溅射法制备纳米Ti和Zr结构的X射线衍射研究

金属Ti和Zr因其优异的气体吸附特性而被广泛地用作超高真空获得的气体吸附剂.常温常压下,它们均为密排六方(h.c.p.)结构;当温度或压力增高时便发生相应的结构相变:Ti在温度高于882℃时,由h.c. p.结构变为体心立方(b.c.c.)结构,即高温相结构;而Zr则在 3.9 ×10~8 Pa以上的高压下,变为ω相结构,即高压相结构. 纳米材料的重要特征之一是具有较大的比表面积,比表面积增大必将增强其气体的吸附能力.因此,纳米Ti和Zr的制备及其气体吸附特性的研究对真空获得技术具有重要意义.就其结构而言,比表面积的增加导致能量升高将可能诱发其原结构的不稳定性,即可能发生因颗粒细化诱导的相变.这便为获得一些具有反常结构的新材料开辟新的途径.本文报道Ti和Zr这方面探索的结果,以及采用X射线衍射技术分析溅射法制备的纳米Ti和Zr的晶格结构特征.其结果表明:用溅射法制备的金属Ti和Zr纳米材料在常温常压下,Ti具有b.c.c.高温相结构;而Zr则具有只有在高压下才能形成的ω相结构.     

基于粉末X射线衍射的7-ADCA晶体结构解析

在0.01°/s, 步长0.01°的条件下对7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)粉末进行X射线扫描, 获得较高分辨率的衍射数据. 通过指标化计算确定其晶体结构所属晶系及空间群, 再运用Monte Carlo模拟退火得到三维晶体结构模型, 用Rietveld方法精修晶体结构和晶胞中各原子分数坐标. 结果表明, 该晶体属于单斜晶系, P2₁空间群, 晶胞参数为α=13.50 Å, β=6.01 Å, c=5.91 Å, α = γ = 90.00°, β = 101.96°, Z = 2, V = 469.10 ų.     

C_(60)固体结构的变温X射线衍射测量

C_(60)由于其奇特的结构和众多奇特的物理化学性质,吸引了人们的极大注意.在C_(60)固体的结构研究过程中,发现了250 K处的一阶相变和90K处的“玻璃态”转变,并对这两个温度处的结构变化作了比较多的研究.但对C_(60)固体在室温以上结构的研究却较少.我们先前的C_(60)单晶的电阻测量,发现了425K处的电阻反常,这说明在室温以上,随着温度的变化,C_(60)固体的结构也许会有所变化,对这些变化的了解,有助于对C_(60)固体结构的进一步了解.本文报道了C_(60)固体室温以上结构的变温X射线测量和C_(60)单晶的电阻测量,实验观测到了C_(60)固体结构变化在450K处的反常.     

多层成分调制膜结构的低角X射线衍射研究

组分调制多层膜(ML)是由两种不同组元的纳米量级的薄膜交替沉积形成的,它有两个重要的结构特征:纳米级的调制周期和高密度界面。这种独特结构使得ML具有很多独特的性能,在应用及基础研究上都具有重要意义。ML在垂直膜面方向的层状结构在X射线辐照下也产生Bragg衍射,但它产生的调制峰出现在低角位置(2θ<10°)。调制峰包含多层膜的结构信息。本文报道了用低角X射线衍射(LXRD)对不同系列的多层膜的研究结果,结合光学原理精确地确定了其平均调制周期、平均成分,对界面粗糙度进行了评估,同时还     

同步辐射X射线衍射研究Si中δ掺杂(Sb)结构

半导体中掺杂是控制半导体的光电性能的手段,杂质在半导体中的浓度和分布等结构参数与材料的物理性质直接相关。随着分子束外延等材料生长技术的发展,新型的半导体材料如超晶格已经广泛地吸引了人们的注意。δ掺杂是近年来国际上出现的又一种新的结构,它可减少二维电子(空穴)气系统中的杂质离子散射,在科学和技术应用上都有重要意义。 δ掺杂样品中的杂质离子仅分布在几个纳米的尺度内,一些常用的结构成分分析方法难以进行检测。如Rutherford背散射(RBS)、中能离子散射(MEIS)只对浓度原子百分比大于10~(-2)％杂质敏感,而二次离子质谱(SIMS)的空间分辨一般为3μm左右。X射线是检测物质结构的有效方法,常规光源的强度不足以测量到足够的衍射振荡来分析δ掺杂的结构。同步辐射光源是高亮度的X射线光源,它已成功地用来测量δ掺杂的结构。 北京同步辐射装置漫散射实验站所用光源来自4W1C光束线,X光经一块压弯的三角形硅单晶单色化并水平聚焦后,再由一块全反射柱面镜进行垂直聚焦和滤去高次谐波,在样品处得到光斑大小为0.3mm×0.5mm、垂直发散度为0.1m rad的单色光。本实验中,三角弯晶为Si(111),所得的单色光波长为0.154nm。衍射平面在垂直方向,以利用同步光的水平偏振和垂直发散度小的特点。样品和探测器     

两块晶体的硬X射线衍射增强成像

硬X射线衍射增强成像(DEI)方法利用一块或一对放在样品和探测器之间的完美晶体(分析晶体), 把X射线(经过多块晶体单色化, 具有较高单色性和准直性)穿过样品时产生的透射光、折射光和散射光彼此分开来成像, 是一种和X射线相位变化梯度有关的成像方法, 能够大大提高弱吸收体硬X射线成像的衬度和空间分辨率. DEI成像的光路通常较为复杂, 入射光要经过多块晶体的衍射, 调节不便, 不利于实用化. 为了探索简化DEI方法的可行性, 在北京同步辐射装置(BSRF)仅用两块Si(111)单晶体(一块作同步辐射白光的单色器, 另一块作为Bragg模式的分析晶体)作了一系列DEI成像实验, 在摇摆曲线的十多个位置获得了衬度和分辨率均比吸收像明显提高的硬X射线衍射增强像, 并解释了分析晶体位于摇摆曲线不同位置时所得图像在明暗对比和成像衬度等方面的差别. 这是目前使用晶体最少的Bragg模式的DEI成像.     

同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响——以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射X射线 (白光 )微束激发晶态物质和非晶态物质时 ,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的X射线能谱分析 .其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品 ,或在样品与Si(Li)探测器之间加入一准直器以消除衍射作用的影响 .     

超低膨胀陶瓷磷酸锆锶钾系统的高温X射线衍射研究

热膨胀是陶瓷材料重要的物理性能.具有超低膨胀特性(α<1×10~(-6)/℃)的陶瓷材料在许多高技术领域有着重要的应用.80年代中期发现了以NaZr_2P_3O_(12)为母相的Na_2O—ZrO_2-P_2O_5-SiO_2系统超低膨胀陶瓷.由于它们还具有优良的抗热冲击性能、低的导热系数和适当的强度,有希望发展成理想的热机部件结构陶瓷材料.这些化合物通常具有磷酸锆钠型结构,属六方晶系(三方晶系,空间群R(?)c).其热膨胀参数可用两个主热膨胀系数α_α和α_(?)即垂直和平行于六方c轴的热膨胀系数来表示.这种由PO_4四面体和ZrO_6八面体共用顶角氧联结形成的开放式骨架结构,其某些离子可被广泛替代,形成一系列类似结构具有相异性能的化合物.本文研究不同组成的磷酸锆锶钾系统陶瓷材料的各个热膨胀系数随温度的变化及各向异性性质,以寻找零膨胀陶瓷的组分及探讨该类陶瓷何以具有超低热膨胀性能的本质.1 实验     

硬X射线相衬成像技术

本文介绍了近年来硬X射线位相衬度成像技术的发展状况,详细论述了X射线干涉相衬、衍射增强相衬,类同轴相衬等几种典型的成像原理.     

用X射线双晶衍射方法测定GaMnAs组分

对计算化合物晶体点缺陷的模型做了改进,在此基础上建立了一种精确测定GaMnAs中Mn组分的方法,并且在测定GaMnAs晶格参数的实验过程中,建立了一种消除X射线衍射仪零点漂移的方法,提高了测定晶格参数的精确度,采用该方法测试分析了离子束外延技术制备的GaMnAs单晶中Mn组分。     

同步辐射X射线荧光分析的晶态物质衍射影响——以晶质与非晶质单斜辉石为例

同步辐射Ｘ射线（白光）微束激发晶态物质和非晶态物质时,其中晶态物质的衍射线将严重影响元素的Ｘ射线能谱分析。其最有效的解决办法是采用同步辐射单色光激发样品,或在样品与Ｓｉ（Ｌｉ）探测器之间加入一准直器以消除衍射作用的影响。     

La0.67Sr0.33MnO3单晶外延膜的X射线衍射表征

钙钛矿型掺杂氧化物中的巨磁阻(CMR)效应已经引起了基础理论研究和新材料应用的 极大关注.实验表明:薄膜样品中出现大的CMR效应和高的转变温度T_c与制备条件有着密切的关系.由于晶粒尺寸效应和膜的外延性对CMR有重要影响,因此,制备高质量的薄膜,研究其结构特征,对掺杂锰氧化物的巨磁阻效应机制的理解和实际应用都是十分必要的.我们用直流溅射法在(001)LaAlO_3单晶基片上制备了La_(0.67)Sr_(0.33)MnO_3(LSMO)单晶外延薄膜,并测量了磁电阻效应.本文采用 X射线衍射及极图研究了 LSMO薄膜的外延性以及膜与衬底的晶格匹配关系.1 衬底晶胞转换 实验采用(001)LaAlO_3单晶作衬底.LaAlO_3单晶属于三方晶系,然而从LaAlO_3_单晶获得的粉末X射线衍射看出:LaAlO_3在2 θ=70°以前时,衍射峰不出现分裂(70°以后开始分裂),表明三方晶胞的LaAlO_3可以看作是由立方晶胞沿体对角线方向轻微(“压缩”或“拉长”而得到的,先将六方晶胞(a=0. 536 5 nm, c= 1.311 nm)转换为三方晶胞(菱面体晶胞,a=0.536 5 nm),则 LaAlO_3取六方晶胞时的(012)面转换成三方晶胞的(110)面,转换公式为:     

超晶格YBa_2Cu_3O_7/PrBa_2/Cu_3O_7的X射线衍射研究

随着薄膜制备技术的发展,高质量的高温超导超晶格YBa_2Cu_3O_7/PrBa_2Cu_3O_7样品的获得为实验研究高温超导有关物性方面提供了其它试样所无法替代的可能性,其中一个非常有意义的特性是当一比较薄的YBCO超导层被PrBCO层隔开时,其T_c将随着非超导层PrBCO层的厚度增加而下降,据此在理论上也相应地提出了各种解释模型,诸如自旋极化模型、Kosterlitz-Thouless相变模型及最近临效应模型等.但所有这些理论模型都假设超晶格间     

Mn(NO3)2·6H2O水溶液结构的X射线衍射研究

X射线衍射和中子衍射法被广泛地用来研究电解质水溶液结构,提供离子-离子、离子- 水、水-水相互作用信息.尽管这方面工作已经涉及到某些极端条件,诸如过冷和超临界条件下结构研究,但大多数局限在单原子离子水溶液.Caminiti及其合作者报道了21℃Mn(NO_3)_2·10H_2O溶液的X射线衍射和Raman光谱研究,由相互作用模型Mn(H_2O)_(6-x)(ONO_2)_X获得了与实验一致的结果.Mn-O距离被测定为0.219nm,水分子配位数为5.4,x为0.6.本     

X-射线衍射法研究DPPG/山莨菪体系的交插脂双层结构

山莨菪碱作为中药已广泛应用于国内的临床,关于它的作用机理,我们曾作过多次探讨,已经证明它能特异地与酸性磷脂结合,并能增加脂质体对Ca~(2+)的通透性,山莨菪碱能抑制肌质网Ca~(2+)-ATP酶和兔肾(Na~+-K~+)-ATP酶的活性,并能诱导心磷脂呈非双层结构。上述研究为揭示山莨菪碱的作用机理提供了十分有力的论据。最近,我们采用荧光偏振法和差示扫描量热法(DSC)首次报道山莨菪碱诱导酸性磷脂二棕榈酰磷脂酰甘油(DPPG)呈交插     

掺Eu~(3+)的Tl-Ba-Ca-Cu-O系高T_c超导材料的X射线衍射研究

自从Maeda等发现无稀土高温超导材料Bi-Sr-Ca-Cu-O系后,Sheng等相继发现了另一类Tl-Ba-Ca-Cu-O系高温超导材料,其超导转变温度似乎更高一些,其结构也非常相似,均存在二、三个超导相,相应的T_c分别为～85K和110K或更高一点;而相的化学组分则分别为2212和2223,或其它化学配比关系,通常分别称之为低温相和高温相。许多作者一