化学混合法制备油脂加氢催化剂表征

利用BET比表面积测定、XRD、TG.DTA等对化学混合法制备的Ni/SiO，单元催化剂进行了表征.BET比表面表明，适宜的硅溶胶浓度可以使催化剂具有较大的比表面积。但制备方法对比表面积影响不大.XRD表明，催化剂的活性组分为负载在SiO上的金属镍。金属镍分散越好，镍的晶粒越小，催化剂的活性也越高.TG.DTA表明催化剂活性组分和载体间的结合较强。     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

合成COS用FeS_2催化剂的热分析

对合成氧硫化碳的 FeS_2催化剂进行 TG,DTG,DTA,DSC,等热分析研究,测定了不同气氛中 FeS_2催化剂的热失重,分析了各温度区间逸出气体的主要成份,计算有关反应的热效应,还对不同气氛中热分析后的固体残留物进行了 X 光衍射分析,确定了其主要化学成份,初步推断几种气体在 FeS_2催化剂上热分解化学反应的过程和初步求出几个化学反应的活化能。     

代可可脂的热分析研究

利用热分析方法对代、类可可脂进行研究,至今国内外尚未见系统报导.本文采用热分析方法,通过热重(TG)、微分热重(DTG)、差热(DTA)和差示扫描(DSC)求算了天然可可脂和代可可脂的热分解动力学参数;测定了可可脂的熔点、熔化热、可可脂口感与峰面积的相对关系、晶型的转变以及对选择性氢化作出评价等.该研究对代可可脂的热分析理论探讨,特别对代可可脂的生产工艺具有一定参考价值.     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

热分析谱图的微型计算机检索

热分析能作为独立检测或为其它检测方法的辅助手段以鉴定化合物。我们在去年引进了一台匈牙利MOM型热分析仪。该仪器带有1500℃高温炉,并具有同时测定TG、DTG、DTA的性能。按常规,热分析的定性方法是将实验得到的热谱图与标准曲线图谱资料对照。这种     

类水滑石氧化物在乙酸丁醇酯化反应中的应用

以共沉淀法制备了ZnAl-，ZnAlLa-类水滑石，以此为前驱体经一定温度焙烧后得到复合金属氧化物催化剂，研究了催化剂在乙酸丁醇酯化反应中的应用，详细考察了催化剂组成及反应条件对催化活性的影响。利用XRD，TG—DTA对合成物焙烧前后的结构及热行为进行分析，关联结构与性质。实验结果表明，稀土金属离子La^3 的引入，可以大大改善催化剂表面性质。提高反应活性。当n(Zn)：n(Al)：n(La)在15：14：1～15：8：7范围内，催化剂在实验条件下均具有较好的催化活性，乙酸转化率最高可达78．9％．     

塔里木盆地海相碳酸盐岩中有机酸盐的分析

提出热重/差热(TG/DTA)、红外光谱(IR)和气相色谱/质谱联用结合(GC/MS)分析塔里木盆地海相碳酸盐岩中有机酸盐的方法.用TG/DTA对标样(硬脂酸、硬脂酸镁、硬脂酸钙和碳酸钙)进行分析,确定有机酸气化而有机酸盐不气化的温度区间,由此设计从碳酸盐岩中分离和提取有机酸盐的实验步骤.研究结果表明:验证碳酸盐岩中确实存在有机酸盐；塔里木盆地海相碳酸盐岩中有机酸盐的含量与样品中的碳酸盐含量无相关性,而与样品的沉积相类型具有一定的相关性,即斜坡相沉积环境的沉积岩中相对富集有机酸盐.     

水热老化对CRC-1分子筛催化剂物性及再生性能的影响

本文用实验方法对 CRC—1分子筛催化剂进行高温水汽流化老化处理,测取催化剂经不同条件(温度和时间)老化前后的物性及其含焦剂再生消碳速率数据。水热老化使催化剂的比表面积(S_(BET))、相对结晶度(x％)、再生消碳速率均降低。老化温度恒定时,催化剂的S_(BET)、x％及再生消碳速率常数k_cT变化可以用一个经验幂数方程描述:-d[A]/dh=k_d[A]~n。当老化温度超过750℃时,催化剂结构破坏速率加快;在实验温度范围内,不同老化温度下水汽分子对催化剂结构破坏加速程度基本相近。高温水汽分子使分子筛晶体骨架脱铝,催化剂的再生性能则与其性质及性质的变化密切相关。     

铁铬系中温变换催化剂的干燥和焙烧对性能的影响

本文通过x—射线衍射、差热分析、热失重、比表面积、氦、汞密度、活性及机械强度等测定,研究了在200—300℃范围内干燥和焙烧,对铁铬系中温变换催化剂性能的效应。结果表明、随着干燥(或焙烧)温度的提高,催化剂的比孔容、孔隙率、平均粒子大小,均明显增大,比表面积降低。所得催化剂的耐热后强度,以200℃干燥,300℃焙烧的样品最高。由得到的log S对T/T_m的线性关系,表明在200—300℃培烧范围内,催化剂的焙烧烧结机理,为粒子的表面扩散。     

CeO2/MgAl2O4催化剂制备及其在甲烷催化燃烧中的应用

采用溶胶凝胶法制备了镁铝尖晶石(MgAl2O4),研究了酸加入量对所制备样品的比表面积影响.氢离子浓度与金属离子浓度的比值为0.16时,样品的比表面积最高(133.9 m2·g-1), 比共沉淀法所制备样品的比表面积提高约40%. 负载5% CeO2所得催化剂CeO2/MgAl2O4 的甲烷起燃温度为420 ℃, 比共沉淀法催化剂降低55 ℃. DTA - TG结果表明,溶胶凝胶法制备的镁铝尖晶石前驱物含有较多量的水,550 ℃脱水完全,而共沉淀法所制备前驱物完全脱水温度升高至700 ℃.     

含硅聚酰亚胺的耐热性研究

以双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(SiDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为主要原料制备了含硅聚酰亚胺,研究了含硅量对聚酰亚胺(PI)热性能的影响。采用示差扫描量热仪(DTA)、热重分析仪(TG)对不同含硅量PI的玻璃化转变温度(Tg)、热分解温度进行了分析。结果表明:随着含硅量的增加,PI耐热性有所下降,同时Tg会大大降低。     

氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体

以沉淀法制备的高比表面积无定形Nb2O5为原料，采用氨解法在600-800℃、氮化3～8h制备了氮化铌纳米粉体。对不同氨解温度、氨解时间合成的NbN粉体用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、氮吸附比表面积(BET)、热分析(TG／DTA)、氮分析等方法进行了表征，研究了氨解温度、氨解时间对NbN粉体性能的影响。结果表明：该方法所需设备简单，氮化温度低，反应时间短，产品纯度高。在650-800℃氮化3～8h可得到粒径为15-40nm的X射线衍射纯立方相NbN纳米粉体。     

热重/差热分析法鉴别中药昆布的研究

为了建立一种快速分析鉴别不同类型的中药昆布的方法,采用热重—微分热重(TG-DTG)和差热分析(DTA)对不同产地的海带和昆布进行热分析研究.以α-Al2O3为参照物,N2为气氛的条件下,固定反应的升温速率和温度范围,进行图谱峰形的比较鉴别.结果表明,不同产地的海带和昆布之间TG、DTG、DTA图谱中峰形有所不同,利用海带和昆布热分析图谱的差异,可以快速鉴别不同产地的中药昆布.     

TGA/SDTA、DSC和Py-GC-MS分析叶醇糖苷热降解性质

为了开发热稳定型香原料,采用热重分析／同步差热分析法（TGA／SDTA）、差示扫描量热法（DSC）和在线热裂解气相色谱质谱法（Py—GC—MS）对叶醇糖苷的热降解行为及产物进行了研究．TG—DTC曲线显示主要失重区间在230—370℃,峰值为339．8℃,总失重96．9％;DTA显示在290—360℃有一个吸热峰,峰值为339．8℃;DSC显示230～340℃为吸热区间,峰值为301．3℃;Py—GC—MS测定了在200,350,500,650℃各温度下叶醇糖苷裂解的主要产物．在200℃,裂解量很少,350℃时则产生大量的叶醇和少量副产物,随着温度的升高,500℃和650℃时产生的副产物增加,使叶醇糖苷释放叶醇的最佳温度是350℃;热裂解的特征产物是叶醇,说明主要的裂解反应是氧糖苷键的断裂．     

再生竹纤维球形介孔气凝胶的表征

为获得均一稳定的纤维素气凝胶,以再生竹纤维为原料,采用滴定悬浮和真空冷冻干燥的方法制备球形纤维素气凝胶。傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析结果表明,球形纤维素气凝胶为纤维素II型结构,内部为疏松多孔的网络状结构。球形纤维素气凝胶的比表面积均在240 m2/g以上,且孔径均在15 nm以下,最小密度可达37 mg/cm3,这表明球形纤维素气凝胶具有较高的比表面积、较小的孔径。热重分析(TG)结果表明,纤维素气凝胶大球的最大热失重温度为364.4℃,纤维素气凝胶中球的最大热失重温度为357.3℃,纤维素气凝胶小球的最大热失重温度为354.2℃,而再生竹纤维的最大热失重温度为354.0℃。球形纤维素气凝胶在污水处理、海水除油、重金属离子吸附等领域具有开发价值。     

七水硫酸锌脱水机理热力学初探

通过差热/热重综合分析仪(DTA/TGA)测定ZnSO4.7H2O的失水过程,并对DTA,TG图谱进行分析。分析结果表明:在低温下(373K以下),水合盐先失液态水,由ZnSO4.7H2O分别失去1分子、5分子液态水,而生成Zn-SO4.H2O。在高温下(513~553K),ZnSO4.H2O直接失去气态水,而生成ZnSO4。并从热力学理论上对ZnSO4.7H2O的脱水过程机理进行解释。     

热处理温度对TiO2光催化膜性能的影响

用溶胶凝胶法在玻璃纤维网上制备TiO2膜,采用热重仪/差式扫描量热仪(TG/DSC)、负载量测定、X射线仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段,较为系统地描述了不同热处理温度条件下膜的形貌特点和结构特征;以光催化降解水中苯酚作为探针反应,考察了热处理温度对催化剂降解活性的影响.结果表明,在所采用的焙烧温度范围(350,400,450,500 ℃),500 ℃时锐钛矿TiO2的含量达到最高,晶粒达到最大.随热处理温度的升高,膜催化剂的单层负载量逐渐增大,膜催化剂降解水中苯酚的能力逐渐提高.当苯酚初始质量浓度为2 mg·L-1,反应2 h,4个焙烧温度条件下制得的TiO2膜催化剂对苯酚的去除率都可达90%以上.     

氢氧化镁/氢氧化铝复合阻燃剂的制备及其在EVA材料中的应用

采用化学复合方法制备出氢氧化镁/氢氧化铝复合阻燃剂. 扫描电镜、X射线能谱仪和X射线衍射仪测试表明,复合阻燃剂颗粒表面粗糙,包覆着纳米级氢氧化镁粒子. 通过BET测定,比表面积由包覆前的3.797 9 m2·g-1提高到15.941 4 m2·g-1. 由复合阻燃剂填充的EVA材料,氧指数可达39.0,拉伸强度达10.2 Mpa,断裂伸长率达180%,较氢氧化铝原料及氢氧化镁和氢氧化铝机械混合样的阻燃性能和力学性能有显著提高. TG和DTA热分析表明,复合阻燃剂可提高复合材料的分解温度和燃烧残留率,能有效地抑制聚乙烯主链裂解,促进基体成炭,增强复合材料的热稳定性.     

乙二醇钛的制备与应用研究

用尼莱斯方法合成了一类新型的有机钛酸酯——乙二醇钛(Ti(OCH2CH2O)2)晶体,并用TG—DTA、FT—IR、透射电镜(TEM)、XRD粉末衍射对其进行了表征。XRD衍射及TEM结果表明该化合物是由Ti—O八面体共棱相连构成的链状聚合物。乙二醇钛作为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的缩聚催化剂,表现出了较锑系催化剂(Sb2O3)更高的催化活性。