天然气中SF_6等多种氟化物气体示踪剂的气相色谱检测

为了监测气驱油藏中的气体示踪剂,利用GC/ECD建立了一种分析天然气中多种氟化物气体示踪剂的方法。该方法选用GDX-104色谱柱,排除了样品中空气峰对检测的干扰,通过正交试验优化最低灵敏度组分的检测条件,并以此作为同时检测天然气或空气中多种气体示踪剂(SF_6、CF_2Br_2和C_4F_8)的条件,其中SF6、CF_2Br_2和C_4F_8的检出限分别为1×10~(-6)、1×10~(-5)和1×10~(-3)μg/L,重复进样7次的相对标准偏差不大于7%。通过对中原油田天然气驱油藏的气体示踪剂的监测,得到了示踪剂的产出曲线,弄清了该区块的非均质性和注采井的连通关系。该检测方法快速、简便,所需样品量少,可实现多种示踪剂同时检测,不仅适用于天然气中微量气体示踪检测,而且适用于大气环流的微量气体示踪检测。     

氩微波等离子体炬作为气相色谱离子化检测器的研究

用氩气为工作气体的微波等离子体炬（ArMPT）作为气相色谱的离子化检测器, 在优 化实验参数的基础上, 考察和对比了氧气或氮气分别作为ArMPT的屏蔽气体时, 该检测器的 响应特性及相应的离子化机理. 研究结果表明, 氧气作为ArMPT的屏蔽气体显示出更优的性 能特性; 重点测定了氧气作为ArMPT屏蔽气体时, 该检测器对不同种类有机化合物的检出 限. 测定结果表明, 该检测器对多数有机化合物的检出限为10^-9~10^{-10< /sup> g. 该检测器具有运转费用低, 可以在常压、 低功率及低工作气体流量下安全稳定 工作、 操作简单方便等特点. 对有机化合物的最大样品承受能力的对比结果表明, 该检测 器对有机化合物的最大样品承受能力明显优于surfatron和TM₀₁₀等同类检测 器, 因而更有利于复杂样品中痕量组分的分析与测定.}     

气相色谱氮磷检测器中铷珠的研究

氮磷检测器[(NPD)的应用日趋广泛,它的性能好坏与铷珠的质量密切相关。本文改进了铷珠的组成配比及烧制方法,使检测器灵敏度(NP-Mode测偶氮苯)达到2.1×10~(10)mv.sec/gN.敏感度1.9×10~(-12)gN/sec,选择性20000gN/gc。与国内两种商品铷珠的对照实验表明,各项性能最优。经50小时连续考查的结果推算,使用寿命将比国内最好产品延长一倍。     

毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究

发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法,主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取,萃取液在碱性氧化铝层析柱上层析,洗脱液的浓缩、纯化及应用气相色谱仪——NPD进行检测,该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有重复性较好、可以同时处理多个样品的特点。     

气相色谱-质谱法同时检测婴幼儿配方奶粉中的6种雌激素残留

建立了婴幼儿配方奶粉中6种雌激素残留(己烯雌酚diethylstilbesterol,17α-乙炔基雌二醇17α-ethynylestradiol,17α-雌二醇17α-estradiol,17β-雌二醇17β-estradiol,雌三醇estriol,雌酮estrone)的气相色谱-质谱(GC-MS)的检测方法.样品...     

气相色谱-质谱法对柠檬酸三丁酯的检测研究

建立了GC—MS对柠檬酸三丁酯的定性与定量分析方法．全扫描方式定性,选择离子方式定量,外标法线性相关系数为0．994,方法回收率为91．0％～107．0％,相对标准偏差为5．23％～6．95％．     

气相色谱-串联质谱检测烟草中10种酰胺类除草剂残留

采用固相萃取-气相色谱-串联质谱来测定烟草中10种酰胺类除草剂的残留量。烟草样品通过含1%乙酸的乙腈混合液提取,固相萃取净化,采用气相色谱分离,串联质谱多反应监测模式分析。10种酰胺类除草剂在0.01~1.0 mg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.997,方法的检出限在0.2~4.7μg/kg之间。在10μg/kg,50μg/kg,100μg/kg等3个浓度水平下进行加标实验,其加标回收率在79.6%~101.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.7%之间。建立的方法简便、快速、灵敏,为常见烟草中酰胺类除草剂残留的准确判断提供了可靠依据,适用于烟草中10种酰胺类除草剂的同时检测。     

白酒中微量芳香成分的气相色谱-质谱检测

分别采用DB-WAX、HP-5MS石英毛细管柱,选用直接进样方式,利用气相色谱-质谱联用仪对重庆某白酒厂4种白酒中的微量成分进行定性分析,通过图谱库检索,鉴定出4种白酒中微量芳香物质的成分,并研究了其在不同白酒中的差异.本方法为白酒的勾兑和质量控制提供了一种高效、准确的分析方法.     

SF_6气体中绝缘子沿面放电的发光特性

利用光电倍增管及高速摄影机 ,对SF6气体中绝缘子沿面预放电及放电通道形成过程中的发光进行了检测 ,得出快速振荡冲击 (FOI)比雷电冲击 (LI)更容易使绝缘子沿面的SF6气体产生电离与复合 ,从而造成快速振荡冲击电压下 ,极不均匀场中绝缘子沿面放电电压的降低 .试验结果还证实 ,雷电冲击下绝缘子沿面放电遵循先驱机理 ,而快速振荡冲击下放电遵循先驱与高频联合机理 .     

五味子中117种农药多残留气相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了五味子中117种农药多残留气相色谱串联质谱（GC-MS／MS）检测方法。样品经乙酸乙酯-乙腈（30：70,v／v）超声振荡提取,凝胶渗透色谱技术（GPC）净化GC—MS／MS测定。117种农药在五味子样品中的最低定量限（LOQ,S／N=10）为0．005-0．2mg／kg。每种农药在五味子基质中,添加0．005-0．2mg／kg范围内（n=5）,回收率为62．1％～122．8％,相对标准偏差（RSD）为3．1%～17．8％。在0．01～5．0μg／mL的浓度范围内,各农药均具有良好线性。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中42种残留农药

粉碎后的茶叶使用乙腈超声提取,再经石墨化碳固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)的选择离子监测（SIM）方式和外标法定量方法,同时分析测定了茶叶中的42种农药(12种有机氯、9种拟除虫菊酯、20种有机磷和戊唑醇)残留量。该方法回收率在62.5%～120.1%之间,相对标准偏差小于15.1%,42种农药的检出限最低为0.3μg/kg,最高为9.2μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,各项技术指标满足国内外农药残留检测的要求,能够应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析。     

含六氟化硫的电气设备中气体的监测及SF_6的回收

六氟化硫设备应用广泛,但常出现漏气、水分含量高、回收率低等问题,本文分析了以上问题的危害,并结合国内六氟化硫设备发展现状,提出了相应的解决策略,为设备的气体监督提出建议。     

氩气对氦-氩气体中空心阴极放电特性的影响

利用流体模型，在氦-氩混合气体环境下模拟研究了氩气含量对空心阴极放电特性的影响.结果表明，随着氩气含量的增加(摩尔分数0～10%),放电电流、电子密度、氦离子密度、氩离子密度和阴极位降区径向电场强度均升高，负辉区径向电场强度和阴极位降区宽度降低.电子密度和氩离子密度的升高要快于氦离子密度的升高.当氩气摩尔分数高于5%时，氩气对于放电的贡献已经高于氦气.     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

一种SF_6气体分解产物谱峰智能识别算法的设计

本文介绍了一种色谱峰智能识别算法的设计和实现,该算法在自动分析SF6气体分解产物色谱中有较好的效果,可广泛应用于变电站SF6电气设备内SF6气体分解产物在线监测系统。     

毛细管柱气相色谱—氮磷检测器对水中痕量含氮化合物的分析

本文讨论了应用102G 型气相层析仪——氮磷检测器(GC—NPD)联接毛细管柱后的性能及用于分析实际样品的情况。在氮磷检测器上联接毛细管柱,既保证了该检测器的高选择性和灵敏度,又使实际环境水样中的含氮有机物的分离能力得到明显提高。在分析第二松花江吉林江段水样中及吉化公司主要污水排放口水样中含氮有机化合物时,定性检出20种含氮有机物,并对其中18种有机物进行了定量。采用高分子微球 GDX     

腐竹中乌洛托品的高效气相色谱检测技术

为了探讨研究腐竹等食品中乌洛托品的高效气相色谱检测方法,粉碎样品腐竹后,利用微波萃取仪以三氯甲烷为萃取剂充分萃取乌洛托品,然后浓缩移入离心管混匀离心,取其上清液进样.色谱条件:HP-5MS型毛细管柱30m×0.32mm,0.32μm;柱温条件为200℃;汽化室温度控制为200℃;进样方式:分流(分流体积比为30∶1),进样量为1.0μL;柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以10℃/min的速率升温至185℃,保持10min;以体积分数99.995%的氮气为载气,流速控制为1.0mL/min.该种方法对乌洛托品的检出限为1mg/L,在线性范围内其线性相关系数为0.997 7.乌洛托品的回收率为104.02%,变异度为5.00%.该方法灵敏度高,选择性好,效能高,准确性好,所需试样少,应用范围广,快速方便,可以满足对腐竹中乌洛托品的分析要求.     

一种新型食品中山梨酸、苯甲酸的气相色谱检测方法

通过对食品前处理方法的改进,采用气相色谱法和新型研制的气相毛细管大口径色谱柱快速测定山梨酸、苯甲酸,使用福立GC9790型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器（FID）和SBA-1（25m X 0.53mm X 1.00μm）气相毛细管色谱柱。样品平均回收率为97.26%（n=6）,平均相对标准偏差为1.378%,检测限为1mg/kg。     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中12种农药残留量

用气相色谱-质谱联用仪以选择离子检测方式对果蔬类农产品中含有机氯，有机磷，氨基甲酸酯及除虫菊酯类4类12种农药的残留量进行定性和定量分析．通过优化色谱条件，缩短分析周期，利用保留时间和特征离子进行定性鉴定，使得结果更可靠．结果表明方法回收率在80％～120％，痕量农残组分定量分析变异系数在6％～20％之间，能满足多残留农药残留分析的要求。