3－吗啉基－4－丁氧基－3－环丁烯二酮与胺的反应

３－吗啉基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮１与胺反应时，因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况．一般情况下，酯基被胺解，胺基进入邻位如３和４．１，３－丙二胺、间氨基酚与１作用，除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如６和７，后者胺基的位置也有变化．邻氨基酚和邻苯二胺与１的反应产物不是１，２－而是１，３－取代的方酰胺．     

N－甲基－9－氮杂螺［5．5］十一烷－3－酮的合成

报导了新杂螺化合物９－氧杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成．即以Ｎ－甲基－４－唬啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－个吸啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－个哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ甲基－９－氢杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物．     

2－氨基－4，5，6－三取代嘧啶的合成

采用克莱森酯缩合和酮烯醇的烷基化反应合成了７个α－烷基取代的β－二酮和β－酮酸酯中间体,用这些α－取代－β－二羰基化合物与胍的缩合环化反应和嘧啶环上的亲核取代反应合成了１３个２－氨基－４,５,６－三取代目标分子,其中６个为首次合成,产物结构经ＩＲ,１ＨＮＭＲ和元素分析等测试而确证．     

3—吗啉基—4—丁氧基—3—环丁烯二酮与胺的反应

３－吗啉基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮１与胺反应时，因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况，一般情况下，酯基被胺解，胺基进入邻位如３和４．１，３－丙二胺、间氨基酚与１作用，除了胺解还发生分子和分子间的酰胺交换反应如６和７，后者胺基的位置也有变化，邻氨基酚和邻苯二胺与１的反应产物不是１，２－而是１，３－取代的方酰胺。     

3－乙酰基酚酮与TMB等芳醛缩合反应的研究

本文探讨了３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ等芳香醛的羟醛缩合反应．３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－［３，４，５－三甲氧基］肉桂酰基酚酮、３－［４－羟基－３，５－二甲氧基］肉桂酰基酚酮、３－［３，４－亚甲二氧基］肉桂酰基酚酮，与桂皮醛反应生成３－［５－苯基－２，４－戊二烯酰基］酚酮等四种新化合物．其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实     

2，5，7，9－四硝基－2，5，7，9－四氮杂双环［4，3，0］壬－8－酮的合成及其性能

以２，５，７，９－四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮盐酸盐为母体化合物，合成了一种多硝基氮杂环化合物２，５，７，９－四硝基－２，５，７，９．四氮杂双环［４，３，０］壬－８－酮，用核磁共振、质谱和元素分析进行了结构鉴定。研究了母体化合物在硝酸乙酸酐体系中的硝化反应和炸药的性能。     

4－苯基－2－丁酮与芳香醛和芳香胺的Mannich反应

在催化量浓盐酸作用下，４－苯基－２－丁酮与芳香醛和芳香胺直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，生成５－苯基－１－芳基－１－芳胺基－３－戊酮．产率７５％～９２％．共得到１５个新化合物．它们的结构都经元素分析、ＩＲ和ＭＳ证实．     

乙酰基取代的酮和酚酮化合物与芳醛了缩合反应──缩杂环酮化合物的合成(V)

为寻找具有生理活性的Ｔｒｏｐｏｎｏｉｄｓ，选择３－乙酰基■酚酮（１）和２－乙酰基－７－甲基■酮（６）与ＴＭＢ等取代醛反应得到缩合产物（２－５），（７－９）；缩合产物３－（３，４，５，－三甲氧基）肉桂酰基酚酮（２）和３－（３，４－亚甲二氧基）肉桂酰基■酚酮（４）与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环■酮化合物（１０－１３）；化合物（１）与３，４，５－三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到２－（３，４，５－三甲氧基）苯基－４，９－二氢环庚并吡喃－４，９－二酮（１４）。以上化合物（２－５），（７－１４）为尚未见文献报道的新化合物，其结构经光谱分析和元素分析予以证实。     

2－烷氧基－5－氟－3H－4一嘧啶酮的合成

以２－氯－５－氟－３Ｈ－４－嘧啶酮和相应的醇钠，在常压回流条件下反应，合成了２－烷氧基－５－氟－３Ｈ－４－嘧啶酮类化合物．该法具有操作方便，反应周期短，产品收率较高等优点．其中２－异丙氧基、２－异丁氧基、２－异戊氧基和２－（２’一乙基丁氧基）－５－氟－３Ｈ－４－嘧啶酮均为未见文献报道的新化合物，其结构经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析所证实．     

N─取代氮方酸的合成和N，N－二乙基氮方酸的晶体结构

氮氧方酸酯的胺解是制备Ｎ－取代氮方酸（３－氨基－４－取代胺基－３－环丁烯二酮）的一般方法．氢氧方酸正了酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）的丁氧基可被伯胺、仲胺、氨、肼、羟氨等亲核取代．制得了２０个Ｎ－取代氮方酸．Ｎ－取代氨基的多样性和氨基的反应活性，以及二者的配合，给后续的合成工作赋予较大的灵活性．测定了４－二乙基氮方酸（３－氨基４－４－二乙胺基－３－环丁烯二酮）的晶体结构：单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，α＝０．９４８（１２）ｎｍ，ｂ＝０．７３５６（３）ｎｍ，ｃ＝１．２３４７（２）ｎｍ，β＝８９．２２（１）°，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９７，Ｒｗ＝０．０４３．键长、键角数据与对角线（１，３）取代的方酰胺十分接近，四碳环几近正方形，与环相联的二个氧和二个氮与环上的四个碳共平面．     

NdB2Cu3O7-x/YBa2Cu3O7-y高温超导薄膜的稳定性研究

采用脉冲激光沉积方法 ,在钇稳定氧化锆 (YSZ)衬底上制备了YBa2 Cu3 O7-y高温超导薄膜和NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层高温超导薄膜。X射线衍射分析结果表明 ,NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层膜在结晶度、表面光滑平整度和稳定性方面优于YBa2 Cu3 O7-y薄膜 ;电阻温度曲线测量结果表明 ,NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层膜的转变温度为 87.6 6K ,转变宽度为 0 .34K ;YBa2 Cu3 O7-y薄膜的则分别为 86 .6 4K和 0 .95K。与YBa2 Cu3 O7-y薄膜相比 ,NdB2 Cu3 O7-x/YBa2 Cu3 O7-y双层膜稳定性更高 ,在超导电子器件领域更具有应用潜力。     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。     

青枯菌胞外多糖和酶对花生细胞POD及CYT的影响

用野生型青枯菌(fy7)及其胞外多糖缺失型(APT)和胞外蛋白缺失型(DF7)分别作用于青枯菌易感花生品种鄂花4号和抗性品种中花2号的悬浮培养细胞,等电聚焦分析处理后的花生细胞的过氧化物酶(POD)、酯酶(FAST)和细胞色素氧化酶(CYT)的变化．与对照组相比,fy7诱导12h时鄂花4号的3种酶都有变化,24h时只有中花2号有新POD带出现．APT诱导12h时只有FAST有变化,24h时POD和cYT均有较显著变化．DP7诱导12h时只有FAST有变化,24h时只有抗性细胞有新POD带出现．     

Microwave hydrothermal synthesis and characterization of rare-earth stannate nanoparticles

Rare-earth stannate (Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu)) nanocrystals with an average diameter of 50 nm were prepared through a facile microwave hydrothermal method at 200℃ within 60 min. The products were well characterized. The effect of reaction parameters such as temperature, reaction time, pH value, and alkali source on the preparation was investigated. The results revealed that the pH value plays an important role in the formation process of gadolinium stannate (Gd₂Sn₂O₇) nanoparticles. By contrast, the alkali source had no effect on the phase composition or morphology of the final product. Uniform and sphere-like nanoparticles with an average size of approximately 50 nm were obtained at the pH value of 11.5. A possible formation mechanism was briefly proposed. Gd₂Sn₂O₇:Eu3+ nanoparticles displayed strong orange-red emission. Magnetic measurements revealed that Gd₂Sn₂O₇ nanoparticles were paramagnetic. The other rare-earth stannate Ln₂Sn₂O₇ (Ln=Y, La-Lu) nanocrystals were prepared by similar approaches.     

重金属铬对黑斑蛙胚胎和蝌蚪生长发育的影响及血细胞DNA损伤效应

运用单细胞凝胶电泳技术研究了不同浓度重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液(2.5,12.5,62.5μmol.L-1)对黑斑蛙(Rara nigromaculata)外周血细胞DNA的链断裂损伤效应,并观察了重铬酸钾对黑斑蛙胚胎和蝌蚪生长发育的影响.结果表明,12.5和62.5μmol.L-1的重铬酸钾具有明显的DNA链断裂损伤诱导效应,染毒15 d的DNA损伤率分别为85%和98%.在测试浓度范围内,重铬酸钾对黑斑蛙胚胎发育的影响不明显;低浓度<(12.5μmol.L-1)重铬酸钾对黑斑蛙蝌蚪生长发育的影响不明显,高浓度(62.5μmol.L-1)重铬酸钾对黑斑蛙蝌蚪的生长发育则具有明显的抑制作用.     

Cloning and characterization of two putative seven-transmembrane receptor genes from cotton

Using rapid amplification of cDNA ends （RACE）-PCR, two full-length cDNAs encoding putative seven-transmembrane receptors （designated Gh7TMpR1 and Gh7TMpR2） were cloned from cotton plants. Southern blot and an ApaL1 restriction site polymorphism analyses revealed that Gh7TMpR1 was derived from the ancestral A diploid genome, while Gh7TMpR2 was from the D subgenome. Northern blot hybridization indicated that both Gh7TMpR1 and Gh7TMpR2 were expressed preferentially in the elongation phase of fiber development. Majority of the Gh7TMpR1 proteins were located within the membrane structure and displayed a punctuate pattern of distribution. Overexpression of Gh7TMpR1 in fission yeast disrupted the polar growth and caused the formation of rounded cells. These results suggest that GhT7MpR1 may play a critical role in cotton fiber development, perhaps as a signaling receptor that is involved in controlling fiber elongation.     

La_2Ti_2O_7的合成与结构分析

本文用四氯化钛、三氧化二镧为原料,以氨水为碱性物质,用共沉淀法,在pH为8.5—10范围内,得到了镧和钛的氢氧化物共沉淀,经过滤、洗涤、干噪、并在1100℃灼烧1小时,得到La_2Ti_2O_7晶体。产品属单斜晶系,P_(21m)空间群。晶体具有类钙钛矿结构,其中钛以四面体同氧原子配位。扫描电镜观察,产品呈椭球形、粒度均匀,大小为0.2—0.5μm。差热结合X—射线分析表明、产品首先以非晶态出现,在850℃左右结晶。本文还就pH、灼烧温度、灼烧时间等对产品的影响作了详尽的研究。     

Synthesis of MxHyTi3O7 nanotubes by simple ion-exchanged process and their adsorption property

The MxHyTi3O7 (M=K, Fe, Zn, Co, Na, Ag) nanotubes were prepared by ion-exchange reactions, in which H2Ti3O7 nanotube reacted with salts of K2SO4, Na2SO4, Fe(NO3)3, ZnSO4, Co(NO3)2 and AgNO3 in solution respectively. The properties of products were characterized by SEM, TEM, XRD and EDX. Synthesis of MxHyTi3O7 nanotubes by ion-exchanged process was proved by our experimental results. The adsorp- tion properties of MxHyTi3O7 nanotube for methylene blue in aqueous solution were studied.     

新型2-氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成与杀菌活性

以四甲基哌啶酮为底物,合成一系列噻吩并嘧啶酮衍生物,该方法应用膦亚胺4与芳基异氰酸酯的氮杂wittig反应,得到的碳二亚胺5再与仲胺反应。以72%～81%的总产率合成了8种未见文献报道的2-二烷氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物7a～7h。其结构经1H NMR、13C NMR和元素分析表征。初步生物活性测试结果表明,部分7表现出一定的抑菌活性,其中7f在浓度为5×10-5 g/L时,对黄瓜灰毒菌的抑制率达到71%。     

维药多伞阿魏的化学成分研究

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法（ECD）判定新化合物的绝对构型. 同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌（MCF-7）细胞系上进行细胞毒活性测试. 结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1- (2- hydroxyl- 4- methoxybenzoyl)- 2S*- hydroxy- 5,9,13- trimethyl- 4(E),8(E),12- tetradecatrien- 1- one ( 1 ),愈创木醇 ( 2 ),1- (2,4- dihydroxyphenyl)- 3,7,11- trimethyl- 3- vinyl- 6(E),10- dodecadiene- 1- one ( 3 ),dshamirone ( 4 ),2,3- dihydro-7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8-dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 5 ),3- (2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)- 4S*,5R*- dimethyl- 5- [4,8- dimethyl- 3(E),7(E)- nonadien- 1- yl]tetrahydro- 2- furanone ( 6 ),fukanedone A ( 7 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4- methyl- 5- (4-methyl-2-furyl)- 3(E)- pentenyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 8 ),伞形花素 ( 9 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3S*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 10 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 11 ),2,3- dihydro- 7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 12 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 13 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2R*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 14 ),ferulaeone C ( 15 ). 其中,化合物 1 为新杂萜类化合物,化合物 9 是从该植物中首次分离得到. 化合物 3 、 4 、 5 和 15 表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为15.11,12.98,18.01和12.87 μmol/L.