食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法研究

为检测食品中胺鲜酯残留量,以大米、白菜、玉米为研究对象,建立了食品中胺鲜酯的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经丙酮微波萃取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:胺鲜酯在20~4000 ng/L范围内具有良好的线性关系(R=0.9999),方法检出限6μg/kg,定量限20μg/kg。在40~4000μg/kg的添加水平,胺鲜酯的回收率在95%~107%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食品中胺鲜酯的定性和定量测定。     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法,即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术,并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析,同时对影响萃取效率的相关因素,如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷,微波辐射功率为120w,萃取时间为1rain,pH为5。在最优条件下,滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg,定量限（S／N=10）为0．59μg／kg,实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间,相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明,该方法具有操作简便,节省溶剂,快速,高效,选择性好等特点。     

合成对乙酰氨基苯磺酰氯的新工艺

为了减少氯磺酸的用量,提高对乙酰氨基苯磺酰氯(P ASC)的收率,提出一种新的 P ASC合成工艺,即溶剂法 ClSO3H/PCl5联合氯磺化生产工艺.以乙酰苯胺为原料,通过氯磺酸磺化、五氯化磷氯化,合成 P ASC.在氯磺化过程中引入溶剂,并在反应后期加入助剂,用正交实验确定了最佳的反应条件及原料配比:n(乙酰苯胺)∶n(氯磺酸)∶n(五氯化磷)∶n(助剂)=1.0∶2.0~2.3∶1.0~1.3∶0.1.实验结果表明:新工艺降低了氯磺酸的用量58%,且相同成本条件下的收率比传统工艺提高10~12%     

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱质谱法检测海水中5种除草剂

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱质谱(DLLME-GC-MS)法,建立海水中5种具有内分泌干扰特性的除草剂(敌草腈、扑灭津、炔苯酰草胺、嗪草酮、氨基丙氟灵)的检测方法。实验考察了萃取剂的种类及用量、分散剂的种类及用量以及萃取溶液的pH和离子强度对萃取效率的影响,最优的DLLME条件为萃取剂氯仿用量为100μL,分散剂乙醇用量为900μL,NaCl浓度为4.0%。结果表明,在最佳的实验条件下,5种除草剂在0.1、0.5、1.0μg/L三个添加水平下,其平均回收率在83.4%~99.6%之间,相对标准偏差为3.1%~10.0%;敌草腈、扑灭津、炔苯酰草胺、嗪草酮、氨基丙氟灵在海水中的检出限分别为0.024、0.010、0.025、0.015、0.030μg/L。该方法具有快速、灵敏、有机溶剂消耗少和重复性好等优点,可用于海水中除草剂类内分泌干扰物的检测。     

芝麻素对高糖条件下PC12细胞Aβ和BACE-1表达的影响

目的探讨芝麻素对高糖条件下鼠嗜铬细胞瘤细胞(PC12细胞)β位淀粉样前体蛋白裂解酶-1(BACE-1)和β淀粉样蛋白(Aβ)代谢的影响。方法培养PC12细胞,随机分为5组:对照组(正常培养组)、高糖培养组(25mmol/L)、高糖(25 mmol/L)加芝麻素0.5μmol/L组、高糖(25 mmol/L)加芝麻素5.0μmol/L组和高糖(25 mmol/L)加芝麻素50μmol/L组,酶联免疫吸附试验(ELISA)检测Aβ1-42水平,荧光实时定量PCR(RT-PCR)检测BACE-1 mRNA表达,Western blot检测BACE-1蛋白表达水平。结果高糖培养的PC12细胞组的Aβ1-42水平明显高于正常条件培养的PC12细胞组(P0.05);在加入0.5、5.0和50μmol/L芝麻素后,Aβ水平显著降低(P0.05);高糖培养的PC12细胞组BACE-1 mRNA和蛋白表达显著高于正常培养PC12细胞组(P0.05);在加入0.5、5.0和50μmol/L芝麻素后,BACE-1 mRNA和蛋白水平显著降低(P0.05)。结论在高糖条件下,PC12细胞Aβ1-42、BACE-1 mRNA和蛋白表达明显升高,芝麻素浓度依赖性地降低高糖环境下PC12细胞中升高的Aβ1-42水平,降低BACE-1 mRNA和蛋白表达。     

巢湖水体颗粒和溶解有机碳浓度的时空动态变化及其来源初探

为探索巢湖水体中颗粒有机碳(POC)和溶解有机碳(DOC)浓度的时空变化规律及其来源,于2014年7月到2015年6月,采用野外采样与室内分析相结合的方法,对水体中POC、DOC进行为期一个水文年的监测,发现巢湖西半湖水体中DOC、POC含量要高于东半湖,夏季最高冬季最低,DOC占总有机碳(TOC)含量的55%以上;通过对颗粒有机物C/N比值与POC浓度变化趋势进行分析,发现巢湖东半湖水体中POC主要来源于陆源输入,而西半湖则主要来源于内源,即水生植物的分解。据此可以推断,颗粒有机物C/N比值可以用于示踪巢湖水体中POC的来源。     

GITC柱前衍生化RP-HPLC检测吡喹酮中间体的对映异构体

目的建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC),分离和检测吡喹酮中间体1-[(苯甲酰氨基)甲基]-1,2,3,4-四氢异喹啉(BTIQ)的对映异构体。方法以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)作柱前衍生化试剂,考察衍生化试剂用量、反应溶剂、衍生化时间、流动相组成、柱温等因素对手性BTIQ分离和检测的影响。结果衍生化产物在C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,较优色谱分离条件为以乙腈-0.02 mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,检测波长为250 nm,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在该色谱条件下BTIQ衍生物可达到基线分离,分离度为2.1,非对映异构体的保留时间在40 min以内。在2~320μg/ml范围内BTIQ对映异构体浓度和峰面积线性关系良好。结论本文所建立的方法简便、快速、可靠,可用于吡喹酮中间体BTIQ的手性分离,也可为其光学纯度的质量控制提供参考。     

基于原子力显微镜的四氢呋喃水合物微观力学测试

微纳尺度下的水合物力学特性对厘清外荷载下孔隙中水合物与沉积物骨架相互作用机制以及揭示含水合物沉积物宏观力学行为机理具有重要意义.本文使用改装的低温原子力显微镜和直径5μm的二氧化硅(SiO2)微球胶体探针对四氢呋喃(THF)水合物进行了测试.在温度-30℃～-10℃和探针驱动速率0.5～20.0μm/s条件下,获得了微球压入THF水合物样品的深度、接触时间与接触力之间的关系以及微球与THF水合物样品间的黏附力.结果显示:压入过程中THF水合物产生了塑性变形,压入诱发的水合物相变可能进一步增强了塑性行为.在相同接触力作用下压入速率越小或温度越高, THF水合物的硬度越小且塑性行为越明显. THF水合物的屈服应力存在阈值(或者临界效应),这可能是导致含水合物沉积物应变硬化和应变软化现象的重要原因之一.基于修改后的幂率流变(PLR)黏弹性模型,低驱动速率和相对高温条件下THF水合物的黏弹性更显著. THF水合物表面的似液层和分解液在样品与微球间形成的液桥是两者间产生黏附力的主要原因,在温度-30℃～-10℃范围内黏附力约1.1～2.5μN,它主要与脱离前两者间的接触面积有关.     

复合酶法提取褐藻酸钠的工艺研究

用复合酶法提取海带中的褐藻酸钠,并对工艺进行优化。通过对单因素实验和正交试验结果的分析,确定褐藻酸钠最佳提取工艺为:粉碎的海带经过浸泡过滤后,加入海带干重1%(m/m)的纤维素酶和1%(m/m)的果胶酶,55℃(p H值4.5)水解2h,再加入1%(m/m)的木瓜蛋白酶,85℃(p H值8.5)水解2 h。此工艺的提取率高,产品纯度高,是对海带多糖传统提纯工艺的革新。     

Ag-Ag_2S/MoS_2的制备及在无酶电化学过氧化氢传感中的应用

本文设计并制备了一种用于无酶电化学过氧化氢传感的新型银-硫化银/硫化钼复合材料(Ag-Ag_2S/MoS_2).通过将单独合成的MoS_2水分散液和Ag纳米分散液进行混合,利用自组装的方法实现了Ag-Ag_2S/MoS_2复合材料的制备.结果发现, Ag-Ag_2S纳米颗粒均匀生长在由多层片状MoS_2堆积形成的花瓣上, Ag_2S主要存在于Ag纳米颗粒和MoS_2片层的接触界面处.将此复合材料用于电化学传感时,修饰的电极表现出诱人的无酶电化学H_2O_2传感性能,不但具有极宽的线性区间范围(0.01～160 mmol/L),而且保持很好的灵敏度17.1μA (mmol/L)~(-1)cm~(-2)和较小的最低检测限4.8μmol/L.这种优良的性能归因于Ag, Ag_2S颗粒和MoS_2片层三者间的协同作用:Ag和MoS_2本身都具有良好的过氧化氢催化活性, Ag纳米颗粒和1T相MoS_2能显著提高复合材料的导电性能,界面形成的少量Ag_2S为Ag和MoS_2间的电子传输提供了通道.进一步的分析表明,这种基于Ag-Ag_2S/MoS_2复合材料的传感器还表现出卓越的选择性、良好的稳定性和重现性.