聚间苯二甲酰间苯二胺溶液的动态流变特性

研究用低温溶液缩聚法制备的聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）溶液的动态流变特性,讨论PMIA溶液质量分数、温度和相对分子质量对动态流变特性的影响,G′和G″的交点可得到的Gc和ωc可表征PMIA的相对分子质量分布宽度,结果是随着相对分子质量的增大其分布宽度增加,并用Modified-Carreau模型求得不同相对分子质量的PMIA溶液的粘流活化能为31.7~18.5kJ/mol,并随着相对分子质量的增大而增大.     

聚间苯二甲酰间苯二胺干-湿法及干法纤维静电成形研究

通过聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）／甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）和聚间苯二甲酰间苯二胺（PMIA）／N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）两个体系，采用干-湿法以及干法静电纺丝的方法，制备出了直径在300nm～3μm之间的亚微米尺度的纤维，并比较了PMIA干-湿法及干法静电纺丝的成纤工艺．利用光学显微镜、扫描电镜比较了两种方法所得电纺纤维的形态，并通过纤维结晶度测试比较了两种纤维的结晶结构，从而研究了新型溶剂离子液的使用对高聚物纤维静电成形的影响．     

间苯二甲酰胺Gemini表面活性剂的合成及性能

采用3-二甲氨基丙胺和间苯二甲酰氯为原料,合成二(3-二甲氨基丙基)间苯二甲酰胺,再分别与溴代正十二烷、溴代正十四烷和溴代正十六烷反应制得3种含酰胺键的Gemini阳离子表面活性剂(C12-N-C12、C14-N-C14、C16-N-C16).采用IR、1 H-NMR、元素分析表征了其结构.测定其临界胶束浓度(CMC)分别为5.96×10-4、1.03×10-4、6.25×10-5 mol·L-1;表面张力(γCMC)分别为40.83、38.76、38.08 mN·m-1;Krafft点分别为0、0、12℃,并研究了其乳化性、泡沫性质.     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

对/间苯二甲酸二苯酯的相转移催化合成与表征

在相转移催化剂存在条件下,以对苯二甲酰氯(TPC)、问苯二甲酰氯(IPC)、苯酚、氢氧化钠为原料,通过界面反应合成高纯度的对苯二甲酸二苯酯(DPT),m.p.为203.1～203.9℃,收率为98.3%;间苯二甲酸二苯酯(DPI),m.p.为140.8～141.7℃,收率为98.5%.该方法具有反应条件温和、操作简单、溶剂和催化剂均可循环利用等优势,是一种具有工业化应用前景的绿色合成工艺.     

2β—氯甲基青霉烷基二苯甲酯合成方法的改进

6，6－二氢青霉烷酸二苯甲酯1β－氧化物同2β－巯基苯并噻唑反应后，与硫酰氯作用得2β－氯甲基青霉烷基二苯甲酯。     

双邻位甲基取代的含间苯基聚芳醚砜醚酮酮/聚醚酮酮三元无规共聚物的合成与表征

以2,2’,6,6’-四甲基-4,4’-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)作为第三单体与二苯醚(DPE)、间苯二甲酰氯(IPC),在无水AlCl3和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的存在下,于1,2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚,合成了一系列含有双邻位甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮共聚物,用IR、DSC、WAXD、TGA等方法对其进行了表征．结果表明：随着o-M2DPODPS／DPE比例的不断增加,共聚物的熔融温度逐渐下降,结晶度也随之下降,而玻璃化转变温度升高,具有良好的耐热性能,溶解性能也得到较大的改善．     

低温溶液缩聚法制备间位芳香族聚酰胺的研究

采用低温溶液缩聚的方法将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)在N，N’-二甲基乙酰胺(DMAC)中进行缩聚，制得了较高重均相对分子质量的间住芳香族聚酰胺树脂。研究了聚合度与反应时间的关系，并对影响缩聚的各种因素如：单体浓度、起始反应温度、两种单体的摩尔比进行了研究，还对制得的浆液的稳定性进行了观察。     

蒽环类叔胺的合成与表征

以9-蒽甲醛为原料，和苄胺、芳香胺在冰乙酸的催化下脱水生成席夫碱，经过硼氢化钠还原，和3，5-二烷氧基苄基氯发生亲核取代反应，合成了一系列蒽环类叔胺化合物，并通过NMR、质谱对其结构进行了表征．     

聚芳酰胺多孔膜的制备及其介电性能研究

以间苯二胺和间苯二甲酰氯为单体,2-甲基吡啶为缚酸剂,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,用低温溶液缩聚法合成了间位聚芳酰胺（PMIA）;然后以乙醇为非溶剂,用非溶剂致相分离法成功制备了不同孔结构的聚芳酰胺多孔膜.采用核磁及红外等手段对所合成聚芳酰胺的结构进行了表征,考察了聚芳酰胺溶液浓度对多孔膜孔结构及介电性能的影响.结果表明:当聚芳酰胺的浓度为21%,17%和15%时,都可以得到孔结构规整的多孔膜,它们在1 MHz频率的介电常数分别为2.31,2.07和1.89,与聚芳酰胺标准膜的介电常数6.22相比分别降低了63%,67%和70%.      

DSC Study of Thermal Properties of Biodegradable Poly （Butylene Succinate-co-terephthalate）

Poly （ butylene succinate ） （ PBS ）, poly （ butylene terephthalate） （PBT） and poly （butylene succirmte-coterephthalate） （PBST）s were synthesized from dimethyl succinate and/or dimethyl terephthalate reacting with 1,4- butanediol through a process of transesterification/ polycondmsation in the presence of a high effective catalyst and characterized by means of GPC and DSC. The investigation was mainly focused on the influence of content of terephthalate units on the molecular weight and thermal properties of resulting polymers. It is revealed that the melting temperature and crystallinity of synthesized polymers decrease first with the increase of terephthalate units, then shift to rise gradually by DSC measurements. The results of Flory equation suggest sequence structure of PBSTs is random.     

叔胺酸接受剂对低温溶液缩聚和共缩聚反应的影响

本文研究了在N—甲基吡咯烷酮(NMP)—CaCl_2(6％)溶剂体系,对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)与对苯二胺(PPD)、间苯二胺(MPD)低温溶液共缩聚反应以及对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PPD)低温溶液缩聚反应过程中,各种叔胺作为酸接受剂及其用量等对共缩聚和缩聚反应的影响,并用IR、TGA、DSC对所得聚合物进行了测试表证。     

聚乙二醇-g-聚天冬氨酸(阿霉素)的制备与毒性

聚天冬氨酸侧链修饰得到聚乙二醇接枝聚天冬氨酸(PEG-g-PAsp),将此载体与抗癌药物阿霉素(ADR)反应,透析后得到PEG-g-PAsp(ADR)胶束.药物ADR作为胶束的核,PEG作为外壳,药物的包封率最高可达29.7%.进行的毒性分析表明形成的纳米粒子与纯药物相比,表现出了更高的抗肿瘤活性.从而证明PEG-g-PAsp可以作为一种非常有潜力的药物载体.     

降冰片烯大分子单体开环易位聚合制备PEG取代的接枝共聚物

先用酯化的方法合成了含有聚乙二醇(PEG)的降冰片烯大分子单体, 再用开环易位聚合方法使大分子单体聚合, 得到了PEG取代的聚降冰片烯接枝共聚物. 并通过凝胶渗透色谱法（GPC）研究合成的接枝共聚物分子量及分子量分布情况. 结果表明： 聚合物的数均分子量为1.0万~4.4万; 分子量分布为1.11~1.22, 并且聚合物的分子量分布随［M］/［I］的增加而变窄.     

三壬胺萃铼机理的研究

本文研究了三壬胺(TNoA-A_(1416)-煤油溶液)从硫酸体系中萃取铼的性能和机理.结果表明:当 pH=1左右时,铼的分配比出现最大值;利用等摩尔系列法、饱和法和斜率法测得萃合物的组成为(C_9H_(19))_3NH·ReO_4;通过对三壬胺、胺盐及其萃合物的 UV-Vis 和 IR 光谱的研究,证实在 pH=0.5～2的酸度下,三壬胺萃取铼属阴离子交换机理;测得萃取反应的焓变及热力学函数均为负值,表明该萃取反应是放热过程.     

新型高聚合度聚氯乙烯树脂的颗粒形态研究

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Synthesis and Characterization of Poly(methylsilane) as Ceramic Precursor

1Introduction Polysilanes are novel polymers with Si-Si catenation chain. They can be used as precursors for SiC ceramic, have important applications in anti-oxidation of C/C composites[1]. Poly(methylsilane)(PMS), which is anideal precursor to stoichiometric SiC, is synthesized by the sodium polycondensation reaction of monomer CH3SiHCl2. During the reaction, there is an initiation period. In this period there is no obvious exothermic reaction after dropping of monomer, then suddenly eruptive reaction arise and temperature goes up quickly. After the eruption, the polymerization can proceed smoothly. This phenomenon is harmful to scale-up. To solve this problem, we did relevant research, but the additive, crown ether, is expensive[2]. This paper describes the influence of naphthalene(NAPH) and p-dibromobenzene(DBB) on the reaction. Good effect is attained for these additives.