h-BN前驱体的制备与研究

实验以硼酸铵和三聚氰胺为原料,考察了反应原料配比,反应物总浓度对湿化学法制备氮化硼前驱体的影响,确定了制备前驱体的适宜原料配比是n（C3N6H6）：n（NH4HB4O7·3H2O）=1：1,总浓度为0.5mol/L;并通过FT-IR、XRD、化学分析、元素分析和SEM等方法对前驱体进行了表征,研究结果表明：该方法制备的氮化硼前驱体是通过分子间氢键形成的组成为C3N6H6·2H3BO3的超分子棒状加合物,在空气气氛中950℃下高温培烧4h能得到晶化程度良好的六方氮化硼粉体.     

用hBN合成cBN

分别用硼砂和氯化铵、硼砂和尿素为原料,在９５０ ℃下合成出 ２种结晶度相近、平均颗粒度分别为５．６×１０－６和 １．４２×１０－６ｍ的ｈＢＮ．在高温高压条件下,使用锂系催化剂,由前１种ｈＢＮ合成的ｃＢＮ为黄色透明体,由后一种ｈＢＮ合成的ｃＢＮ大部分为黑色半透明体,并且在ｃＢＮ晶体表面上观察到生长台阶．以硼氢化钾和氯化铵为原料合成出的ｈＢＮ为无定形态,平均颗粒度为１２．４３×１０－６ｍ,使用锂系催化剂,该ｈＢＮ未能合成出ｃＢＮ．探讨了ｃＢＮ的形成机制．     

h-BN与Al2O3复配填充共聚甲醛导热材料的制备及性能

选用六方氮化硼(h-BN)和α球形Al_2O_3为导热填料,分别以单一填料和复配填料制备填充共聚甲醛(Co-POM)导热材料,研究了填料含量、复配比例等因素对Co-POM材料的导热系数、拉伸性能和微观形态的影响。结果表明:两种填料都能提高Co-POM材料的导热系数,填充量越大,导热系数越高,但h-BN比Al_2O_3导热改性效果更好。当h-BN和Al_2O_3复配填充质量比为1∶1(填充总量的质量分数为20%)时,Co-POM导热系数超过Al_2O_3质量分数为30%的单一填料的导热系数,并接近h-BN质量分数为20%的单一填料的导热系数,而复配填充Co-POM的力学性能变化不大。因此,复配填料能达到降低填充量以及降低填料成本的目的。     

高比表面氮化硼的制备方法研究进展

近年来,国内外相继报道了很多制备中孔六方氮化硼的新方法新工艺,通过比较水(溶剂)热合成法、模板法、有机前驱体法、化学气相沉积法等几种主要制备方法,指出了它们的优缺点及发展前景,并对高比表面六方氮化硼的应用前景进行了展望。     

六方中孔硅分子筛的合成与表征

以十二胺(DDA)为模板剂,采用溶胶凝胶法室温下合成了六方中孔硅分子筛原粉(HMS-DDA),分析了焙烧法与有机溶剂抽提法,特别是溶剂、抽提时间等因素对合成六方中孔硅分子筛(HMS)中孔结构的影响,利用XRD、FT-IR、HRTEM、XPS及TG-DTA等分析手段对其进行了表征。结果表明:焙烧温度、抽提溶剂及抽提时间对HMS-DDA的脱模及HMS材料的晶格重组、结构有序度及骨架稳定性有显著影响,其中以丙酮为溶剂抽提样品9 h,材料具有良好的中孔有序度和最稳定的中孔结构。同时证实了在HMS-DDA合成过程中,荷电为零的无机硅物种(I°)与中性伯胺分子(S°)之间依靠非静电力协同完成S°I°分子自组装。     

三异丙醇胺硼酸酯的合成与表征

以三异丙醇胺和硼酸为原料, 经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯, 并用重结晶方法纯化, 制得高纯度的终产物, 产物结构通过质谱(MS)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱(FTIR)等方法表征. 研究反应物物质的量比、 反应温度、 反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响. 结果表明, 最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%, 收率为87.1%.     

六方氮化硼及其纳米片在催化领域的研究进展

六方氮化硼(h-BN)具有优异的化学和热稳定性、良好的热传导性和很高的机械强度.除了上述性质,二维结构的六方氮化硼纳米片(BNNS)还表现出其他的优势(比表面积大、带隙宽度可调等),因此在一些关键领域有广泛的应用前景.本文对BNNS的制备及六方氮化硼(块体和纳米片)材料在催化领域的应用进行了评述与展望.     

硼酸镁纳米材料的制备、表征与形貌控制

硼酸镁晶须在增强金属材料、陶瓷材料及塑料等方面有较大的应用价值。本文采用水热法制备出几种不同形貌的硼酸镁纳米材料，产物的形貌与反应物的浓度直接相关。该研究对进一步研究硼酸镁纳米材料的性质及应用具有一定的意义。     

化学镀Ni-B/BN自润滑复合镀层研究

以制备具有自润滑性能的新型Ni-B/BN复合镀层为目的,研究了Ni-B/BN镀液配方及工艺条件,分析了镀液稳定性的影响因素,得到了耐磨性优于Ni-B镀层的Ni-B/BN复合镀层.Ni-B/BN复合镀层性能测试实验表明该复合镀层结合力好,具有优良的耐蚀、耐磨性.     

六方相氮化硼负载铜纳米粒子的制备及其催化还原对硝基苯酚

利用一步高温烧结法制备得到稳定的六方相氮化硼(h-BN)负载纳米单质铜复合物Cu/BN,并通过X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪以及扫描电子显微镜等仪器对其结构进行表征.另外,将所制备的Cu/BN复合物用于催化还原对硝基苯酚.研究发现,Cu/BN复合物具有良好的稳定性和催化还原对硝基苯酚的性能,利用不同温度下反应速率的线性拟合算出反应的动力学活化能约为110 k J·mol-1.     

壳聚糖膨润土的制备工艺及表征

为了制备一种亲水性有机膨润土,以壳聚糖为改性剂.先把钠基膨润土高度分散到水中,然后慢慢加入到壳聚糖溶液中进行离子交换反应得到壳聚糖膨润土.以壳聚糖膨润土的有机化程度为考察目标,通过单因素实验考察了制备工艺条件的影响,并使用XRD、DSC对产物进行了结构表征.结果表明,4.0 g钠基膨润土在反应温度为60℃下与浓度为0.04 g·mL-1的200 mL壳聚糖溶液反应时间24 h,得到有机含量达到27.6%的壳聚糖膨润土.XRD表明,壳聚糖膨润土仍保留蒙脱石结构,其层间距为1.7nm;DSC表明壳聚糖膨润土中壳聚糖基团热稳定性明显高于壳聚糖.将该材料添加入明胶中,明胶的抗压强度提高可提高34%.壳聚糖膨润土的开发对膨润土和甲壳素资源的开发具有重要的意义.     

纳米二氧化钛材料的制备与性能研究

分别用溶胶-凝胶法与水热合成法制备了纳米二氧化钛.水热合成法与溶胶-凝胶法合成的纳米二氧化钛相比,比表面积很大,形貌比较规则;并且水热法合成的纳米二氧化钛已经出现纳米棒状结构,用自然界唯一的碱性多糖壳聚糖为模板剂合成的比表面积可以达432.36 m2/g.     

氧化铝-氧化锆纳米复合颗粒的制备及表征

在水/辛烷基苯酚聚氧乙烯醚(Triton X-100)/正丁醇/环己烷组成的微乳液体系中,制备并表征了氧化铝-氧化锆纳米复合颗粒.用动态光散射法研究了温度、水与表面活性剂的物质的量比、反应物的浓度等反应条件对Al(OH)3-Zr(OH)4颗粒平均粒径以及粒度分布的影响.分别用透射电镜、X射线衍射、红外以及热分析表征60℃真空干燥和500,1200℃热处理后的粉末,表明60℃真空干燥后,粉末以无定形为主;500℃时粉末粒径为5 nm左右,主要是t-ZrO2,Al2O3以固熔体形式存在;1200℃时粉末粒径为200 nm左右,是t-ZrO2,m-ZrO2,α-Al2O3共存.     

氧化石墨的制备与表征

将目前材料科学界的研究热点凝练为材料化学综合实验课题。以天然鳞片石墨为原料,采用改进的Hummers方法制备氧化石墨。利用X射线衍射仪和红外光谱仪对制备样品的结构进行表征,并且应用氧化石墨分散液验证了胶体的Dyndall现象,探讨了氧化石墨的制备原理。通过该实验可使学生了解固体材料制备及表征的基本知识,并且可以激发本科阶段学生从事科学研究的兴趣。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NP)为原料,采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺(4-AP).考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响.结果表明:当还原反应温度为80℃、反应时间为3 h、n(铁粉):n(硝基化合物)为3.5:1.0、n(氯化铵):n(铁粉)为0.3:1.0时,产物的收率为91.08%、熔点为292.7～292.9℃.并通过红外光谱对产物进行了结构表征,与标准图谱一致.     

纳米复合水凝胶的制备与表征

以两种不同的黏土-锂基黏土XLG和钠基黏土（Na—clay）为改性剂,通过原位复合法制备黏土／聚丙烯酰胺复合水凝胶．通过调整反应物之间的配比、反应条件考察了纳米复合水凝胶的机械强度、吸胀性能、透明性等性能．结果表明两种黏土都能够增强水凝胶的拉伸强度,其中前者效果更加明显．并且XLG／聚台物凝胶具有极好的透明度,XRD结果表明黏土在聚合物基体中呈纳米尺度均匀分散,并起到交联剂作用．     

膨胀石墨的制备与表征

为研究膨胀石墨制备过程中添加剂和过程参数对其性能的影响,采用化学氧化插层法制备膨胀石墨,通过改变插层剂、氧化剂用量及反应温度、反应时间、干燥时间相关参数优化膨胀石墨的制备工艺.结果表明：石墨（g）、浓硫酸（mL）、高锰酸钾（g）用量比10：30：1、反应温度50 ℃、反应时间90 min、干燥时间24 h的条件下,制得的可膨胀石墨膨胀体积最大,为260 mL/g.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对产物的组成和结构进行分析表征,结果显示膨胀石墨的结晶度高、晶粒大、排列规整、缺陷较少.     

纤蛇纹石纳米纤维的制备及表征

使用阴离子表面活性剂Aerosol OT（AOT）对纤蛇纹石进行化学分散，制备纤蛇纹石纳米纤维。研究AOT浓度、分散时间及乳化机转速对纤蛇纹石分散效果的影响，获得制备纤蛇纹石纳米纤维的最佳条件。利用红外光谱、X射线衍射、热重-差式扫描量热法和扫描电镜对纤蛇纹石纳米纤维进行表征。研究结果表明：当AOT溶液质量浓度为2g／L左右，分散时间为40～50min，乳化机转速为5000-6000r／min时，AOT能有效吸附在纤蛇纹石纤维表面，达到最佳分散效果；形成的纤蛇纹石纳米纤维基本为单纤维，其形貌较为一致，直径为30～80nm，长度达10μm以上。     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

超高强大体积混凝土的水化温升及温差测试

用超高强混凝土浇注了尺寸为1 m×1 m×1 m的4组大体积构件,所用混凝土最低水胶比为0.16,最高胶凝材料用量达900 kg/m3,矿物掺料最高掺量为50%.分析了所用胶凝材料的水化热,测试了混凝土的水化放热温升及构件内外温差,试验表明:矿物掺合料的加入,显著降低了胶凝材料的水化热.同时,由于混凝土水胶比极低,胶凝材料水化程度较小,文中制备的大体积混凝土水化放热温升最高为52 ℃,混凝土构件的内外温差最高只有23 ℃.保温层增加了大体积混凝土温升的同时,对混凝土的降温速度的控制及降低混凝土内外温差是有利的.在有保温层的条件下,超高强混凝土完全可以用于大体积工程.