三乙基苄基氯化铵合成反应动力学研究

用电导法分别测定了三乙基苄基氯化铵合成反应在乙醇、正戊醇、１,２－二氯乙烷三种溶剂中的反应进程,此反应在三种介质均为二级反应;求出了不同温度下的反应速度常数、反应活化能、指前因子以及活化熵变;１,２－二氯乙烷是非质子性溶剂,对三乙基苄基氯化铵合成这类双分子亲核反应有利。乙醇溶剂的反应速度随温度升高而明显加快。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）：全烷基化β—环糊…

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法。合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精。并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酚等工业及环境污染物中常见的异构体，用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体。     

毛细管气相色谱在工业分析中的应用（Ⅶ）──全烷基化β－环糊精毛细管柱的应用

研究了以全烷基化β－环糊精毛细管柱分离二元取代苯异构体的方法．合成了全甲基化β－环糊精，全丙基化β－环糊精，全戊基化β－环糊精．并用它们作气相色谱固定液，涂渍在弹性石英毛细管柱上，用以分离二甲苯、二硝基甲苯、甲酚、二甲酸等工业及环境污染物中常见的异构体．用１０ｍ长的毛细管柱可以很好地分离上述的二元取代苯异构体．     

2-苯基吲哚-5-磺酸的合成及表征

采用对磺酸苯乙酮苯腙闭环合成2-苯基吲哚-5-磺酸,首先研究合成目标产物的中间体——对磺酸苯乙酮苯腙制备过程中的酸度及反应时间对制备反应的影响,同时还选择了适当的溶剂.接着又考察了反应物配比、温度及反应时间对目标产物合成反应的影响,并对产物结构进行了表征.实验表明,产品不仅纯度好,且收率高,结果令人满意.     

新型五元环状过氧化物衍生物的合成方法

环状过氧化物作为一类具有生物活性的天然产物的结构单位,其合成方法的研究对于这类天然产物的合成具有重要的指导作用。在醋酸锰（Ⅲ）与氧气的存在下, 苯乙炔与２, ４－戊二酮反应生成４－乙酰基－３－甲基－５－苯甲酰基－１,２－二氧五环－３－醇（１４％ ）,２－乙酰基－３－苯甲酰基环氧丙烷（２６％ ）与２－乙酰基－３－甲基－４－苯基呋喃（５％ ）; ４－甲基苯乙炔在相同条件下反应得到相应的１, ２－二氧五环衍生物,产率约为１２％ ; 初步探讨了该类五元环状过氧化物衍生物的游离基生成机理     

聚苯乙烯负载手性化合物的合成

介绍了-种简单而有效地制备聚苯乙烯负载手性化合物的新方法．以无水三氯化铝、1，2-二氯乙烷为催化剂和溶剂，在室温下利用N-邻苯二甲酰-L-谷氨酰氯与聚苯乙烯发生傅-克酰化反应，合成了聚苯乙烯负载的手性化合物，并通过FT-IR和元素分析对产物进行了表征．     

氯化铁催化邻炔基苯甲酸酯环化反应合成异香豆素

以12,-二氯乙烷为溶剂,氯化铁能有效催化邻炔基苯甲酸酯环化反应合成3-取代的异香豆素.考察了催化剂种类及用量和反应温度等因素对产率的影响,研究了不同结构底物对反应的容忍性.通过熔点测定、GC-MSI、R和NMR等手段对产物进行分析检测,表征了产物的结构.实验结果表明:当催化剂FeCl3的用量为50 mol%,以1,2-二氯乙烷作溶剂,在反应温度80℃的最佳条件下,邻苯乙炔基苯甲酸酯环化反应合成3-苯基异香豆素的产率高达96%.通过取代基对环化反应的影响研究发现,苯环上和炔烃上的官能团都不会影响反应的发生,尤其是底物的苯环上具有吸电子基团的产率要明显高于供电子基团,反应底物的适应范围比较广泛.该催化体系具有操作简单、价格低廉、选择性好等优点.     

四氢-2-戊基蒽醌的合成研究

以正戊苯和邻苯二甲酸酐为基础原料经酰基化、关环和钯碳加氢还原三步反应合成了四氢-2-戊基蒽醌,为合成双氧水的反应液载体原料提供了一种合成方法,产物经过1H-NMR、FTIR表征.     

不对称阴离子碳菁染料聚集行为

合成了文题化合物及其中间体,通过红外光谱、核磁共振氢谱与质谱对其结构进行表征。测定了染料在甲醇、水、１,２－二氯乙烷、氯苯和溴苯中的紫外－可见吸收光谱,发现染料在甲醇和水溶液中,在１×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ浓度下未形成Ｊ－聚集体,而在１,２－二氯乙烷,氯苯和溴苯溶液中,则出现很强的Ｊ－聚集现象,此外,还研究了染料在氯仿溶液中的聚集过程。     

3—羟基—2—丁酮,二丙酮醇在几种溶剂中的红外光谱研究

本文测定了３羟基２－丁酮、二丙酮醇（ＤＡ）在四氯化碳、正庚烷、苯和１，２－二氯乙烷等中的红外光谱（３８００－３１００ｃｍ＾－１）。根据谱峰的强度和峰位的变化，证实了ａｃｅｔｏｉｎ在溶液中能形成较稳定的五元环分子内缔合物，二丙酮醇可形成六元环分子内缔合体。另外，对甲醇、正丁醇与ａｃｅｔｏｉｎ在四氯化碳中相互作用的红外光谱也进行了研究，结果表明，ａｃｅｔｏｉｎ分子中羰基和羟基的相互作用，使得自由基的吸     

叔戊基苯的合成研究

用苯和叔戊醇通过Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ烷基化反应制备叔戊基苯。讨论了影响产物产率的因素     

新型气相毛细管柱的制备及其色谱分离

将羟丙基--环糊精(HP--CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得该色谱柱的理论塔板数为2337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3- O-三氟乙酰基)--环糊精(DP-TFA--CD)的毛细管柱柱效相近;在这两种毛细管柱上对对5种二取代苯系化合物(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯)的位置异构体进行分离研究。结果表明,它们对邻位/对位、间位/对位取代苯系化合物表现较好的分离能力,在HP--CD柱上,二氯苯异构体的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA--CD柱的分离效果好。     

顺—1,2—二苯基—1,2—二巯基乙烯金属螯合物的合成

通过苯偶姻,对二甲氨基苯偶姻分别合成了相应的顺－１,２－二苯基－１,２－二巯基乙烯、顺－１－苯基－２－对二甲氨基苯基－１,２－二巯基乙烯及其各自与氯化镍反应形成的螯合物。     

二甲基取代苯基锍盐的合成及其~1H、~（13）C核磁共振谱的研究

本文报道了７种新二甲基取代苯基锍盐的合成，以取代苯硫酸或苯硫醚为原料，ＮｇＢＦ４－ＣＨ３Ｉ为烷基化试剂，１，２－二氯乙烷为溶剂室温实现Ｓ－甲基化反应．用１ＨＮＭＲ技术定量产物的收率，结果表明，反应均可定量完成，产率在９８－１００％之间．详细研究了合成产物的１ＨＮＭＫ和１３ＣＮＭＲ谱，研究揭示，合成产物符合设计结构；给出了新取代基－Ｓ（ＣＨ３）２对苯环氢的１ＨＮＭＲ化学位移及对苯环碳的１３ＣＮＭＲ化学位移影响常数，解释了其１ＨＮＭＲ谱及１３ＣＮＭＲ谱吸收峰的归属．     

红外光谱中溶剂效应机理研究（Ⅴ）──有机锡络合物红外光谱的溶剂效应

用Ｃｙ２ＢｕＳｎＯＣ－Ｃ６Ｈ４－ｘ，Ｃｙ２ＭｅＳｎＯ２Ｃ－Ｃ６Ｈ４－ｘ，ＣｙＢｕ２ＳｎＯ２Ｃ－Ｃ６Ｈ４－ｘ（Ｘ＝Ｈ、ｐ－ＣＨ３、ｐＣＨ３Ｏ、ｐ－ＮＯ２、ｐ－Ｆ、ｐ－Ｃｌ、ｐ－Ｉ、ｐ－ＯＨ、Ｐ－ＮＨ２、ｍ－ＮＯ２、ｍ－ＣＨ３Ｏ）３个系列共１８种取代苯甲酸配位的有机锡络合物在１３种有机溶剂（环己烷、正己烷、正庚烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙醚、氯伤、二氯甲烷、１，２－二氯乙烷、四氢呋喃、对二氧六环、乙腈）中的羰基伸缩振动波数（以下简写为ｖｃ＝０）和氯仿在７种溶剂（硝基甲烷、乙腈、乙酸乙酯、四氯化碳、环乙烷、对二氧六环、四氢呋喃）中的ｖｃ－ｃ１的溶剂效应，验证了先前提出的经验方程．     

Scjiff碱型双（苯并—15—冠—5）对碱金属苦味酸盐的萃取性能研究

用五种Ｓｃｈｉｆｆ碱型双为离子体体,在水－１,２－二氯乙烷体系中研究了其对碱金属苦味酸盐的则定了分配比Ｄ和萃取平衡常数Ｋｅ。     

二氰基二硫纶.邻菲罗啉镉（Ⅱ）配合物的合成与光敏性研究

以ｃｉｓ－１,２－二氰基乙烯－１,２－二硫醇钠和二氯．邻菲罗啉合镉（Ⅱ）为原料了标题配合物,并经元素分析、摩尔电导、红外光谱、电子吸收和发射光谱表征,其结构为四配位的电中性配合物,易溶于二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、吡啶,难溶于苯、乙醚和水。掺杂有标题配合物的ＣｄＳ－ＰＶＡ复合膜的暗态导电性和光电导性,研究了标题配合物对ＣｄＳ的光敏化作用与其电子光谱间的关系。     

邻二甲苯侧链氯化合成邻苯二甲醛

以邻二甲苯为原料,在DMF存在下进行侧链氯化,控制氯化深度,使主产物为邻二－（二氯甲基）苯,粗产物经减压馏,石油醚重结晶,制得纯度在98％以上的邻二－（二氯甲基）苯,考察了邻二－（二氯甲基）苯在ZnSO3催化剂存在下反应条件对合成邻苯二甲醛的影响,研究结果表明,邻苯二甲醛产率可达96．7％,纯度为99．8％,一次合成总收率为43．0％。     

1，3，5-三（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇体系作催化剂,合成了1,3,5-三苯基苯．用二硫化碳-无水三氯化铝作催化剂,合成了1,3,5-三（4-乙酰基苯基）苯．在稀碱的催化下,1,3,5-三（4一乙酰基苯基）苯与苯甲醛反应,进一步合成了1,3,5-Z（4-（苯丙烯酰基）苯基）苯．采用傅立叶红外光谱和核磁共振（1H—NMR）对目标产物进行表征并得到了一致的结果．     

邻苯二甲酸酐、3—硝基邻苯二甲酸酐与2—氨基醇反应及主要产物的分离研究

本文研究邻苯二甲酸酐(PA)、3—硝基邻苯二甲酸酐(NPA)分别与2—氨基乙醇(α—AE)、2—氨基丁醇—1(α—ABA)在惰性溶剂苯、二甲苯中回流或无溶剂条件下反应,用柱层析法分离反应产物得主要产物分别为2—邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇—1(简称IBA)、2—[3—硝基邻笨二甲酰(抱)亚胺基]丁醇—1(简称NIBA)、2—[邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(简称IAE)及2—[3—硝基邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(同称NIAE),产物的IR、NMR、元素分析等证实了上述结论。作者比较了溶剂对主要产物产率及速度的影响。