4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮的合成

以甲氨酰二氰基甲基化钾为原料,在室温条件下,采用固液相表面接触法与过量氯乙酰氯反应,合成了具有多个功能基的丁酰胺类化合物4-氯-2,2-二氰基-N-氯乙酰基丁酰胺-3-酮,产率为11.2%;m.p.147.8～148.1℃;其结构经IR、1H NMR确认.     

4-酰基丁酰胺的新合成法

文献上已有对5,6-二取代-3,4-二氢化吡喃酮进行氨解反应,可以得到5,6-二取代-3,4-二氢化吡啶酮或者酮酰胺的报道。 我们在用类似的方法试图对在第5位有酰基的二氢化吡喃酮进行氨解时发现,当二氢化     

2,6-二甲基苯甲酸的合成工艺研究

以2,6-二甲基溴苯为原料,经氰基化,两步水解等反应合成了2,6-二甲基苯甲酸,并对氰基水解反应的工艺条件进行了优化。先将氰基在碱性条件下水解成酰胺,收率:100%;再在酸性条件下水解酰胺,得到最优的酰胺水解条件是:酰胺与65%硫酸的配比为1 g∶10 mL,水解温度110℃,水解时间12 h,收率达到:85%。     

1,4-二(氯乙酰基)哌嗪的合成

以无水哌嗪和氯乙酰氯为主要起始原料,无水碳酸钠为缚酸刺,水为溶剂,经酰化反应得到1,4-二(氯乙酰基)哌嗪,并对反应的工艺参数进行了优化.最佳反应条件是:n(无水哌嗪)∶n(氯乙酰氯)=1∶2.2,反应温度-6℃,反应60 min,产品收率为83.9%.经1HNMR和MS分析确定产品结构与目标产物相符.     

（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯的合成

以对氯苯甲酰氯与氰基乙酸乙酯反应,经氯化,氨化,再与4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰氯反应,合成了（Z）-3-（4-氯苯基）-3-[N,N-二-（4-氯-1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酰基）-氨基]-2-氰基丙烯酸乙酯,其结构经1H NMR,IR,X晶体衍射分析,证实为目标化合物。     

抗癫痫药物重要中间体(s)-2-N-[4-(2-溴乙酰基)胺基乙基-2-氧基吡咯烷酮]丁酰胺的合成

目的：合成(s)-2-N-[4-(2-溴乙酰基)胺基乙基-2-氧基吡咯烷酮]丁酰胺。方法：以(S)-2-氨基丁酰胺、衣康酸二甲酯为起始原料经环合、还原、磺酰化、取代、还原、取代六步反应得到(1)。结果：反应总收率为10.7%。目标化合物的结构经MS,₁H-NMR确证。结论：该化合物合成难度大,工艺需进一步优化。     

(s)-2-N-[4-(2-溴乙酰基)胺基乙基-2-氧基吡咯烷酮]丁酰胺的合成

以(S)-2-氨基丁酰胺、衣康酸二甲酯为起始原料经环合、还原、磺酰化、取代、还原、取代六步反应得到(s)-2-N-[4-(2-溴乙酰基)胺基乙基-2-氧基吡咯烷酮]丁酰胺。反应总收率为10.7%。目标化合物的结构经MS,1H-NMR确证。该化合物合成难度大,工艺需进一步优化。     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体-3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件:反应体系的pH值为6～6.5.环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1:1.6(mol/mol)比例在1.5h滴入.然后控制反应温度为20℃～30℃, 搅拌反应4h.     

通过氰基化合物一步法制备3-酰胺-6-(2,4-二氟苯基)吡啶

将氰基水解反应和Suzuki-Miyaura偶联反应结合起来,一步法制备了3-酰胺-6-(2,4-二氟苯基)吡啶化合物。该化合物可以作为有机电致发光器件(OLED)蓝色磷光材料的过渡金属铱配合物的配体分子。     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.