食品中磺胺类药物化学发光酶联免疫检测试剂盒的初步研究

在常规酶联免疫法的基础上,将磺胺类母核与牛血清白蛋白合成免疫抗原后免疫小鼠制得磺胺类单克隆抗体,并进一步优化抗体工作浓度、反应时间等实验参数,建立了一种简便、快速、精确的磺胺类残留一步式化学发光酶联免疫检测方法.结果表明该方法最佳检测范围为1.0～81.0 ng/mL,检测IC50达3.047 ng/mL,对猪肉的最低检测限为0.74 ng/g,可检出国际规定的SAs残留标准底限值以下的残留量.与常规ELISA方法相比,检测限和灵敏度基本一致,但反应时间缩短了60 min.证明采用一步式化学发光酶联免疫检测磺胺类残留可以大幅度缩减检测时间,符合快速检测的要求.     

动物肌肉中四环素族药物多残留的固相萃取-酶联免疫分析

研究确立了动物肌肉中四环素族药物多残留分析的基质固相萃取净化-酶联免疫分析方法,交叉反应分析表明其对每千克动物肌肉中四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为8、8.5和70μg,回收率为80%～110%,是监控动物源性食品中四环素族多抗生素残留的优选方法.与常用的液相色谱法相比,此方法更简便、高效,能实现自动化和高通量分析.     

高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

基于适配体的胶体金色谱层析试纸条快速检测肌酸激酶同工酶

研究基于适配体的胶体金色谱层析试纸条快速检测肌酸激酶同工酶,用于揭示长期飞行下航天员潜在的心肌和肌肉损伤.利用SELEX方法筛选得到的肌酸激酶同工酶适配体,并优选出与肌酸激酶同工酶有较强亲和能力的核酸适配体应用于胶体金免疫层析试纸条,通过优化胶体金颗粒大小、缓冲液浓度等条件,成功建立了一种基于适配体的胶体金试纸法用于CK-MB的快速检测.实验结果表明,通过基于磁珠的核酸适配体筛选方法筛选出的与肌酸激酶同工酶有亲和力的核酸适配体,能够用于构建适配体-适配体夹心胶体金免疫层析试纸条并成功应用于82 nM以上的肌酸激酶同工酶的快速、可视化检测,同时,该免疫层析试纸条具有良好的特异性和稳定性,可用于未来空间医学即时检测.     

养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

大环内酯类抗生素检测方法研究进展

大环内酯类抗生素是一类由微生物产生的具有较强抑菌杀菌效果的次级代谢产物,经人工合成后广泛应用于医疗等行业.为高效地检测出环境中残留的大环内酯类抗生素.检测方法有仪器分析法、免疫层析检测法、微生物检测法、电化学检测法、毛细管电泳法等.文章总结了近年来大环内酯类抗生素检测方法的研究进展,提出了这些技术在实用阶段仍需解决的问题,以期为该类抗生素的检测提供参考.     

加压毛细管电色谱法测定鳗鱼中5种磺胺类药物残留

建立了加压毛细管电色谱（pCEC）法同时测定鳗鱼中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑5种磺胺类药物残留的分析方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,HLB固相萃取柱净化,最后利用加压毛细管电色谱进行检测。通过优化有机相的比例,流动相中的盐浓度和电压等色谱条件,使5种药物的出峰时间控制在6.5 min内。结果表明：5种磺胺类药物在0.5～5μg/mL浓度范围内线性关系良好（R〉0.999 0）,磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检出限为0.02 mg/kg;磺胺喹噁啉的检出限为0.03 mg/kg;磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.04 mg/kg。在鳗鱼空白样本中加标浓度分别为2 mg/kg、5 mg/kg,5种药物相应的回收率在71%～82%之间,该法快速、准确,能够满足日常检测需要。     

双酚A检测技术研究进展

近年环境类激素双酚A在食品和环境中的残留问题引起全球关注,双酚A的残留检测技术已成为研究的热点.双酚A作为塑料制品的原料之一,广泛地应用于日常生活中.相关研究表明,双酚A对人类健康有一定的不良影响.本文综述了近年来有关于双酚A残留检测技术的研究进展,介绍了物理法、化学法和免疫分析法等检测方法.     

硝基呋喃类兽药残留检测中LC-MS/MS技术的应用研究

目的:运用LC-MS/MS技术对硝基呋喃类善药——呋喃它酮进行研究分析,探讨其药物残留.方法:采用LC-MS/MS技术检测鸡肉中呋喃它酮代谢物的残留.结论:LC-MS/MS法的检测限可以达到0.1μg/kg,LC-MS/MS法的平均回收率为89.5％～92.3％,变异系数为8.0％～10.3％,该方法适用于对筛选样品中呋喃它酮代谢物的确证和精确定量.     

气相色谱法测定头孢唑肟钠中的5种残留溶媒

本文利用气相色谱法对头孢唑肟钠中的乙醇等5种残留溶媒进行分离、检测，结果表明本文的分析方法快速、分离效果好，在20．0—1000.2μg/ml范围内线性相关，可作为药物生产中残留溶媒的检测方法。     

磺胺类药物鉴定的研究 Ⅱ化学定性分析反应的实验

磺胺类药物用作化学治疗剂在医学上已得到非常广泛的应用。它们的鉴定方法一般是应用沉淀反应,颜色反应、显微结晶分析和高温分解法等。早年前有人曾对某些磺胺类药物如磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噻唑,磺胺噻唑、对氨基苯磺酰胺,对氨基苯乙酰磺酰胺(磺胺醋酰)及双磺胺等的化学定性分析反应进行了一些研究。但由于上述磺胺类药物大部分已被这些新磺胺类药物所代替,故对这些新的已在临床上广泛应用的磺胺类药物的定性分析反应进行研究是具有一定的实际应用价值的。故本文是继续前文的研究、对17种磺胺类的12个化学定性分析反应进行了试验。这些分析反应操作非常简便,而且所用试剂除β-萘酚外,又均为一般性常用的无机试剂。如将显微结晶法,各磺胺的熔点以及上述分析反应三者联合应用于磺胺类药物的鉴定,则其分析效果和正确性可有所提高。     

重组葡激酶突变体K35R纯化过程中宿主菌菌体蛋白残余量的免疫分析

葡激酶突变体K35R(DGR)是双功能葡激酶突变体,是正在开发的治疗血栓性疾病的新药.为检测DGR纯化过程中宿主菌菌体蛋白的残留,建立了宿主菌菌体蛋白的免疫分析方法.用所制备的宿主菌菌体蛋白免疫新西兰兔,得到菌体蛋白的抗血清.使用SDS-PAGE和基于抗血清的免疫印迹方法检测DGR纯化过程中菌体蛋白的去除.进一步建立了对宿主菌菌体蛋白灵敏的酶联免疫吸附测定(ELISA)方法,其检测线性范围是5～100μg/L,并用ELISA法定量测定了纯化过程中中间产物和纯化产品中菌体蛋白的含量.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

DART-MS/MS法简介及农药残留检测方法综述

农药可以杀灭病虫害,对农业生产有积极意义,但是农药残留超标对人体健康有重大影响。DART-MS/MS作为近年来兴起的一种检测方法,因为其具有绿色、环保、简单、快速的优点,是国外研究的热点,广泛应用于各大检测领域,但是国内的相关研究屈指可数。本文对DART-MS/MS法进行了介绍,并综述了农药残留的检测现状。     

微孔板-CCD数码成像胶束增敏荧光法检测氟喹诺酮类药物

氟喹诺酮类药物的标准分析方法是高效液相色谱法,其选择性好、灵敏度高,但是一次只能检测一个样品,不适于大量样品的快速现场检测.基于此,建立了一种微孔板-CCD数码成像胶束增敏荧光法检测氟喹诺酮类药物的新方法.氟喹诺酮类药物恩诺沙星、盐酸环丙沙星、诺氟沙星和氧氟沙星在50～300 ng/mL质量浓度范围内,微孔荧光亮度与质量浓度具有良好的线性关系,这4种药物的检测限分别是10.73,11.07,8.61和4.36 ng/mL.该方法简单、快速,一次可以检测几十个样品,可望实现高通量现场实时筛选检测.     

乳、肉制品中氟喹诺酮类抗生素残留检测研究

氟喹诺酮类抗生素常被用作饲料添加剂和治疗动物疾病,但若用量过多,动物组织中也将残留一定量的抗生素,危害人类的健康.目前,用于氟喹诺酮类抗生素残留检测的方法有微生物检测法、免疫检测法和理化检测法.通过对以上方法的研究,总结出各种方法的优缺点.     

农产品中重金属检测技术发展

本文从样品前处理、分析检测技术等方面综述了农产品中重金属元素的分析方法。首先综述了样品前处理的方法,主要包括干法灰化法、湿法消解法、高压消解法和微波消解法;分析检测技术中,常规检测技术包括原子光谱法、电感耦合等离子质谱法,快速检测技术包括生物化学传感器、免疫分析法和电极法。为保障人民群众食用农产品安全,积极发展农产品中重金属元素检测技术和快速检测技术将是今后的重要发展方向。     

关防风中残留有机氯农药提取测定方法优化研究

为研究东北产地道药材关防风的有机氯农药残留现状,通过筛选提取溶剂、对比提取方法、选用L_9(3~4)正交设计表优化提取条件,选择最佳净化方法,调整升温程序和载气流速确定最佳气相色谱条件,对关防风中6种有机氯农药的残留量进行分析研究.结果表明用丙酮和二氯甲烷的混合溶剂作为提取剂,通过超声波进行提取和浓硫酸磺化法进行净化,制备供试品溶液.该分析方法适用于能耐受强酸的有机氯农药,符合农药残留分析的要求,该方法简便快速,可以为其他中草药中有机氯农药残留量检测提供参考.     

一种适用于批量筛选和鉴定拟南芥突变体的快速DNA提取方法

DNA提取是拟南芥突变体筛选与鉴定中的关键环节.结合拟南芥突变体鉴定特点和DNA提取特点,对传统SDS法进行改良,摸索出一种简易、快速且经济的DNA提取方法,并将其应用到突变体的批量筛选与鉴定中.使用该方法可在常温下利用10mg左右拟南芥叶片,以少量试剂,通过简单的研磨、离心、沉降和干燥等步骤便能快速制备用于PCR检测的DNA模板.采用本方法个人提取单个样品DNA仅需15min左右,每小时可提取48个DNA样品.研究采用该方法提取了一批待鉴定拟南芥突变体的DNA样品,利用三引物法对其进行PCR检测,结果表明DNA样品浓度高,DNA扩增成功率高达100%,且目的条带清晰,说明该方法在拟南芥突变体的筛选和鉴定上是适用且高效的,可广泛应用于实验室突变体库的建立.     

基于亲和超滤技术的天然活性物质筛选方法

药效物质与药物靶标的相互作用是其生物活性的基础,利用药物靶标亲和选择性“钩钓”其特异性配体,可以实现复杂提取物中天然活性物质分析的“精准制导”.亲和超滤是一种以上述原理为基础,将亲和捕获与超滤分离相结合以实现化合物高通量筛选的技术,具有快速、简单、高效等特点,常与液质联用等分析技术联合使用,克服了天然活性物质筛选研究面临的诸多问题,近年来被广泛应用于天然活性物质的快速靶向筛选.本文从亲和超滤技术本身的原理、影响因素及与其他分析技术的联用情况等方面,详细综述了亲和超滤技术的特点和应用现状,以期为构建天然活性物质的快速筛选策略提供科学思路和依据.