荧光分析法测定妇宁片中醋酸甲地孕酮的含量

目的 :探索测量妇宁片中醋酸甲地孕酮含量的新方法。方法 :利用氯仿将醋酸甲地孕酮从成品药物中溶出 ,在荧光分光光度计上绘制荧光光谱或测量相对荧光强度。结果 :结合醋酸甲地孕酮与浓H2 SO4反应后水解产物的荧光性质及影响因素 ,拟定了一种高灵敏度测量片剂药物中醋酸甲地孕酮含量的新方法。结论 :用荧光光度法测量成品药物中醋酸甲地孕酮含量操作简便 ,迅速 ,灵敏度高 ,结果令人满意     

导数同步荧光法测定猪肉中强力霉素残留

在适当的条件下,强力霉素可与镁离子形成具有强荧光的络合物,在溴化十六烷基三甲铵胶束体系中,荧光可进一步增强.据此建立了一种测定强力霉素残留的新方法.在优化条件下,强力霉素线性范围为0.2～10 mg/L,相对标准偏差为0.9%～3.9%,检出限为12μg/kg,加标回收率90.5%～107.3%.该方法已应用于猪肉强力...     

荧光法检测辛硫磷残留量及其分析应用

在pH为6.00的Britton-Robinson缓冲溶液中,水溶性荧光素(SF)与一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应,使其荧光强度剧增,当在SF-CTMAB中加入辛硫磷(phoxim)后,体系的荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈良好的线性关系,据此建立了测定辛硫磷残留量的新方法.在优化实验条件下,线性范围为0.032~0.72 mg.L-1,检出限为0.026 mg.L-1,已用于大米和土壤中辛硫磷残留量的检测,回收率在97.5%~100.5%之间,相对标准偏差为1.3%~2.2%,符合农药残留分析的要求.     

正交法研究α—氯环己烷羧酸的合成

利用正交法研究环己酮在相转移催化剂溴化十六烷基三甲铵存在下与氯仿和水作用，一步合成α－氯环已烷酸酸，找到了最佳的合成条件，产率可达５４％。     

CTMAB存在下钯和结晶紫显色反应的研究

研究在溴化十六烷基三甲铵及阿拉伯胶存在下 ,钯与结晶紫的显色反应。研究结果表明 ,在 pH =4.4～ 4.8时 ,体系的多元络合物最大吸收波长为λmax=62 0nm ,摩尔吸收系数为ε62 0=1 .3× 1 0 5L/mol·cm。钯含量在 0～ 5 .0 μg/mL范围内符合比耳定律。此方法快速、简便 ,灵敏度、回收率较高。拟定的方法用于钯金催化剂样品中钯含量的测定 ,结果满意     

溴化十六烷基三甲铵的火焰原子吸收间接测定法研究

在pH值5．0的HAc—NaAc缓冲介质中，银离子与过量的碘离子生成的配阴离子可与溴化十六烷基三甲铵CTMAB反应，生成的离子缔合物可被三氯甲烷所萃取．据此，可利用火焰原子吸收分光光度计测定有机相中的银含量，从而可间接测定CTMAB的含量．本方法的线性范围为8．0—110μg／ml，对于合成样品分析结果表明，回收率在93．8—104％之间．     

邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钛

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，钛与邻苯二酚紫（ＰＶ）显色反应的条件．结果表明，在ｐＨ＝３．２的苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液中，Ｔｉ（Ⅳ）与ＰＶ和ＣＴＭＡＢ按照１：２：３的摩尔比形成绿色三元配合物，其最大吸收波长位于７３０ｕｍ，摩尔吸光系数为７．４×１０４Ｌ．ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），钛量在０．０８～０．４μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，检测限这０．０２μｇ／ｍＬ．方法用于普碳钢和低合金钢中微量钛的测定，结果令人满意．     

水杨基荧光酮二聚体作为荧光探针测定乐果

水杨基荧光酮是一种三苯甲烷类阴离子试剂,中性条件下具有强荧光的水杨基荧光酮与适宜表面活性剂作用形成弱荧光缔合物,在此缔合物中加入乐果,荧光强度显著回升且有良好的线性关系,方法的线性范围为0～3.2mg/L,检出限为0.014mg/L.将以上方法直接应用于谷物、蔬菜、土壤中农药残留的检测,结果令人满意.     

Zn（Ⅱ）－C_2O_4~（2－）－SAF－CTMAB体系的分光光度研究及应用

研究了锌（Ⅱ）－草酸盐－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系形成四元混配络合物的显色反应条件．在ｐＨ９．０的硼砂－ＨＣｌ缓冲溶液中，形成摩尔比为Ｚｎ（Ⅱ）：Ｃ２Ｏ４２－：ＳＡＦ：ＣＴＭＡＢ＝１：１：２：４的紫红色络合物，络合物的最大吸收彼长为λｍａｘ＝５６０ｎｍ、表观摩尔吸收系数ε５６０为１．１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌（Ⅱ）含量在０～８μｇ／２５ｍＬ范围符合比耳定律。显色２０ｍｉｎ后体系的吸光度值达最大，至少稳定３ｈ不变；方法用于测定大米粉、人发及含锌营养食盐中的微量锌（Ⅱ）、结果满意。     

哈西奈德的荧光分析法研究

研究了哈西奈德与浓硫酸的反应条件及几种表面活性剂对水解产物荧光性质的影响.建立了一种测定哈西奈德的荧光光度分析方法.本法检测限为1.76×106molL1,荧光强度与浓度在2.20×106~1.10×105molL1范围内呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.15%.     

气相色谱法测定氯乙烯—乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量

本文根据氯乙烯－乙酸乙烯酯共聚物经碱水解产生乙酸盐的原理及酸碱平衡理论，研究了气相色谱测定乙酸乙炮酯含量的方法。     

醋酸氢化可的松的微分脉冲极谱行为和定量测定

醋酸氢化可的松在pH为3.5～5的BR缓冲液和乙醇组成的底液中,于-1.2V左右(对0.01mol/l的Ag/AgCl)有一个较好的还原峰。循环伏安法证明其电极反应是不可逆的。但还原峰的峰高与浓度在2×10~(-5)～5×10~(-5)mol/l范围内呈线性关系,可以作为定量测定的依据。用标准对照法直接测定醋酸氢化可的松眼药水,灵敏度和准确度均符合要求,变异系数为1％。     

醋酸泼尼松水中溶解度及正辛醇/水分配系数的测定

药物在水中的溶解度（WS）及正辛醇/水分配系数（P）,是影响其由体外进入体内血液循环的两个重要物理化学参数.本文用溶解度平衡曲线法和振荡法,测得醋酸泼尼松在水中的溶解度为7.8±0.2mg/l（25℃）,其在正辛醇/水中的分配系数P为3.29±0.06.     

气相色谱法测定醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯

以异丙醇为萃取剂,正十七烷为内标,采用气相色谱法测定了醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯含量.该法的相对标准偏差(RSD)为1.74%,平均回收率为98.83%,适用于醋酸纤维滤棒中三醋酸甘油酯的快速分析.     

气相色谱法测定地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量

乙酸乙酯、杂醇油作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格.开展本项实验的目的正是在于开发快速、方便、高效、准确地测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量的方法.该方法是以正丁醇为内标,以氢火焰离子化为检测器,以高效毛细管柱为分离柱,并辅助以程序升温的气相色谱法.以气相色谱法对几种地方白酒中的乙酸乙酯、杂醇油的定性、定量分析为实例,介绍了实验操作过程,确定了实验条件,并对实验结果进行了分析、讨论和总结.该实验克服了常规法测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量时操作繁琐、操作时间长的缺点,实现了较好的分离效果和实验精密度.该方法检出数量级可达到10-12,一般样品只要几分钟即可完成.     

紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯含量

为探讨一种快速有效的乙酸乙酯(EA)含量测定方法,以确定和优化乙酸乙酯的制备工艺,提出了一种基于紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯含量的方法,并通过丁酮和过氧化氢反应液验证该方法的精确度和准确性.结果表明:乙酸乙酯在与盐酸羟胺乙醇及FeCl_3进行显色反应后,生成的洋红色络合物在530nm处具有最大吸收峰,通过双波长分光光度法建立该洋红色物质在530nm及800nm处的吸光值差值与乙酸乙酯浓度之间的线性关系,可定量测出乙酸乙酯的含量;此方法简单、快速,且在FeCl_3/EA摩尔比不小于1.1、沸水浴温度为100℃、沸水浴时间为40s、显色后物质在60s内完成测定时效果较好,在丁酮和过氧化氢反应液中其测定相对偏差为1.79%,回收率为95.5%～105.0%.     

荧光光度法测定左旋多巴的研究

本文报道了测定左旋多巴的高灵敏度荧光光度新方法。在pH= 7的中性介质中,方法的最低检出限为1.9×10- 8mol.L- 1,线性范围为2.0×10- 8—6.0×10- 5m ol.L- 1,用该法测定样品中左旋多巴的结果令人满意,平均回收率为99.2% (n=5)。