳定性 ,并对酚类、硝基及氯取代类芳香族位置异构体有良好的分离。     

一种新气相色谱固定相的性能和保留机理研究

用新合成的一种套索冠醚Ｎ，Ｎ双（８甲基喹啉）二氮杂１８冠６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其拄效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质．实验结果表明，它具有良好的色谱性能，中等极性，适用于对醇、卤代苯、芳香烃等位置异构体的分离，并从分子结构和热力学参数等探讨了保留及分离机理．     

套索冠醚毛细管色谱柱的性能研究

用新合成的Ｎ，Ｎ－双（２－甲基吡啶）－二氮杂－１８－冠－６和Ｎ，Ｎ－双（甲基喹啉）－二氮杂－１８－冠－６作为固定相，涂渍在弹性石英毛细管内，测其柱效，惰性，热稳定性、平均极性及选择性等性质。试验表明，它们具有良好的色谱性能，中等极性，适用于醇，卤代烃，芳香烃等各异构体的分离。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅳ.双-(4,4′-正烷(氧)基联苯甲酸)对苯二酚和联苯二酚双酯类

介绍了五个新型的联苯双酯类高温液晶的合成及性质。该类液晶化合物相变温度高(179～>330℃),热稳定性好(>480℃)。将其用作气相色谱固定液,对分离难度较大的萘胺异构体和萘酚异构体,效果良好。     

用于分离卤代烃的气相色谱柱的改进

用中等极性的聚乙二醇－２０Ｍ固定液代替强极性的聚乙二醇－２０００固定液制备气相色谱柱，提高了柱效能和色谱分离度。     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600与油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物中组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

全甲基β-环糊精毛细管色谱柱的研制及分离性能

合成了全甲基β-环糊精,并将其涂渍到弹性石英毛细管柱上;研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好等色谱性能,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚与二甲酚混合物、氯苯甲醛、二氯苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力;此外,还对乳酸乙酯进行了分离,发现也有很好的手性分离效果。     

支链杯[4]芳烃聚硅氧烷固定相的制备及色普性能

合成了一种支链型杯「４」芳烃二丁醚聚硅氨烷毛细管气相色谱固定相,考察了该固定相的色谱性能、柱效、极性、选择性、热稳定性,结果表明：该杯「４」芳烃固定相具有良好的色谱性能,苯类、酚类等芳香族位置异构体均得到良好分离。     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

溶胶-凝胶气相色谱柱的柱容量的研究

新型的溶胶—凝胶毛细管气相色谱柱除了具有热稳定性高及分离效果好的特点外，此色谱柱的柱容量(sample capacity)数倍于传统的用静态法涂渍固定相并用交联反应使之固载化的色谱柱的柱容量．在两种不同的色谱柱上，逐渐增加试样的进样量，柱效率随之变化．进样量对柱效率的影响清楚地表明了溶胶—凝胶柱的柱容量远高于传统柱．     

十二烷基苯磺酸钙毛细管色谱柱的制备及其性能考查

用汞塞动态法涂柱制备了十二烷基苯磺酸钙毛细管柱1(固定液浓度为0.095g/mL,柱尺寸为30m×0.32mm)和柱2(固定液浓度为0.10g/mL,柱尺寸为35m×0.25mm),所用的溶剂是丙酮,并对柱性能进行考查.结果表明,这种色谱固定相具有较强的极性和选择性,对于极性有机化合物如脂肪酸、芳香酸、醇、酚等有良好的分离能力,且出峰快,时间短、峰形尖锐对称,可不经衍生直接进样分析.     

硫杂冠醚气相色谱固定相的研究

硫杂冠醚用作气相色谱固定相,制备毛细管柱,考察固定相的使用比例、极性、热稳定性,并对甲基苯酚(o/p),二氯苯(o/p,m),硝基氯化苯(m/o)等难分离的混合样品进行色谱分离.实验结果表明:使用固定相的质量比例为15%时有好的分离效果,固定相中等极性,120 ℃时平均极性为815,且使用温度高(185 ℃),热稳定性好.从分离性能看,该固定相具有较好的应用前景.     

胆甾型冠醚液晶固定相分离丁醇碳链异构体的GC研究

以4-胆甾烯氧羰基苯并-15-冠-5(CH-B-15-C-5)涂渍于硅烷化102白色担体上作为一种新型的GC固定相,对几种丁醇碳链异构体的气固色谱(GSC)、普通气液色谱(GLC)和冠醚液晶气液色谱(CL-GLC)的分离效果进行了比较研究,并探讨了分离机理。经对CH-B-15-C-5柱的麦克雷诺相常数的测定可知,该柱的极性中等偏弱。在CL-GLC体系中,CH-B-15-C-5是排列有序的冠醚液晶状态,因此在相同条件下,CL- GLC的分离度高于GLC的分离度,所得色谱峰形亦很好。我们认为体系中固定相分子是否排列有序对有机化合物的保留行为具有重要作用。实验表明,在柱温为70-150℃的范围内,对丁醇碳链异构体的分离均能获得满意效果。如果采用CL-GLC法分离较高沸点的有机化合物,则柱温度还可升高。一般认为GSC的分离属吸附机理,用吸附等温线来描述固定相表面的吸附状况,GSC的吸附等温线往往是非线性关系,故常得到非对称峰。该柱所得GSC图均为对称色谱峰,这一实验结果提示人们,在GSC的分离机制中,除吸附机理之外还应考虑其它因素。我们认为CH-B-15-C-5经高温处理后在125℃以下为排列整齐有序的固态晶体,是GSC法获得对称峰的重要原因。     

醛酮类化合物气相色谱保留指数的预测

通过对醛酮类化合物在两种固定相（OV-3、OV-7）两种柱温（205℃、245℃）下的100个样本集的气相色谱保留指数值（RI）与其部分参数关系的研究,发现RI与拓扑指数（mQ）、固定液极性值（CP）及柱温（T）的关系可表示为：RI=1 300.399＋76.163^0Q-15.140^1Q＋1.325T＋26.207CP（R=0.995 0）用留一法（Leave-one-out,LOO）进行交互检验,相关系数RCV=0.990 0,说明所建模型具有良好的稳定性和预测能力,能较好地揭示醛酮类化合物气相色谱保留指数RI随固定相极性、柱温的改变而变化的规律.     

用于昆虫外激素研究的无分流进样及弹性毛细柱气相色谱分离几何异构体方法初探

报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果。用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺 5,反 7-十二碳二烯醇 (Z - 5,E - 7-DDOL) ;顺 5,反 7-十二碳二烯乙酸酯 (Z - 5,E - 7-DDA) ;顺 5,反 7-十二碳二烯丙酸酯 (Z -5,E - 7-DDP)及它们的几何异构体作为标准化合物来探索分离进样方法。用非极性的OV -1 0 1熔融硅弹性毛细柱可分离这三个组分的顺反与顺顺、反反异构体。用极性PEG - 2 0M弹性毛细柱又可将顺反及反顺异构体分离。     

交互柱法研究固定相极性参数对饱和醇QSRR建模的影响

运用chemoffice2004对25个饱和醇的分子结构进行优化,通过Dragon6.0获得1 897个分子结构参数值,再用逐步回归、最佳子集等方法筛选出Chi_H2,REIG等参数,运用多元线性回归(MLR)方法构建了饱和醇在6个不同极性色谱固定相上的定量结构-色谱保留相关关系(QSRR)模型,相关系数R达到0.98以上.在此基础上建立交互柱QSRR模型,考察色谱固定相极性参数(麦克雷诺常数M_p)对饱和醇保留指数的影响.研究结果表明:包含固定相极性参数M_p的交互柱QSRR模型方程对饱和醇在不同极性色谱柱上的色谱保留指数都能得到较准确的预测结果.     

药物气相色谱分析专家系统的柱系统推荐

报道了药物气相色谱分析柱系统推荐专家系统。该系统可提供献报道的ＧＣ分析方法及献出处；判断样品能否直接采用ＧＣ分析，推荐固定相、柱温、固定液用量范围、检测器、载气等，并能对所推荐的色谱初始条件进行优化。对固定相，系统可分别从３个通道给予推荐，且选择通道的优先顺序依次为特殊组分（同系物，异构体）、组分的Ｋｏｖａｔｓ指数以及组分的结构和极性。本以Ｔｕｒｂｏ Ｐｒｏｌｏｇ为程序设计语言，采用产生式规