溶胶凝胶合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体的研究

以乙酸钡、硝酸铋、钛酸四丁酯为原料,通过溶胶凝胶法合成铋层状BaBi4Ti4O15粉体.研究了络合稳定剂、pH值对胶凝前驱体的影响.比较了溶胶凝胶法与传统熔盐法合成的BaBi4Ti4O15粉体结构、形貌的不同.结果表明,氨水为络合稳定剂时,可以抑制硝酸铋的水解.当pH值为4时,可以得到稳定的胶凝前驱体.溶胶凝胶法合成的BaBi4Ti4O15粉体与熔盐法合成粉体对比,合成温度为800℃,粒径较小约0.5～1μm,化学纯度高.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

由钾长石焙烧渣的酸化溶液制备高纯Al(OH)_3

以钾长石焙烧渣的酸化溶液为原料,Na_2CO_3溶液为沉淀剂制备高纯Al(OH)_3.实验考察了溶液终点pH值、反应温度、陈化时间、Na_2CO_3质量浓度对沉铝率的影响,得到优化工艺条件.采用化学成分分析,XRD,SEM,FTIR对Al(OH)_3粉体进行表征.结果表明:在反应温度50℃的条件下,加入质量浓度为300 g/L的Na_2CO_3溶液调节Al_2(SO_4)_3溶液,使其终点pH值至4.8,控制陈化时间40 min,沉铝率可达99%.得到的Al(OH)_3粉体为非晶态结构,颗粒均匀,表面粗糙,有团聚现象.     

羟基磷灰石/钛网状复合材料的制备及其性能

以Ca(OH)2和H3PO4为反应物,通过溶胶-凝胶法制备了羟基磷灰石(HA)粉体;用机械混合法制备了TiH2包覆HA的粉体;用热压法制备了纯HA陶瓷材料及HA/Ti复合材料.XRD相分析结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的HA粉体,经过900℃煅烧2 h后,粉体的主晶相为HA,有少量的CaO;HA/TiH2包覆粉末经1 050℃热压后,复合材料中的主要相是HA和Ti,同时出现了Ca2P2O7和Ca3(PO4)2相.1 050℃热压的HA/25%Ti(体积分数)复合材料的断裂韧性为2.4 MPa.m-1/2,抗弯强度为54 MPa,均高于纯HA材料.显微组织的观察表明金属钛在材料中呈网状分布,网状...     

碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末及其机理分析

以硅溶胶、炭黑、TiO2和B4C为原料,采用碳热还原法合成TiB2-SiC复合粉末.研究了反应温度、TiO2添加量对合成TiB2-SiC复合粉末的物相组成和显微形貌的影响;对反应过程进行了热力学分析和计算,并探讨了TiB2-SiC复合粉末的生长机理.结果表明:TiB2-SiC复合粉末适宜的合成条件为在1 600℃保温1h.在反应过程中,TiB2先于SiC生成,TiB2的生成改变了SiC的生长方式.当复合粉末中TiB2的质量分数为10%左右时,SiC的合成过程由气-固(V-S)反应转变为气-固(V-S)和气-气(V-V)共同反应,复合粉末主要由少量球状颗粒、短棒状颗粒以及大量的晶须组成.当体系中生成的TiB2质量分数(≥20%左右)较大时,生成的晶须数量减少,同时球状、片状和短棒状等结构颗粒明显增多,出现多样化结构并存的现象,SiC的生长仍然由V-S反应和V-V反应共同控制.     

La掺杂BaTiO3陶瓷的制备与性质(Ⅰ)--非均匀形核表面淀积包覆法

以La(NO3)3为La源,采用非均匀形核淀积法在水热法合成的BaTiO3粉体表面包覆La(OH)3．根据溶度积理论计算非均匀形核淀积包覆工艺的pH值,并通过控制溶液的pH值,获得化学计量配比(Ba1-3x/2／Lax)TiO3的La表面包覆BaTiO3粉体和陶瓷．文中讨论了La包覆量对已包覆了SiO3的BaTiO3粉体的烧结特性、相结构、陶瓷电阻率、介电系数-温度特性的影响．实验结果表明：采用非均匀形核淀积包覆方法,容易获得均相、化学计量比的La改性BaTiO3陶瓷;随着La2O3掺杂量的增加,BaTiO3陶瓷的居里温度向低温方向移动,居里温度与La2O3掺杂量之间呈线性关系;而使BaTiO3陶瓷半导化所需要的La的掺杂量较采用氧化物固相反应法的高。     

溶胶-水热法制备BaTiO3基PTC超细粉体

采用乙酸钡和钛酸四丁酯为原料,用溶胶沉淀与水热相结合的方法制备钛酸钡基正温度系数(PTC)纳米粉体.通过改变KOH强碱溶液用量调节水热反应的pH值,用X射线衍射分析了不同pH值条件下钛酸钡粉体晶相,确定了钛酸钡晶核稳定存在的条件.采用化学沉淀和溶液滴定方法研究了反应前驱物中Ba(AC)2和Ti(OC4H9)4的摩尔比对生成粉体化学计量比的影响.将Ba(AC)2Ti(OC4H9)4按照摩尔比为1配置的前驱物置于饱和氢氧化钡溶液构成的富钡环境下进行水热反应,获得了符合化学计量比、晶粒尺寸30nm左右的立方相钛酸钡纳米粉.在钛酸钡纯粉制备基础之上,将施主元素Y及受主元素Mn在前驱物制备过程中引入,瓷体实现了半导化,并获得了PTC效应.     

Si和Al对机械合金化合成Ti_3SiC_2的影响

采用3Ti/Si/2C单质粉体为原料,进行机械合金化,以合成Ti3SiC2粉体.研究了Al和过量Si对机械合金化合成Ti3SiC2的影响.研究结果表明,机械合金化单质混合粉体,会诱发自蔓延反应.反应后产生大量坚硬的颗粒状产物.机械合金化3Ti/Si/2C粉体,会产生组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉体与颗粒产物.添过量Si并不会促进机械合金化反应合成Ti3SiC2.添适量Al可消除硅化物,明显促进反应合成Ti3SiC2.采用3Ti/Si/2C/0.15A1粉体作原料时,颗粒产物中Ti3SiC2含量最高,为92.8wt%;而采用3Ti/Si/2C/0.20A1粉体作原料时,粉体产物中Ti3SiC2含量最高,为61.9wt%.     

钛盐水解制备纳米TiO_2粉末的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱体,NH3·H2O为沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出了纳米TiO2粉体.用XRD测试粉体的晶相组成;用TEM分析粉末的晶体形貌.研究了溶液的pH值、表面活性剂、煅烧温度等对纳米TiO2颗粒尺寸的影响.结果表明:当溶液pH值为2.0～4.0,分散剂质量分数为1.5%时,水解得到的TiO2晶粒尺寸在10～20nm之间.研究烧结过程中晶粒的变化时发现:在煅烧过程中由于DBS的包覆有效地抑制了晶粒的长大.     

溶胶-凝胶法制备(Ba,Sr)TiO3超细粉体的研究

以硝酸锶、硝酸钡、钛酸四丁酯、氨水、柠檬酸为前驱体原料,采用溶胶-凝胶法制备超细Ba0.7Sr0.3TiO3（BST）陶瓷粉体,详细研究了柠檬酸量、溶液pH值、分散剂、热处理温度对BST粉体粒径的影响。结果表明：通过控制前驱体溶液pH值可以得到均匀的溶胶。当溶液的pH值为7,分散剂含量为2.5 ml,热处理温度为800℃时,得到了性能较好的BST粉体。相比于传统工艺,热处理温度大大降低,粉体粒度分布较窄,平均粒径约为100 nm。     

热压烧结C-SiC-B_4C复合材料组织与性能(Ⅰ)

以Cfg,SiC,B4C,TiO2为原料,热压工艺为1750~1 900℃×30 min,25 MPa,制备了C-SiC-B4C复合材料,并研究了材料的组织与性能.结果表明随热压温度升高,复合材料的体积密度、抗折强度、断裂韧性均升高;相同热压温度下随Cfg含量增加,其抗折强度降低、断裂韧性升高.在1 900℃热压,原料质量配比(质量分数,%)为Cfg20,SiC 61.7,B4C 12.3和TiO26时,复合材料的综合力学性能最佳,抗折强度为142.5MPa,断裂韧性为4.8 MPa.m21.复合材料的主晶相为层状结构的Cfg,在Cfg层间为SiC,B4C和原位生成的TiB2颗粒.复合材料的增...     

柠檬酸溶胶凝胶法合成YBa_2Cu_3O_(7-δ)

采用溶胶 凝胶法制备了均匀的YBa2Cu3O7-δ超导细粉·讨论了凝胶的形成过程·配合剂柠檬酸与金属离子结合形成了可溶性的大分子化合物,除水后缩聚反应形成的聚合物长大为小粒子簇,相互连结成连续的三维网络·柠檬酸盐溶液的pH值控制在6 4～6 7之间可防止白色Ba(NO3)2沉淀·溶剂挥发温度宜控制在300℃,使凝胶的形成和自燃过程能在相同温度条件下连续进行·合成YBa2Cu3O7-δ的温度大约在880℃左右,其粉末粒度大约在0 2～1μm之间·     

硼稀土共渗钛合金的耐蚀性研究

采用不需保护性气氛的固体粉末法对Ti6Al4V(TC4)合金表面进行稀土与硼共渗,并对硼稀土共渗TC4钛合金、单渗硼TC4钛合金及未经渗硼处理的TC4钛合金基体,分别在35%NaCl和5%H2SO4(质量分数)溶液介质中进行了腐蚀实验.X射线衍射分析表明,TC4表面渗层由TiB2和TiB组成.扫描电镜观察表明,外层的TiB2具有平坦的生长前沿,而内层TiB为锯齿状形貌;其中外层的TiB2内部存在少量针孔,分析认为是Ce原子与B原子共渗时产生的Kirkendall效应所致.Tafel极化曲线分析结果表明,在35%NaCl和5%H2SO4溶液介质中,各样品的耐蚀性大小排序为单渗硼TC4钛合金>硼稀土共渗TC4钛合金>未经渗硼处理的TC4钛合金.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

镁热自蔓延法制备B_4C微粉

利用自蔓延制粉技术过程简单、纯度高、粒度小等优点,以B2O3、Mg粉和C为原料制备B4C粉末·通过对B2O3 Mg C反应体系的绝热温度计算,确定该体系自蔓延反应进行的可行性·通过X射线衍射分析推测其反应机理·由扫描电镜分析知B4C晶粒细小,由电子衍射图谱知B4C为发育完整的单晶,但是有发育不完整的多晶存在·由光谱分析知B4C的纯度不低于98%,而容量分析结果表明B4C的纯度偏低·     

Si3N4/AlN对Sialon/刚玉复合材料组织和性能的影响

以棕刚玉,Al,Si,Al2O3为原料,利用一步工艺合成了Sialon/刚玉复合材料·研究了Si3N4/AlN复合添加剂对复合材料组织、性能以及复合材料中N含量的影响·研究结果表明:材料中N含量随着Si3N4/AlN复合添加剂的增加而增加,材料的强度随着Si3N4/AlN复合添加剂的增加呈现出先升高后降低的变化趋势;当氮化温度超过1330℃,氮化时间超过8h后,添加Si3N4/AlN的材料中N含量基本上达到饱和值,添加Si3N4/AlN可以降低Sialon相的合成温度;1230～1280℃是一个重要的前期氮化温度,添加Si3N4/AlN的材料在该温度可完成整个氮化反应的94 2%,早期对Al,...     

熔盐电镀制取铝电解用TiB2惰性阴极

采用熔盐电解法在碳阴极上电镀TiB2铝电解用惰性阴极材料,电解温度800℃,电解质组成(质量分数,%)为KCl4.8,KF55.7,K2TiF615.3,KBF424.2,电流密度为0 3A/cm2,电解3h·对制得的镀层做XRD和EMP电子探针形貌分析,实验结果表明,镀层成分为单一的TiB2,无杂相·镀层厚度可达0.2mm,表面平整,分布均匀,与碳基体结合良好,且有金属光泽·说明该电解条件下,Ti和B能够在阴极上共沉积并生成TiB2·     

球形SiO_2超细粉的制备及其烧结行为

在合适的温度和pH值下,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解,制备球形二氧化硅超细粉·考察了反应温度、pH值、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响,确定了制备球形二氧化硅超细粉的pH值为9,反应温度为60℃,硅酸钠溶液浓度为0 6mol·L-1·并在不同温度对球形二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究·结果表明,当温度超过900℃时,超细二氧化硅粉有明显的烧结现象·采用SEM,TEM表征了二氧化硅为球形纳米超细粉·     

光降解用WO_3-TiO_2复合光催化剂

用溶胶 凝胶法制备了纳米WO3 TiO2复合薄膜型光催化剂·利用该薄膜对罗丹明B溶液的光催化降解作用,考察了钨酸盐种类及其掺杂量、涂膜层数、溶解氧、焙烧温度、焙烧时间、基体材料等因素对光催化活性的影响·结果表明,钨酸铵加入量x(W)=1 5%、多孔钛片为基质,涂覆9层、500℃下焙烧1h得到的WO3 TiO2薄膜型复合光催化剂活性最高,其光催化活性较纯TiO2光催化剂提高1 5倍·该温度下多孔钛片负载的TiO2为锐钛矿型·