新显色剂邻氯间硝基苯基重氮氨基苯与汞显色反应的研究

本文研究了新显色剂邻氯间硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞（II）的显色反应．在阳离子表面活性剂CTMAB存在下，于pH8.8的Na2B4O7-HCl介质中，试剂与汞（II）形成2：1稳定的紫色配合物，其最大吸收波长位于585nm处，表观摩尔吸光系数为6.62×104L·mol-1·cm-1，汞含量在0-10μg／25ml范围内符合比尔定律．该法用于合成水样及废水中微量汞的测定，结果满意．     

肉桂醛—邻氨基苯甲酸席夫碱的合成及铜的测定

研究了以肉桂醛和邻氨基苯甲酸为原料合成新席夫碱(简称CAA)及其光度法测定铜的条件,该席夫碱在NaAcHAc缓冲溶液中与铜形成淡绿色络合物,络合比为Cu∶R=1∶1,表观摩尔吸光系数为3.6×104L·mol-1·cm-1,用CAA测定部分食品中铜的含量与常规法相比较,有较好的准确性,而且方法简单可行.     

木屑中残留五氯苯酚的测定

报道了以PVC膜五氯苯酚(PCP)离子电极测定木屑中残留PCP.测定了30多种常见无机、有机阴离子的选择性,只是苦味酸根离子有明显干扰.电极对阴离子的选择性次序为:PCP-～苦味酸根>2,4-二硝基苯酚>ClO-4～对硝基酚离子>邻硝基酚离子～间硝基酚离子>水杨酸>苯酚>SCN->I->ClO-4>3>NO-3>NO-3>CO2-2>Cl-～HPO2-SO2-4.25℃时,在Na2CO3浓度为5×10-3mol·L-1介质中,电极的线性响应范围为4.5×10-7～1.0×10-2mol·L-1,斜率为55±2mV/decate,检出限为2×10-7mol·L-1.用电位法在木屑中测得PCP的回收率为91%～93%,相对标准偏差在1.0～1.3%范围.该法用于木屑中PCP的测定,结果令人满意.图1,表2,参9.     

新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞显色反应的研究

本文报道了新试剂邻氯间硝基苯基重氮氨基-4-苯基-2-噻唑的合成及其与汞的显色反应,在混合表面活性剂TritonX-100-CTB存在下,于pH9.2的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂与汞生成2：1紫色配合物,其最大吸收波长位于590nm处,表观摩尔吸光系数为65×104L·mol-1·cm-1,汞量在0～20μg／25ml范围内符合比尔定律．方法用于合成水样及废水中微量汞的测定,结果满意．     

树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了以树脂相分光光度法测定水中铁的新方法 ,研究了铁离子 (II)与 5 硝基 1,10邻二氮菲 (5 NO2 phen)形成稳定有色络合物后 ,将其富集在阳离子树脂上 ,测定铁的实验条件 .在pH =4～ 9时 ,于最大吸收波长 5 2 0nm处测量 ,表观摩尔吸光系数可达 5 .1× 10 6L·mo1-1·cm-1,用于测定水中铁的含量 ,结果令人满意 .     

间羧基苦胺酸偶氮变色酸与铜的显色反应研究

在磷酸介质中,Cu2+离子与间羧基苦胺酸偶氮变色酸反应生成络合比为12的稳定蓝色络合物,该络合物在663 nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数为2.88×104L·mol-1·cm-1,Cu2+离子含量在0～25μg/25ml范围内遵守比尔定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,铜的标准回收率在95%～102%之间,结果满意.     

邻菲罗啉的电化学性质研究

0.5 mol·L-1的一氯乙酸和0.1 g·L-1的十二烷基磺酸钠溶液中,邻菲啰啉有一灵敏极谱峰,其峰电位是-0.75 V(vs.SCE).峰电流与邻菲啰啉的浓度在4.0×10-7～3.8×10-5mol·L-1范围内呈线性关系(r=0.998 5),检测下限为2.0×10-7mol·L-1.利用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了邻菲啰啉的电化学性质.     

用微乳液分光光度法测定口服液中锌的含量

报道了应用微乳液分光光度法测定微量锌含量。锌含量与吸光度呈现良好的线性关系,Zn2+量在0～20μg·25mL-1范围内服从比尔定律,配合物的摩尔吸光系数为:ε=5.07×104L·mol-1·cm-1,线性方程为:Ac=0.0023+0.0311c(μg·25mL-1),相关系数r=0.9994。精密度试验RSD为3.53%(n=8),方法的回收率在98.2～101.1%(n=8)。用于测定葡萄糖酸锌口服液和锌钙氨基酸浓缩液中锌的含量,结果满意。     

用溶液聚合法合成高相对分子质量的原油降凝剂

在低压下以异丁醇为溶剂,采用溶液聚合法合成了平均相对分子质量较高的原油降凝剂乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA),探讨了合成条件对降凝剂EVA产量和性质的影响.实验结果表明,反应体系的压力从4 MPa增加到11 MPa时,EVA的产量从3.88 g增加到11.6 g,醋酸乙烯酯(VA)链节含量从25.2% 下降到16.34%,平均相对分子质量从0.38×104增加到1.37×104;引发剂用量从0.05 g增加到0.25 g时,EVA的产量从6.0 g增加到13.3 g,VA链节含量保持在23.5%左右不变,平均相对分子质量从0.34×104增加到1.72×104.醋酸乙烯酯用量从9.5 g增加到27.0 g时,EVA的产量从4.79 g增加到10.35 g,VA链节含量从8.81%上升到22.2%,平均相对分子质量从0.63×104增加到1.51×104;反应体系的温度从333.5 K上升到373.5 K时,EVA的产量从14.33 g下降到5.14 g,平均相对分子质量从1.39×104减小到0.53×104,EVA分子结构中VA链节含量从16.8% 上升到35.3%, 总支化度从25.0 CH3/(1?000C)升高到72.9CH3/(1?000C); 反应体系的溶剂选用良溶剂时,EVA的平均相对分子质量较低,反应体系的溶剂选用非良溶剂时,EVA的平均相对分子质量较高.当苯作为溶剂时,得到的EVA的平均相对分子质量为4?951;当异丙醇为溶剂时,EVA的平均相对分子质量为1.32×104.     

磺胺甲基异噁唑的流动注射单纯形优化光度分析

建立了一种用于磺胺类药品检测的流动注射(FIA)-分光光度法。该方法是基于磺胺甲基异唑(SMZ)在适当的酸度条件下与对二甲胺基苯甲醛反应生成黄色的席夫碱,利用其在450nm处有强吸收来确定SMZ的含量,同时采用计算机辅助改良型单纯形优化法对系统和化学影响因素进行了优化。结果表明,SMZ的浓度在1～11μg/mL范围内呈线性,采样频率60次/h,RSD=0.11%,ε=1.06×104L/mol·cm,回收率为98%～104%。该方法用于SMZ片剂浓度检测,结果满意。     

二甲酚橙—溴化十六烷基三甲胺与铜（Ⅱ）钴（Ⅱ）的光度法研究及铜的测定

本文研究了二甲酚橙(XO)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的显色反应.结果表明在pH8.0,溴化十六烷基三甲胺存在时,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与二甲酚橙能形成稳定的络合物.其最大吸收波长均为590nm,摩尔吸光系数分别为6.9×104L·mol-1·cm-1和3.6×104L·mol-1·cm-1.铜(Ⅱ)含量在0～15.1μg/25mL内,钴(Ⅱ)含量在0～18μg/25mL内符合比尔定律.线性方程及回归系数分别为A=4.765×10-3+0.0185C,γ=0.9962;A=3.005×10-3+7.481C,γ=0.9966.应用本法测定了铅合金标样中的微量铜.     

铕（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应.结果表明在pH=8.05的NH4Cl-NH3·HzO缓冲体系中,铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP进行最佳络合.最大吸收波长λmax=605nm,表观摩尔吸光系数为4.67×104L·mol-1·cm-1,铕(Ⅲ)含量在0-1.52μg·mL-1范围内符合比尔定律.     

HPLC法快速检测药物合成过程中邻硝基苯甲醛中间体的含量

ＨＰＬＣ法快速检测药物合成过程中邻硝基苯甲醛中间体的含量万秀琴，李宝林，武竟存，郭宏（陕西师范大学实验中心，西安７１００６２；第一作者，女，４０岁，工程师）邻硝基苯甲醛（Ｐｒ）是合成心痛定及其它药物的重要中间体，合成过程中Ｐｒ的转化率是个重要指标，因...     

阿莫西林——铜络合物光度法测定铜

探讨了一种简便、快速、准确测定铜含量的方法．在碳酸钠介质中,阿莫西林与铜离子形成络合物,于331m处产生最大吸收．测定铜在(0．16-3．4)μg·mL-1范围内符合朗伯-比耳定律,摩尔吸光系数为(6．0×104)L·md-1·cm-1．用于本方法测定水样中铜含量,结果满意．     

表面活性剂增敏偶氮胂类试剂测定痕量铬(VI)

研究了偶氮胂K、二溴对硝基偶氮胂与Cr(VI)褪色反应,发现在硝酸介质中,表面活性剂存在下具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数分别达2.2×105 L·mol-1·cm-1和1.2×105 L·mol-1·cm-1,是目前光度法测定Cr(VI)非常灵敏的方法之一,可用于合金钢及雨水中铬的测定.     

用溶液聚合法合成高相对分子质量的原油降凝剂

在低压下以异丁醇为溶剂,采用溶液聚合法合成了平均相对分子质量较高的原油降凝剂乙烯醋酸乙烯酯共聚物(EVA),探讨了合成条件对降凝剂EVA产量和性质的影响。实验结果表明,反应体系的压力从4MPa增加到11MPa时,EVA的产量从3.88g增加到11.6g,醋酸乙烯酯(VA)链节含量从25.2%下降到16.34%,平均相对分子质量从0.38×104增加到1.37×104;引发剂用量从0.05g增加到0.25g时,EVA的产量从6.0g增加到13.3g,VA链节含量保持在23.5%左右不变,平均相对分子质量从0.34×104增加到1.72×104。醋酸乙烯酯用量从9.5g增加到27.0g时,EVA的产量从4.79g增加到10.35g,VA链节含量从8.81%上升到22.2%,平均相对分子质量从0.63×104增加到1.51×104;反应体系的温度从333.5K上升到373.5K时,EVA的产量从14.33g下降到5.14g,平均相对分子质量从1.39×104减小到0.53×104,EVA分子结构中VA链节含量从16.8%上升到35.3%,总支化度从25.0CH3/(1000C)升高到72.9CH3/(1000C);反应体系的溶剂选用良溶剂时,EVA的平均相对分子质量较低,反应体系的溶剂选用非良溶剂时,EVA的平均相对分子质量较高。当苯作为溶剂时,得到的EVA的平均相对分子质量为4951;当异丙醇为溶剂时,EVA的平均相对分子质量为1.32×104。     

蔬菜中抗坏血酸的间接光度法测定

本文运用间接光度法[1]测定了几种蔬菜中抗坏血酸的含量。在pH=4.7的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中抗坏血酸与Fe(Ⅲ)和邻菲罗啉相互作用形成桔红色的Fe(Ⅱ)——邻菲罗啉络合物,在波长520nm处,吸光度与抗坏血酸含量在0-300μg/50ml浓度范围内呈线性关系,其表观摩尔吸光率ε'=2.11×104Lmol-1.cm-1.用此法测定蔬菜中抗坏血酸含量,可以得到满意的结果。     

邻硝基苯甲酸合镧配合物稳定常数的测定

采用pH电位法 在一定量、一定浓度的硝酸镧和邻硝基苯甲酸(以HL表示)的混合溶液中 用一定浓度的氢氧化钾溶液进行滴定 根据消耗氢氧化钾溶液的量、体系的pH值及一系列的关系式 作出了{La(Ⅲ)-L}体系的生成曲线 用半整数法得出了LaL-3(邻硝基苯甲酸合镧)配合物的逐级稳定常数和累积稳定常数β-1=1.7×10+3 β-2=6.03×10+6 β-3=5.13×10+{10}.     

5′—硝基水杨基荧光酮—N—氯化十六烷基吡啶分光光度法测定微量铜

详细研究了 5′-硝基水杨基荧光酮 -CPC与铜形成三元络合物的显色反应条件和光度性质 ,结果表明 :在 p H6.55的缓冲溶液中 ,铜与试剂形成三元络合物 ,其最大波长在 563 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .3 6× 1 0 5L· m ol-1· cm-1,铜含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,本法通过巯基棉分离 ,测定了环境水样中铜的含量 ,结果较好     

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.