钒的PAR—硫酸四苯锑的萃取光度测定

在微酸性溶液中,钒与4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(即PAR)形成稳定的络合物,在545nm有最大吸收,曾用于钒的分光光度测定,但许多金属离子与PAR反应而干扰测定,灵敏度不高。之后,M.Siroki等曾试验了这一有色络合物分别与氯化四苯磷及氯化四苯砷形成的一种能被三氯甲烷等溶剂所萃取的络合物[(C_6H_5)_4P~ ,VO_2R~-]及[(C_6H_5)_4A_(?)~ ,VO_2R~-](R~(2-)为PAR的阴离子),反应灵敏,在最大吸收波长560nm处,摩尔吸光系数各为3.9×10~4和3.8×10~4,曾用于微量钒的分光光度测定。由此,本文试验了硫酸四苯锑与VO_2R~-生成[(C_6H_5)_4S_b~ ,VO_2R~-]络合物的各种化学条件,考察了络合物的性质和组成,并确立了又一种测定微量钒的萃取光度法,获得了满意的结果。     

5—Br—PADAP分光光度测定铌

光度测定铌的显色剂很多.近年来研究较多的有:吡啶偶氮间苯二酚(简称PAR)、溴邻苯三酚红(简称BPR)、氯代磺酚C和N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(?)(简称DSPCF)等.氯代磺酚C 和DSPCF 的选择性较高,但欠灵敏,如氯代磺酚C 的克分子吸光系数为3.3×10~4,而DSPCF 只有1.4×10~4.BPR 是目前最灵敏的,克分子吸光系数等于6×10~4,但选择性差,许多离子干扰.5-Br-PADAP     

磷酸三丁酯萃取硫氰酸镨的研究

研究了磷酸三丁酯的四氯化碳溶液对镨(Ⅲ)的硫氰络合物萃取的行为,研究了温度、溶液酸度、硫氰酸铵浓度、磷酸三丁酯浓度对镨(Ⅲ)的分配比的影响,于pH4—5,[NH_4SCN]>0.9M,确定被萃取物的组成为Pr(SCN)_3·4TBP。 在同样条件下,对Nd~Ⅲ,Y~Ⅲ的萃取结果表明,Nd~Ⅲ和pr~Ⅲ在不同pH的萃取行为几乎一样,当pH为3.6—4.5时,Y~Ⅲ和Nd~Ⅲ(Pr~Ⅲ)之间的分离因素D_(Nd~Ⅲ)/D_(Y~Ⅲ)=1.55。     

四苯硼酸盐的光谱特性及其在光度分析中的应用

本文对四苯硼酸盐的发展史略作回顾,较全面地综合了四苯硼酸盐的物理化学性质以及在紫外,可见、红外和远红外各区的光谱特征,介绍了其在光度分析中的应用,并对其可能的应用发展方向作了预测。     

肉桂酸—苯萃取稀土元素的研究

文献中报导了许多有机羧酸萃取稀土元素的研究和肉桂酸(C_6H_5CH=CHCOOH)与钍的络合作用,但未见肉桂酸(HA)萃取稀土的报导。 萃取条件:稀土和钍均为硝酸盐溶液,萃取相比O/A=1,温度25°±0.2℃,振荡     

用孔雀绿选择性萃取—分光光度测定镉

<正> 目前,比色测定镉的推荐方法为双硫腙法,须用大量刷毒物氰化钾,手续较烦。而痕量镉的测定在生产及环境保护上很重要,故进一步寻找选择性高,而又灵敏的比色方法,有重大意义。用碱性染料孔雀绿选择性萃取测定镉,国内未见报道。本文提出,首先用磷酸三丁酯的苯溶液来萃取镉的碘化络合物,尔后在PH4.5—5.5的范围内,孔雀绿与镉的碘化物及磷酸三丁酯生成有色的多元络合物。其最大吸收波长为635纳米,摩尔吸光系数为     

三辛基氧化膦萃取硫氰酸与硫氰酸镍（Ⅱ）的平衡

研究了三辛基氧化膦（ＴＯＰＯ）的正辛烷溶液萃取硫氰酸的分配平衡和三辛基氧化膦从硫氰酸介质中对镍（Ⅱ）的萃取平衡．结果表明：ＴＯＰＯ与硫氰酸形成ＴＯＰＯ·ＨＳＣＮ萃合物，萃取常数ｌｇβ＝２．４２；萃取镍（Ⅱ）时形成Ｎｉ（ＳＣＮ）２：·２ＴＯＰＯ和Ｎｉ（ＳＣＮ）２·４ＴＯＰＯ两种萃合物，萃取平衡常数分别为ｌｇＫ２＝４．７３和ｌｇＫ２＝７．１２，ＴＯＰＯ在硫氰酸介质中对Ｎｉ（Ⅱ）有较强的萃取能力．     

TBP与DBBP萃取硫氰酸钍机理的研究

本文研究了TBP与DBBP萃取硫氰酸钍的机理,得到下列结果。(1)TBP萃取硫氰酸钍的反应为萃合常数;(2)DBBP萃取硫氰酸钍的反应为萃合常数;(3)求得水相钍与硫氰酸根的络合常数β_1=11,β_2=41,β_3=60,β_4=486;(4)观察了有机相Th(NCS)_4(DBBP)_4的红外光谱,C-N伸缩振动在2040cm~(-1),C-S伸缩振动在720cm~(-1)。     

微量氟的萃取——萤光测定(氟化四苯锑萃取——铝—桑色素萤光测定)

氟的化学性质活泼,能与多种金属离子形成稳定络合物或难溶化合物,因此分析时,一般须先使氟与干扰元素分离。过去所用分离方法中,硅氟酸挥发法比较受到重视,但该法的影响因素多,条件控制较严,加以操作烦难,应用上颇感不便。本文的目的,在于从萃取分离方面寻求一种效果好,回收率高,而又简便快速的分离微量氟的方法。在这方面莫菲特(Moffett)等曾简略地报导过应用四氯化碳萃取分离氟化四苯锑以测定较大量氟的方法,但未提到分离条件,亦未涉及在微量氟方面的应用。对此,本文进行了一些试验。     

以铌-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺—硫氰酸盐萃取分光光度法测定微量铌

本文报告利用铌—N—肉桂醯—N—邻甲苯羟胺—硫氰酸盐三元络合物的灵敏显色反应分光光度测定微克量铌的方法。萃取时酸浓度为5—8N盐酸。还找出了硫氰酸铵,N-肉桂醯—Ⅳ-邻甲苯羟胺(简称N-CTHA)的适宜用量,氯仿层中金黄色铌络合物遵守比尔定律的浓度范围及其它离子的影响,在研究的十五种阳离子中仅钛有严重干扰,应事先分离。本方法试用于钢样中铌的分析,操作简便快速,灵敏度高,选择性较好,得到较满意结果。还用Job连续变更浓度法和平衡移动法求出了氯仿层中Nb—N—CTHA—SCN三元络合物的组成比为1:2:1。     

乙醇—水体系的间歇萃取精馏

为了实现对废液中的乙醇回收再利用,对乙醇含量较低的乙醇水溶液的间歇萃取精馏过程中的塔釜加热温度、混合溶液的浓度、回流比等进行了实验研究。得出了主要参数和产品纯度影响因素之间的一些关系。结果满意,为废液中乙醇的回收提供了有价值的实验依据。     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

苯并—21—冠—7与磷钨酸对铯的萃取研究

苯并－２１－冠－７与磷钨酸对铯的萃取研究丁颂东祝霖陈文浚（化学系）反应堆乏燃料后处理产生的高放废液中，γ辐射主要来源之一是裂变产物１３７Ｃｓ（Ｔ１／２＝３０．１ａ），如能将其从废液中除去，则可显著降低γ辐射水平．迄今，适于工业规模分离纯化１３７Ｃｓ的...     

溴化(对乙氧羰基苯基)亚甲基三苯鉮的制备

本文报道了一种制备砷■ittig试剂的简便方法并已成功的应用于乙烯衍生物和环丙烷衍生物的合成。     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物研究

研究了有硫氰酸盐存在下用ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）萃取Ｐｄ（Ⅱ），在０．５－４．０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，有１０００倍ＳＣＮˉ存在下，Ｐｄ（Ⅱ）被定量萃取，有机相：水相可达１：５，萃取容量达１．２ｇ／Ｌ。通过对各级配合物分布的计算，表明此对Ｐｄ（Ⅱ）以Ｐｄ（ＳＣＮ）４＾２－形式存在，初步认为是Ｐｄ（ＳＣＮ）４＾２－与质子化的ＭＩＢＫ形成Ｙａｎｇ（Ｏｘｏｎｌｕｍ ｓａｌｔ）盐而被萃取。     

苯—乙醇—水体系相平衡与精馏分离

通过苯－乙醇－水体系汽液和液液相平衡综合分析研究，对乙醇脱水恒沸蒸馏生产过程中原料处理、流程组织、进料和馏出物板位置确定、分层回流温度等一系列的问题进行了探讨，对生产、设计的改善有一定的参考价值。