1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基).三氮烯(MHPPAT),并研究了它与镍的显色反应.在pH=10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Tween-80表面活性剂存在下,试剂与镍生成1:1型紫红色配合物.配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为2.16×105L·mol-1·cm-1.Ni2 浓度在0～440μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定铝合金中微量镍,结果满意.     

1-(2′-硫代乙酸)-3-甲基-4-丁基-5-羟基嘧啶及其稀土配合物的合成和其抗菌活性

本文用1-巯基-3-甲基-4-丁基-5羟基嘧啶(HSQ)与α-氯乙酸反应合成了新的配体1-(2′-硫代乙酸)-3-甲基-4-丁基-5-羟基嘧啶(HL);又用该配体与氯化稀土反应制得了4种稀土配合物.通过元素与化学分析,IR,UV,~1HNMR,摩尔电导,热分析等对配合物的结构和性质进行了表征.测试了配合物的抗菌活性.结果表明,配合物浓度在200～50mg/L 时,有一定抗菌活性.     

1,3-二羟甲基-5-氟尿嘧啶的合成及其配位性质研究

5-氟尿嘧啶(5-FU)与甲醛在水中,以碳酸钾为催化剂回流8 h,合成了1,3-二羟甲基-5-氟尿嘧啶.并通过合成1,3-二羟甲基-5-氟尿嘧啶-1,10-邻菲咯啉-过渡金属三元配合物及1,3-二羟甲基-5-氟尿嘧啶-1,10-邻菲咯啉-2-氨基吡啶-过渡金属四元配合物两个系列配合物,研究了其配位性质,通过红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱等手段对化合物进行了表征.     

1，1，1-三[4’-（2-氨基-6-甲基吡啶）甲酰基-2’-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征

由于稀土配合物在催化剂^[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4～5]等方面具有潜在的应用，因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分．三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子，但到目前为止，有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少^[6]，为此，我们合成了三脚架配体1，1，1-三[4’-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2’-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物，并对配体及配合物的谱学性质进行了表征．     

铽(Ⅲ)1,2-二(6-羧基吡啶-2-甲胺基)乙烷配合物的合成与发光性质

合成了一种含线状N4O2配位点的配体1,2-二(6-羧基吡啶-2-甲胺基)乙烷(H2L),通过红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征. 以H2L为配体与Tb(Ⅲ)合成了环状结构的二元配合物和以2,2′-联吡啶(bipy)为第二配体的三元配合物,并通过红外光谱、差热-热重分析和荧光光谱对配合物进行了表征及发光性质研究. 结果表明：所有配合物均能发射Tb(Ⅲ)的特征光谱,最强发射峰在545 nm左右,配体极好地敏化了稀土离子的发光. 第二配体的引入使三元配合物的荧光强度明显大于二元配合物的荧光强度.     

1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性

在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用.     

1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基乙醛酸稀土配合物的合成及表征

在pH=6～7的乙醇-水溶液中,合成了9个1-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基乙醛酸稀土配合物。元素分析确定了配合物的组成为Ln_2A_3·H_2O(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Er,Yb和Y,A为配体)。通过摩尔电导,紫外光谱、红外光谱,核磁共振谱以及差热分析对配合物进行了表征,认为配体为四齿配体,配合物具有双核结构。     

2,6-双(3,5-二甲基吡唑基)吡啶稀土配合物的合成与荧光性质

在乙醇和水溶液中分别合成了Eu3 、Tb3 与2,6-双(3,5-二甲基吡唑基)吡啶的两种配合物,并对其进行了紫外光谱、荧光光谱等测试.结果表明,生成的配合物具有较好的荧光特性,在相同溶剂条件下,Eu3 配合物的荧光性能比Tb3 配合物的强.Eu3 、Tb3 配合物在乙醇中的荧光强度都比在水中的好.     

2-氯-6-甲基烟酸-1,10-邻菲罗啉-镧三元配合物的合成及其相关性质研究

合成了镧与2-氯-6-甲基烟酸(MSDS)、1,10-邻菲罗啉(Phen)的三元稀土配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱确定配合物的组成为La(MSDS)3(Phen),并研究了配合物的光谱性质。     

两种新型99mTc配合物的制备和初步生物分布研究

为了制备适于99mTc标记的5-HT1A受体显像剂,将WAY100635中具有生物活性的1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)部分与双功能联接剂1,4,8,11-四氮杂环十四烷(cyclam)相连接制得MPPC配体,再分别利用99mTcN核和99mTcO2核进行标记,得到新型电中性的99mTcN-MPPC和正电荷的99mTcO2-MPPC配合物,2种配合物经薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)鉴定,放射化学纯度都在95%以上.这提供了1种将99mTc连接到WAY100635药效基团的新方法.2种配合物均呈水溶性,并可在室温下稳定存在6h以上.小鼠生物分布结果表明:2种配合物在脑中均有一定的摄取和滞留,且99mTcN-MPPC的初始脑摄取明显高于99mTcO2-MPPC.     

生物酶催化合成二磷酸果糖(FDP)及其纯化技术的研究

主要研究了表面活性剂CTAB进行膜透性处理酿酒酵母Y3后，生物酶合成FDP的工艺条件，针对转化液中的中间产物的理化特性不同，采用钙盐沉淀初步分离FDP，用弱碱性阴离子交换树脂纯化FDP。用酒精-媒晶剂体系结晶FDP，产品的总收率和纯度分别为75％和99．5％。     

配合物99mTc(Ⅰ)(NO)-替曲膦的研究

对一种新的配合物99mTc(I)NO-替曲膦（tetrofosmin)的标记制备条件,脂水分配系数,稳定性,血浆蛋白结合及其生物分布性能进行了研究,所制得的配合物放化纯度大于90％,为脂溶性,可在室温下稳定放置6h以上,小鼠体内生物分布结果表明,该配合物具有一定的心机摄取和滞留。     

射击运动员比赛前后生理应激的初步研究

观察射击运动员比赛前后血清内啡肽、血清皮质醇和泌乳素以及IL-6的水平.发现射击比赛前,运动员在应激状态下,激素和炎症因子水平升高,有助于提高运动员应变能力,射击后激素水平上升不明显主要是减少应激损害.     

Impedance spectra of hot, dry gabbro at high temperature and pressure

Impedance spectra of hot, dry gabbro have been studied at 1.0～2.0 Gpa and 593～1173 K.The experimental results indicate that complex impedance depends on frequency of altering current. Impedance arcs representing grain interiors and grain boundaries conduction mechanism are displayed in the complex impedance plane. The impedance arc corresponding to grain interiors occurs over the range of 102～105 Hz, and the impedance arc corresponding to grain boundaries occurs over the range of 12～102 Hz. Each element of equivalent circuit corresponding to grain interiors is fit for complex nonlinear least square program. When garnet occurs in gabbro, the electrical conductivity of gabbro abruptly changes.     

VB6缩苯丙氨酸希夫碱及其钆配合物表征和抑菌活性

以苯丙氨酸和VB6为原料,合成VB6缩苯丙氨酸希夫碱配体及其钆配合物,用红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对希夫碱和配合物进行表征,并进行抑菌活性试验。结果表明,VB6缩苯丙氨酸希夫碱及其钆配合物具有较强的荧光和抑菌活性,并且配合物的荧光主要是配体发光而不是钆的发光。     

DhHP-6延长秀丽线虫寿命的作用机制

考察次血红素六肽(DhHP-6)对秀丽线虫寿命的影响及其与DAF-16(abnormal dauer -formation-16)的关系. [JP2]实验结果表明: DhHP-6给药可提高野生秀丽线虫的平均寿命约20%, 未影响DAF-16表达缺失型秀丽线虫的平均寿命; DhHP-6可促进DAF-16入核, 启动下游基因表达; DhHP-6给药可增强DAF-16的转录活性, 提高sod-3表达量, 降低线虫体内的自由基含量.     

六元瓜环与1，6-二吡啶己烷包结配合物的晶体结构

在[ZnCl4]^2-阴离子存在的条件下,制备了六元瓜环（Q[6]）与1,6-二吡啶己烷（Hdpy）形成包结配合物的晶体,该晶体是由主客体通过Q[6]空腔的疏水作用以及外部的离子一偶极作用形成的稳定的类轮烷结构,相邻类轮烷之间通过[ZnCl4]^2-阴离子与水分子以及瓜环端口羰基氧原子氢键作用连接成超分子链。     

甲苯和间戊二烯合成2,6-二甲基萘反应的热力学分析

采用Th inh法对甲苯和间戊二烯为原料合成2,6-二甲基萘过程中烷基化、环化、脱氢及异构化等各步反应进行了热力学计算,验证了其在热力学上的可行性,并得到了不同温度下各步反应的标准摩尔焓和平衡常数,得出热力学条件下各步反应的最佳条件。通过分析认为将脱氢和异构化两步耦合为一步在热力学上是可行的。     

Mn/W催化剂上甲烷氧化偶联反应机理的Monte Carlo模拟

通过对Mn-Na2WO4/SiO2催化剂的甲烷氧化偶联反应机理进行初步研究,以Mn/W双金属活性中心为基础,分析了CH4和O2共进料氧化偶联制C2烃的反应模型,并采用Monte Carlo方法对该反应的微观过程进行模拟,在与实验相近的条件下,得到了较准确的模拟结果.在模拟实验中,考察了活性位规模和原料气组成对反应结果的...     

双核镉配合物的合成及结构

本文以烟酸为原料合成得到了有机配体1-(3-吡啶基)丁烷-1,3-二酮,再同Cd(N03)2·4H2O进行配位反应,得到一双核镉配合物.采用1H NMR、UV-vis、FrIR等技术对其组成进行了表征,并经X衍射测定了配合物的单晶结构.结构分析表明,配合物晶体属于单斜晶系.a=15.666(5),b=7.701(2),...