具有表面活性含氟丙烯酸酯的制备

利用氟碳表面活性剂FSO与丙烯酰氯反应制备了FSO丙烯酸酯,用气相色谱法分析了FSO丙烯酸酯的纯度,用IR光谱对其结构进行了初步表征。考察了物料配比和反应时间对FSO丙烯酸酯收率和纯度的影响。结果表明,在丙烯酰氯过量比为1．05和反应时间为8～10h时,FSO丙烯酸酯的收率和纯度最高。     

核-壳型含氟丙烯酸酯共聚物乳液的合成与表征

采用可聚合乳化剂(含双键的烷基醚硫酸盐,V-20S),以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHM)为单体,通过半连续滴加法合成了稳定核-壳结构的含氟丙烯酸酯共聚物乳液.研究了合成工艺条件对共聚物乳液及共聚物膜表面性能的影响,得出合成共聚物乳液的最佳工艺条件为:BA/MMA的质量比为2,引发剂过硫酸胺(APS)、V-20S用量分别为单体总质量的0.5wt%和2.0wt%.TEM证实了共聚乳液的核-壳结构;当DFHM为总单体的20wt%时,共聚物样品膜经XPS测得表面的氟元素含量可达11.37%,且表面接触角达到91°.     

印花用含氟丙烯酸酯水性乳胶的制备与表征

丙烯酸酯水性乳胶用作印花涂料中的胶黏剂成分存在一些固有缺陷,采用加入含氟单体(甲基丙烯酸三氟乙酯)进行乳液共聚的方法改善其性能.通过四因素三水平正交试验设计,得出对其性能影响最大的因素为含氟单体和丙烯酸的投料量.针对这两个因素设计单一变量试验,得到一系列不同含氟单体和丙烯酸投料量的乳胶样品.使用红外谱图、接触角测试仪、紫外光老化试验箱等仪器对产品的耐水性耐候性进行表征.最终得到综合成本与性能的最佳配方,各项性能明显优于未进行加氟改性的纯丙烯酸酯乳胶.     

可聚合乳化剂合成含氟丙烯酸酯无皂乳液

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸六氟丁酯(HFMA)等为主要原料,采用预乳化种子乳液聚合法制备了含氟丙烯酸酯无皂乳液,考察了可聚合乳化剂烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)和HFMA的用量对无皂乳液的电解质稳定性和涂膜耐水性的影响。利用傅立叶红外光谱(FT-IR)、差示量热扫描仪(DSC)及热重分析(TG)对氟丙乳液涂膜进行了表征。结果表明：与传统乳液聚合得到的乳液及相应的涂膜相比,无皂乳液的耐电解质性能和涂膜的耐水性都有一定的提高,含氟单体有效地参与了聚合,涂膜的疏水性大大增强,耐热性显著提高。     

含氟丙烯酸酯乳液的制备

以有机氟单体、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸等为共聚单体,制备含氟丙烯酸酯乳液.探讨乳化剂种类、乳化剂量、反应温度、引发剂量、恒温时间和氟单体含量等各种工艺条件对乳液聚合性能的影响,并对制备的乳液进行傅立叶转换红外光谱、接触角等表征,结果表明在使用R-A/R-D复配乳化剂,乳化剂用量为0.24 wt%,反应温度为85℃,引发剂用量为0.3 wt%,恒温时间为2.5 h,氟单体含量为20 wt%时制备的乳液具有很高的转化率和较低的凝聚物含量,乳液转化率达到99%,凝聚物含量为0.19 wt%.制备的乳液涂膜后,乳胶膜具有很好的疏水性.     

微交联氟碳丙烯酸酯乳液的制备

以有机氟碳单体、丙烯酸酯等为共聚单体,引入交联剂制备微交联氟碳丙烯酸酯乳液。探讨交联剂、乳化剂、引发剂、氟单体等对乳液的影响。红外光谱分析结果表明氟碳单体已键接到聚合物主链上。在单体中加入交联剂二乙烯基苯(DVB),使用R-A/R-D复配乳化剂,n(R-A)︰n(R-D)=0.5,w(引发剂)=0.4%,w(氟单体)=20%时制备的乳液性能较好,转化率达到98.31%,凝聚物量0.42%,乳胶膜接触角达到77°,吸水率仅为8.89%。     

含氟丙烯酸酯共聚物的制备及性能

以甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸三氟乙酯为原料,采用溶液聚合法制备含氟丙烯酸酯共聚物,对其漆膜的硬度、耐水性、耐碱性、耐溶剂性及其表面性能进行了测定.实验结果表明,含氟丙烯酸酯共聚物溶液所制得的涂膜性能均优于不含氟的丙烯酸酯共聚物溶液.     

AGET-ATRP细乳液聚合制备含氟丙烯酸酯嵌段共聚物

电子转移催化剂再生(AGET)-原子转移自由基聚合(ATRP)技术采用稳定的氧化态络合物,克服了常规ATRP要求绝对无水无氧的苛刻条件,适合于细乳液聚合体系.以α-溴代丙酸乙酯(EBriB)为引发剂,CuBr2/PMDETA为催化剂体系,抗坏血酸为还原剂,按顺序分步进行丙烯酸叔丁酯(tBA)和甲基丙烯酸三氟乙酯(FA)的AGET-ATRP细乳液聚合,得到丙烯酸叔丁酯和甲基丙烯酸三氟乙酯的嵌段聚合物(PtBA-b-PFA).通过FT-IR和1H NMR对PtBA-b-PFA的结构和组成进行了表征,证实制备得到可控性较好的含氟丙烯酸酯嵌段共聚物.透射电镜照片表明PtBA乳胶粒呈规则的圆球,粒径约为700nm,说明了AGET-ATRP细乳液聚合方法的成功.     

可聚合乳化剂在丙烯酸酯乳液聚合中的应用研究

采用可聚合乳化剂烯丙氧基壬基酚聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86),通过种子预乳化半连续法合成丙烯酸酯乳液.考察了不同乳化剂体系、可聚合乳化剂DNS-86用量、引发剂(APS)用量、反应温度对乳液及涂膜性能的影响,并用FT-IR、TEM等对产物结构、形态进行了表征,获得了最佳反应条件.结果表明:使用可聚合乳化剂DNS-86能提高单体转化率,改善乳液的稳定性;随着DNS-86用量增加,涂膜的耐水性增加,力学性能提高.     

微乳液聚合制备含氟丙烯酸酯共聚物

以十二烷基磺酸钠和十三异构醇聚氧乙烯醚为复合乳化剂,采用半连续滴加预乳化单体与引发剂,微乳液聚合的方法制备了丙烯酸全氟己基乙基酯(PFEA)、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯共聚物.考察了PFEA、乳化剂的质量分数和温度等因素对微乳液聚合及共聚物性能的影响.研究结果表明,当乳化剂质量分数在2%～3%,PFEA质量分数在12%～20%,聚合温度在75～80℃时,聚合反应稳定,且制得的共聚物憎水性优异.     

马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂的合成研究

合成了马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,采用马来酸酐与十二醇开环生成十二烷基马来酸酐半酯;用2-(二乙氨基)氯乙烷盐酸盐在弱碱性(KHCO3)条件下与十二烷基马来酸酐半酯烷基化而生成亮黄色油状的长链叔胺;然后用溴化苄与十二烷基叔胺季胺化而生成马来酸酐双酯型阳离子可聚合表面活性剂,研究结果表明:当十二烷基叔胺与溴化苄反应摩尔比为1:1.2,反应温度为60℃,于丁酮中反应2,4 h,表面活性单体产率最高可达68.65％,红外光谱和核磁共振氢谱证实了所合成表面活性剂的结构,该产品能显著降低水的表面张力(28.21 mN·m-1),并具有较低的临界胶束浓度(0.0167 mmol·L-1).     

洁净浓乳液聚合物粒子的制备

在苯乙烯的浓乳液聚合体系中,考察了两种可聚合的表面活性剂十一烯酸钠和新近合成的阴离子型羧酸盐类的表面活性剂CS-1的聚合行为.研究表明,与十一烯酸钠相比,可聚合表面活性剂CS-1临界胶束浓度低(2.3 mmol/L),对浓乳液具有优良的稳定性;CS-1结构中含有烯双键,在聚合产物中生成微交联共聚物,因而能更好地固定在胶体粒子的表面,其利用效率较高;所得的聚合产物耐醇水洗性能很好,表面极性稳定.     

丙烯酸三溴苯酯的制备

以丙烯酸为原料与亚硫酰氯反应得到丙烯酰氯,丙烯酰氯与2,4,6-三溴苯酚在催化剂存在下反应生成丙烯酸三溴苯酯。利用高压液相色谱测定了产品的纯度,达到99.0%以上。利用红外光谱、质谱等测定了产品的结构,与目标化合物完全相符。     

改性环氧丙烯酸树脂的制备

为提高环氧丙烯酸树脂的光固化性能，采用顺丁烯二酸酐对环氧丙烯酸树脂进行改性，作为光固化涂料的预聚体，结果表明这种改性后的环氧丙烯酸酯比传统酯化反应制备的环氧丙烯酸酯有双键含量大和光同化速率优越的特点，着重讨论了环氧丙烯酸酯树脂的合成工艺，以及树脂合成中反应温度、催化剂和阻聚剂的选择，研究了酸值在实验过程中的变化．     

水性紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯树脂的合成

采用甲苯二异氰酸酯、聚丙二醇、二羟甲基丙酸和丙烯酸羟乙酯合成了水性紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯树脂,并用高支化聚酯对其进行了改性,研究分析了影响树脂水溶性和感光性的各种因素。结果表明,树脂亲水性与亲水基团含量呈正比;以819-DW为光引发剂,质量分数为3%时,涂膜光固化速度最佳;经高支化聚酯改性后的涂膜的综合性能有了较大的提高,质量分数为10%时,涂膜的综合性能最佳。     

丙烯酸正丁酯生产新工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂，以丙烯酸和正丁醇为原料，对反应精馏合成丙烯酸正丁酯的过程进行了研究，考察了各操作参数对丙烯酸正丁酯收率的影响。确定了较适宜的工艺条件，具有醇酸比低，催化剂和阻取剂可循环使用，酯收率高的特点。     

多孔型乳胶粒子制备方法的研究

采用半连续无皂种子乳液聚合法合成了以丙烯酸乙酯-甲基丙烯酯甲酯为核、丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸为中间过渡层、苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸为壳的三重结构的复合乳液。所得的复合乳液进行碱/酸分步处理后,用透射电镜对胶粒形态进行了观察。考察了共聚乳液核壳层的玻璃化转变温度（Tg)、交联剂、处理温度、酸处理时的初始pH值以及溶胀剂对胶粒成孔的影响。结果表明,具有Tg梯度分布的三层结构的乳胶粒子在碱/酸处理后能得到多孔结构,碱/酸处理时的温度应略高于壳层聚合物的Tg,初始的pH值在6.0,溶胀剂丁酮含量在17%（质量分数）时,得到的多孔结构的孔径较大,而且稳定。