1,3,5,7,9-五蒽基心环烯的合成及表征

大多数已合成的C₅对称的五取代心环烯衍生物的荧光强度偏弱,这在一定程度上限制了其作为光电材料的应用.本研究通过1,3,5,7,9-五硼酯代心环烯与溴化蒽分子之间的五重Suzuki偶联反应,成功实现了具有C₅对称结构的1,3,5,7,9-五蒽基心环烯分子的合成.借助高分辨质谱、核磁共振波谱和X射线单晶衍射等手段对其五取代碗状结构进行了精确的表征,并结合紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱和密度泛函理论计算对其分子轨道和光学性质进行了研究.结果表明,合成的1,3,5,7,9-五蒽基心环烯的荧光量子产率达到38.8%,较未经修饰的心环烯增强了近29倍,其合成有望拓展心环烯衍生物在发光材料领域的应用.     

1,3,5,7,9-五吡唑心环烯的合成及配位自组装

[目的]由于结构张力等因素,碗状心环烯分子通常难以与金属离子形成配位笼状超分子结构.为了构筑碗状心环烯分子的配位笼结构,在其分子边缘修饰上具有配位功能的基团,研究其与金属间的配位自组装行为.[方法]通过1,3,5,7,9-五氯心环烯与吡唑的亲核取代反应,合成1,3,5,7,9-五吡唑心环烯,通过高分辨质谱、核磁共振波谱对其分子结构进行表征,利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究其光学性质,并通过核磁滴定和高分辨质谱,探究1,3,5,7,9-五吡唑心环烯分别与富勒烯C₆₀和AgSO₃CF₃在液相中的超分子自组装行为.[结果]结构表征结果表明所合成的1,3,5,7,9-五吡唑心环烯具有C₅对称性,吡唑基团的引入扩展了π共轭体系导致其吸收波长红移,同时增强了其荧光性能.核磁滴定和高分辨质谱分析显示,在液相中,1,3,5,7,9-五吡唑心环烯与C₆₀仅发生弱的主客体自组装行为,而可与Ag⁺发生配位形成M₅L₂分子笼状结...     

4-溴咔唑的合成与表征

4-溴咔唑是光电材料的重要中间体,以邻溴硝基苯为起始原料经过Miyaura-Suzuki反应,还原反应合成目标化合物,并通过1H NMR,MS表征确定了4-溴咔唑结构.     

2-羟基咔唑的合成与表征

以邻溴硝基苯为起始原料,依次与双(频那醇合)二硼,对溴苯甲醚经Suzuki-Miyaura反应合成了2-硝基-4’-甲氧基联苯,然后经亚磷酸三乙酯还原反应,三溴化硼催化脱甲基化合成了目标产物2-羟基咔唑,总收率68.9%.通过1 HNMR、13 C NMR表征了合成化合物结构.     

含咔唑环的二缩氨基硫脲的合成与表征

利用3,6-二乙酰基-N-乙基咔唑与4-芳基氨基硫脲反应,合成了9个新的含咔唑环的二缩氨基硫脲化合物,其结构经过IR,1^H NMR和元素分析得以证实.     

含环成二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸（ＡＡ）和环戊二烯（ＣＰＤ）为起始原料，首先合成了丙烯酰氯（ＡＣ）和环戊二烯基乙醇（ＣＰＤＥ）两种中间体，通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应．合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯（ＣＥＡ）和环戊二烯－丙烯酸加合物（ＣＰＤ－ＡＡ）．并对其结构进行了表征．     

咔唑德州卟啉的合成与结构表征

在德州卟啉的基础上,从叔丁基咔唑出发,将德州卟啉中的一个吡咯替换为具有更大共轭结构的咔唑环,成功合成了一种新型的德州卟啉衍生物——咔唑德州卟啉.通过NMR、紫外以及单晶衍射进行了结构表征,确认了咔唑德州卟啉的非芳香性结构.     

一种咔唑衍生物的合成与表征

以咔唑为原料,经溴乙烷的烷基化、NBS的溴化,得到3,6-二溴-9-乙基咔唑3,然后与噻吩硼酸偶联和Vils-meier-Haack反应,得到一种新型咔唑衍生物5.化合物5是一种制备染料敏化太阳能电池中染料的重要中间体,经IR及NMR表征表明结构正确.     

基于咔唑基芘的有机多孔材料的合成及表征

以芘和咔唑为主要原料,通过溴化、胺化反应合成了一类新颖的芘键联咔唑星形分子,并利用三氯化铁催化的氧化偶联聚合反应,得到了具有良好热稳定性、较大比表面积的有机多孔聚合物材料。气体等温吸附线表明,该材料的H_2吸收能力达9.99mmol/g(100kPa,77K)、CO_2吸收能力达3.10mmol/g(100kPa,273K)。     

2,3,6,7-四甲基三蝶烯的新型有效合成及表征

以苯甲醇和邻二甲苯为反应体系的溶剂,在无水三氯化铝催化作用下,经碳正离子机理反应得到了2,3,6,7-四甲基蒽.然后,将2,3,6,7-四甲基蒽与原位生成的苯炔经Diels-Alder反应生成具有独特三维刚性芳香结构的2,3,6,7-四甲基三蝶烯.最后,用红外光谱(IR)和核磁共振氢谱(1 H NMR)表征了2,3,6,7-四甲基蒽和2,3,6,7-四甲基三蝶烯的结构.     

2-己基噻吩的合成与表征

以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.     

季戊四醇螺环磷酰基二异丙醇的合成与表征

以甲苯为溶剂,三乙胺为催化剂,以季戊四醇、三氯化磷、丙酮、甲酸等为原料,采用一锅法合成了季戊四醇螺环磷酰基二异丙醇,产率75%.以元素分析、IR、1HNMR、MS等手段表征了化合物结构,并以TGA、DSC表征了其热性能.结果表明,化合物初始分解温度大于200℃.质量分解50%时的温度为457℃,700℃后观察到残碳层为膨松的黑色固体,成炭量将近40%.同时以红外光谱、液相色谱等手段确定了主要副产物的结构.     

1,4,7,10,13,16,-六氮杂-十八环四烯合锌配合物的合成与表征

合成了西佛碱型冠醚 1,4,7,10 ,13 ,16 ,-六氮杂 -十八环四烯 ,对该化合物进行了元素分析、IR、UV、NMR、质谱等表征 ,并进一步合成了其与Zn的配合物 ,元素分析、IR、UV、质谱、摩尔电导等表明在不同条件下反应可产生 1∶1型和 1∶2型两种配合物     

含苯并咪唑环1,2,4-三唑衍生物的合成与表征

以4-氯苯酚和氯乙酸为原料,经多步合成反应制得了重要中间体5,然后在相转移催化条件下,将其与芳甲酰氯反应,合成出9个新的含苯并咪唑环1,2,4-三唑衍生物6a~6g和7a~7b,并利用IR,1 HNMR和元素分析对其结构进行了表征.     

ω-甲酰基莰烯合成方法的改进

ω-甲酰基莰烯是以莰烯为原料,经Vilsmejer-Haack反应合成的。它既可作为一种香料,又可以它为原料合成其他一些有价值的香料化合物。本文作者对ω-甲酰基莰烯的合成进行了较为仔细的分析研究和探索,在文献[1]报道的方法的基础上作了某些改进,并合成了几种衍生物,其中有不少具有调香价值。以DMF和POCl,为甲酰化试剂使莰烯甲酰化,反应过程中先是形成了一种较为稳定的     

环氧化天然橡胶的合成与表征

采用过氧化氢在甲酸存在条件下天然橡乳胶进行环氧化反应。实验表明,较适当的反应条件为：反应温度30℃,初始干胶含量为30％,初始pH值为2.0,H2O2,HCOOH与NR干胶之摩尔比为1：0．55：1,分别采用了红外光谱（IR）、核磁共振（^1HNMR)和化学滴定等手段对天然橡胶的环氧化含量进行了表征。     

反式1,3-环辛二烯-5,7-二羧酸的合成

本文报告了合成去角四面体烷(trucated tetrahedron)(CH)_12的部分结果:由简单原料出发,经二环[3,3,1]祭烷衍生物,金刚烷衍生物而得到反式4,6-环辛二烯-1,3-二羧酸,后者可望成为去角四面体烷的前体材料.     

双哌啶基双螺环螺恶嗪的合成与表征

以碘化物为中间体合成了双哌啶基双螺环螺恶嗪.对产物用IR,^1H NMR进行了表征,讨论了聚合物膜中N,N＇-1,4-亚丁基双[3,3-二甲基-6＇-哌啶基-螺吲哚啉-2,3[3H]萘并[2,1b][1,4]恶嗪]的光致变色行为.     

由环已烯合成环庚三烯产率的研究

由环已烯合成环庚三烯方法中,N_2流速及7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷滴加速度对产率影响的研究.研究表明:N_2流速为0.25升/分,7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷滴加速度为10滴/分时,产率最高.     

N-3-苯基丙烯酰氨基酸衍生物的合成与表征

以3-苯基丙烯酸为原料,经酰氯化得3-苯基丙烯酰氯,以丙酮和水混合溶剂为反应介质,和氨基酸反应制得5种未见文献报道的氨基酸N-酰化衍生物,收率在50%~85%.并对其结构通过红外光谱,核磁共振谱进行了表征.