二氢卟吩e_6衍生物的类羟醛缩合反应及阳离子型光敏剂的合成

以脱镁叶绿酸a甲酯为原料,首先通过E环亲核开环和3-位乙烯基氧化制备了3-醛基取代二氢卟吩e_6衍生物5,然后通过其与4-甲基吡啶或2-甲基喹啉的类羟醛缩合反应及碘甲烷甲基化两步法合成了2种阳离子型二氢卟吩e_6衍生物7和9,并对其紫外可见吸收光谱和单线态氧量子产率进行了比较和讨论.结果发现,与二氢卟吩芳香大环共轭连接的吡啶鎓盐和喹啉鎓盐均可使二氢卟吩e_6衍生物的最大吸收波长强烈红移,其中化合物9的最大吸收波长可达737 nm,所合成的新化合物6~9均具有良好的单线态氧量子产率.这些性质表明,本文合成的一系列化合物有潜力作为光敏剂用于光动力疗法研究.     

麦草碱木质素磺甲基化反应及性能的研究

针对麦草碱木质素水溶性差、分子质量低、难以工业利用的问题,采用Fenton试剂为氧化剂,以亚硫酸钠为磺化剂对麦草浆碱木质素进行氧化再进行磺甲基化反应,得到质量分数为33%（Wt）的氧化磺甲基化碱木质素的溶液.　红外光谱(FTIR)测试表明产物中具有磺酸基的特征吸收峰．利用凝胶渗透色谱(GPC)测得其重均分子质量达到6653 g·mol-1. 通过紫外吸收光谱(UV)测得其最大吸收波长在276 nm处.通过碱木质素磺化反应前后的核磁共振(13CNMR)测得磺甲基接入碱木质素中芳环的C5位     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.     

负载吡啶盐染料二氧化硅纳米粒子的制备及其光学性能

采用反相微乳液法制备了负载2种吡啶盐染料的二氧化硅荧光纳米粒子.制备出的纳米粒子呈单分散球形,平均粒径为30 am.通过研究其在氯仿、乙醇、N,N一二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)和水中的紫外及荧光性质,发现吡啶盐染料负载于二氧化硅纳米粒子后,克服了吡啶盐的荧光最大发射波长随着溶剂极性而变化的现象,有效地抑制了吡啶盐在高浓度下的浓度淬灭效应,并提高了材料的抗光漂白性能.在254 am激发光照射25 h后,荧光纳米粒子分散液在460 nm处的吸光度是原来的68%,而染料溶液只有原来的11%.研究表明,这类纳米粒子作为一种新型的荧光纳米探针可用作高灵敏度的生物检测及细胞成像.     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

文章报道了新显色剂1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)三氮烯(NPMPDT)的合成及其与镉的显色反应。在Triton X—100的存在下,pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPMPDT形成摩尔比为4:1型的黄色配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,其摩尔表观吸光系数ε=2.45×105 L.mol-1.cm-1,镉量在0~12.0μg/25mL范围内符合比尔定律,用其测定人发及废水中微量的镉,结果满意。     

多孔二氧化钛光催化降解亚甲基蓝的实验研究

二氧化钛由于其特殊的结构和性质而具有良好的光催化性能.以亚甲基蓝光催化氧化反应为评价体系,通过自制的多孔二氧化钛研究了吸收波长、亚甲基蓝浓度、pH、催化剂用量对光催化降解率的影响,并初步评价了不同煅烧温度下多孔二氧化钛的光催化活性.结果表明:吸收波长在666nm,亚甲基蓝溶液pH=5.0,催化剂浓度为1.0g/L时为最佳的光催化剂价条件.400℃煅烧2h所得的多孔二氧化钛表现出最高的光催化活性.     

四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体在甲醇中含量的测定

用吡啶和氯代正丁烷反应,合成了作为室温离子液体中间体的氯化N-正丁基吡啶.以丙酮为溶剂,用四氟硼酸钠和氯化N-正丁基吡啶合成了四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体.同时用紫外光谱法测定了在有机溶剂甲醇中四氟硼酸N-正丁基吡啶室温离子液体的含量.结果表明,离子液体的最大吸收波长为259 nm,且吸光度与浓度呈线性关系,其线性相关系数为0.995 76.其回收率在99.9%～100.3%.     

一类聚醚离子液体电解质的制备和表征

以端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)为原料,用直接合成法通过季铵化反应一步合成了聚醚N甲基咪唑氯盐([PECH-NMIM]Cl)、聚醚喹啉氯盐([PECH-QL]Cl)、聚醚吡啶氯盐([PECH-PY]Cl)、聚醚N甲基吗啉氯盐([PECH-NMM]Cl)等4种阴离子为氯离子的聚醚季铵盐。再以聚醚季铵盐和四氟硼酸钠为原料,用离子交换法通过置换反应一步合成了聚醚N甲基咪唑四氟硼酸盐([PECH-NMIM]BF4)、聚醚喹啉四氟硼酸盐([PECH-QL]BF4)、聚醚吡啶四氟硼酸盐([PECH-PY]BF4)、聚醚N甲基吗啉四氟硼酸盐([PECH-NMM]BF4)。考察了反应温度、反应配比、反应时间、PECH的数均分子量对季铵化反应取代度的影响;用红外光谱和核磁共振氢谱对聚醚离子液体进行了结构表征。     

新显色剂2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼与镍的显色反应研究

基于新试剂 2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了用2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼光度法测定微量镍的新方法.在pH7.5左右的介质中,Ni2+与2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼反应生成摩尔比为1:1的黄色络合物,最大吸收波长为420 nm,其表现摩尔吸光系数ε420=1.45×...     

铬天青S-氯化十四烷基吡啶--乳化剂OP分光光度法测定钪的研究

研究了在氯化十四烷基吡啶及乳化剂OP存在下 ,铬天青S与钪显色反应的适宜条件。在PH值为 6 .4的六次甲基四胺缓冲液中 ,钪与铬天青S的配合物的最大吸收波长为 6 14nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 1.42× 10 5,钪浓度在 0～ 9.0 μg/ 2 5ml范围内呈良好的线性关系。方法用于实际样品的测定 ,结果令人满意。     

Synthesis and photocurrent response of porphyrin-containing conjugated polymers

In recent years conjugated polymers have attracted considerable attention because of their potential appli- cations in the fields of light emitting diodes, photo- voltaic devices, and sensors[1―7]. In the fabrication of semiconductor photovoltaic devices…     

一种从丹参中提取丹酚酸B的新工艺

为开发从丹参中提取高纯度丹酚酸B的新工艺,采用水提-壳聚糖絮凝-过滤-浓缩-醇沉-萃取工艺制得丹酚酸B含量在80%左右的丹酚酸提取物EB80。用硅胶柱层析法精制EB80,得到丹酚酸B含量为96%的提取物EB96。EB96的IR、M S1、H-NMR测试结果表明:其分子结构特征、相对分子质量与丹酚酸B相同。本工艺便于工业化实施。     

2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用

合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷.该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍.有机溶剂CH3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH3OH,C2H5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3～19倍.其中,用CH3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强.pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545 nm.在理想情况下,荧光强度与Tb3+离子浓度成正比.对于HL-Na3PO4-CH3CN体系,线性范围2.3×10-10～5.8×10-5 mol/L,检测限2.0×10-10 mol/L,对于HL-HMTM-CH3CN体系,线性范围9.8×10-11～7.2×10-5 mol/L,检测限9.0×10-11 mol/L.基于此对Tb3+进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小.同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论.     

载毒死蜱液晶系形成影响因素研究

为探讨载毒死蜱液晶体系形成规律,研究了有机溶剂种类、温度、正构醇碳数及无机盐对液晶相形成规律的影响。结果表明:苯(毒死蜱溶剂)环上取代基,有利于液晶“骨架”的形成及维持;高温导致液晶相形成及消失时,体系含水量均上升;随醇链的增长,体系形成液晶相所需最低含水量增加缓慢,而液晶相消失时的最高含水量则先上升后下降;添加无机盐,体系液晶相消失时所需最高含水量随阳离子水合半径降低而降低,说明液晶相结构易于破坏。     

微波条件下抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为研究对象,四氢呋喃、乙醇、甲醇为溶剂,考察了抽提温度、时间、溶剂量及煤粒度对抽提率的影响,结果显示:上述3种沸点不同的溶剂抽提率达到其最佳值所需要的溶剂量及煤粒度相差不大但抽提温度有所不同;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助抽提效果,结果是变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和溶剂抽提后的残煤进行结构对比分析,结果表明抽提并没有破坏煤的大分子结构。     

一种具有聚集诱导发光效应的咔唑基二苯乙烯发光材料的合成及其性能研究

以联苯乙烯为核心,两端利用 Wittig - Horner反应引入带长烷基链的咔唑基团,合成一种新的具有内外双层结构的星型化合物。通过对所合成化合物进行了化学结构的表征以及对产物的性能进行研究,表明该化合物具有高亮度荧光、良好的热稳定性,并且具有明显的聚集诱导发光性能(AIE),有望在OLED器件上得到应用.     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

桦甸页岩油泥溶剂萃取特性研究

利用N-甲基吡咯烷酮-二硫化碳(NMP-CS2)、四氢呋喃(THF)、乙醇(EA)对桦甸页岩油泥进行温和条件下萃取。对各次萃取液进行GC-MS检测,并分析不同溶剂下萃取物的组分变化。对各次萃余物进行工业分析、电镜扫描分析(SEM)、X射线衍射分析(XRD),得到萃取物矿物组成及物理形貌变化。结果表明:三组溶剂萃取率依次为89.53%(EA)、81.29%(THF)、70.58%(NMP-CS2)。EA萃余物团聚程度最轻,颗粒细散,分离效果明显。各溶剂萃取物主要为C11至C35之间的饱和烷烃,其中THF对油泥中重质烃组分具有较强的溶出能力。油泥萃余物中固体物质主要为油页岩半焦和飞灰混合物。并且观察到EA萃余物中伊蒙混层的消失。     

水-有机溶剂混合体系中辣根过氧化物酶的催化反应

运用分光光度法和傅立叶变换红外光谱研究了辣根过氧化物酶（HRP）在甲醇、乙腈和二氧六环与水互溶溶剂体系中的性质变化,研究结果显示不同种类和含量的有机溶剂都使HRP有不同程度的失活,HRP在有机溶剂中的米氏常数（Km）增大了,但HRP的活性点结构没有遭到破坏,只是将活性部位从一个包埋于酶分子内部的、疏水的环境暴露于极性的有机溶剂中．傅立叶变换红外光谱研究结果显示在有机溶剂中酶分子的二级结构发生了变化,推测可能是酶在有机溶剂中的活性降低的原因．     

紫外分光光度法测定废水中油的含量

介绍了利用紫外分光光度法测定废水中油的含量.选定波长为255 nm,对实验数据进行线性回归,列出了回归方程,标准偏差为1.91%,最低检测限为0.043 mg/L,精密度和灵敏度高,检测限低.所用溶剂为石油醚,溶解能力强,来源较广,毒性小.因此,利用紫外分光光度法测定废水中油的含量简单、快速,测定结果准确可靠.