栀子厚朴汤胶囊剂质量标准研究

为建立栀子厚朴汤胶囊剂质量控制标准,采用薄层色谱法(TLC)对栀子厚朴汤胶囊剂中的栀子、厚朴和枳实三味药材进行定性鉴别;采取高效液相法(HPLC),对君药栀子中的有效成分栀子苷建立了含量测定的方法.结果表明,栀子、厚朴、枳实三味药材的薄层色谱主斑点清晰,分离良好;栀子苷在0.31~1.53μg(r=0.9999)线性良好,平均加样回收率为98.23%.建立的TLC和HPLC方法可靠、专属性强、准确、重现性好,可全面控制栀子厚朴汤胶囊剂的质量.     

瑶药五爪金龙中牛蒡苷元薄层色谱及含量测定

探索瑶药五爪金龙活性成分牛蒡子苷元的薄层色谱(TLC)定性鉴别和高效液相色谱(HPLC)定量检测方法,寻找瑶药五爪金龙质量控制的依据。本研究采用薄层色谱法对药材中的牛蒡苷元进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对药材中的牛蒡苷元进行含量测定。通过实验,确定了TLC定性鉴别和HPLC定量检测的方法。薄层色谱中牛蒡苷元斑点集中、清晰。高效液相色谱法中牛蒡苷元对照品在0.42～5.26μg时,进样量与峰面积呈良好的线性关系。牛蒡苷元平均回收率为100.43%,RSD=2.09%。10批五爪金龙药材中牛蒡苷元含量在0.06%～0.52%。     

桂苓五味甘草煎膏剂质量标准研究

将五味子和甘草进行薄层色谱鉴别(TLC),并采用高效液相色谱法(HPLC)测定五味子醇甲的含量.结果表明:TLC法可明显鉴别甘草、五味子;五味子醇甲质量浓度在0.021～0.189 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.14％,相对标准偏差为2.01％.说明该实验的精密度、准确度、重现性、稳定性好,实验合理、可行、质量可控.     

乌枣健脑安神片的定性定量研究

目的对乌枣健脑安神片进行定性定量分析,为其质量标准的制定提供方法和依据．方法采用TLC法对处方中的制何首乌、补骨脂、酸枣仁、五味子等4味药材进行定性鉴别,采用HPLC法测定乌枣健脑安神片的君药制何首乌中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D．葡萄糖苷的含量．结果在TLC鉴别中能捡出制何首乌中的大黄素、大黄素甲醚,补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素,酸枣仁中的齐墩果酸以及五味子和五味子甲素,在HPLC测定中,进样量在0．0481～0．7669μg范围内有良好的线性关系,r=0．9999（n=8）,平均回收率97．6％,RSD=1．4％（n=9）．结论该方法简便、准确、专属性强,重现性、回收率好,可作为控制乌枣健脑安神片质量的方法．     

三七花颗粒的质量控制方法

【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷Rb3进行定量测定。【结果】三七花颗粒供试品与对照品及药材在薄层色谱中相应的位置上,显现相同颜色的荧光斑点;人参皂苷Rb3在0.505~5.050μg成良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.25%,RSD为0.54%(n=6)。【结论】该方法简便、准确,可用于三七花颗粒质量的控制。     

补肾活血颗粒的制备及质量标准研究

研究补肾活血颗粒的制备工艺并建立相应的质量控制标准.通过正交试验设计优化提取工艺;采用薄层色谱法对制剂中黄连、淫羊藿定性鉴别;并用高效液相法测定黄芪甲苷的含量.最佳提取工艺为加水量12倍,提取3次,提取1 h;薄层色谱法可鉴别出黄连、淫羊藿;黄芪甲苷进样量在11. 259 5～22. 519 0μg之间峰面积对数与黄芪甲苷量对数具有良好的线性关系(R~2=0. 999),平均回收率为96. 59%.补肾活血颗粒的制备工艺可行,质控检测专属性强、精密度好、重现性高,可作为该制剂的质量控制标准.     

九味消癥胶囊质量标准研究

目的:建立九味消癥胶囊质量控制标准。方法:采用TLC法对九味消癥胶囊中黄芪、大黄等药材进行定性鉴别;采用HPLC法对九味消癥胶囊中芍药苷的含量进行定量测定。结果:TLC色谱中阴性样品均无干扰,斑点清晰,专属性强;芍药苷在24.12~300.1μg之间峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.17%,RSD=0.70%。结论:本方法准确,快捷,重现性好,可用于九味消癥胶囊的质量控制。     

脑心通片质量标准的研究

建立脑心通片的质量标准.采用TLC法对处方中的丹参、黄芪、红花、当归、川芎、牛膝进行定性鉴别;用HPLC法测定了芍药苷的含量.在TLC图谱中可检出丹参、黄芪、红花、当归、川芎、牛膝药材的特征斑点;芍药苷在0.160～0.800 μg之间线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为 98.5%,RSD为1.08%.所采用方法准确、可靠,可行性及重现性良好,可有效控制该制剂的质量.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

芪防颗粒薄层色谱供试品溶液制备的优化

针对《芪防颗粒质量标准》薄层色谱鉴别中,黄芪甲苷项下的供试品溶液制备方法繁琐、耗时和系统误差大的缺陷,优化其供试品溶液的制备方法.本文对影响黄芪甲苷提取效率的3个主要因素进行枚举并验证,优化制备方法.新方法的专属性、耐用性、重复性试验结果均良好,且耗时短,简单、可靠.可为其他黄芪甲苷含量较低中成药的质量控制提供参考.     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

十味参归灌肠液的质量标准研究

本文建立了十味参归灌肠液的质量标准。试验采用薄层色谱法(TCL)对制剂中的延胡索、丹参、桃仁、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的丹酚酸B进行含量测定。结果显示,本研究建立的上述4味药材的薄层鉴别方法,色谱图特征斑点分离清晰、集中;建立的丹酚酸B含量测定方法,专属性和重复性高,丹酚酸B对照品进样量为54.55～545.5μg时,与峰面积呈良好的线性关系,丹酚酸B回收率为102.77%,RSD=1.01%。本文建立的定性定量方法可有效控制中药制剂十味参归灌肠液的质量。     

HPLC-ELSD法测定黄芪颗粒中黄芪甲苷含量研究

目的:建立黄芪颗粒中黄芪甲苷的含测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent HypersilODS柱(5μm×4.6×250 mm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:1mL.min-1;柱温:30℃;ELSD参数漂移管温度:85℃;氮气压力:3.5 bar。结果:黄芪甲苷在0.5605～22.42μg之间线性关系良好,回收率为99.90%,RSD为1.23%(n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于黄芪颗粒中黄芪甲苷的含量测定,以控制制剂质量。     

二次展开薄层层析法鉴别黄芪与三七的指标成分

实验以三氯甲烷-甲醇-水（体积比30∶8∶1）为展开剂（二次展开）,采用薄层层析法分离黄芪中的黄芪甲苷和三七中的人参皂苷,所得TLC谱图清晰,黄芪甲苷、人参皂苷分离度好（除人参皂苷Re与三七皂苷R1斑点重叠外,其余各斑点之间分离度均大于1.5）.     

HPLC测定贵州产黄芪中黄芪甲苷的含量

对贵州黄芪药材黄芪甲苷的含量进行了测定,采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱.黄芪甲苷的理论塔板数为5588,分离度为1.42,拖尾因子为1.01.回归方程Y=1.4048X 16.682,R=0.9990,在4.400~440.0μg/mL之间的线性关系良好.日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,重复性试验的RSD为0.7%(n=5),最低检测限为0.440μg/mL,加样回收率为98.9%、96.7%、99.8%,RSD(n=5)分别为2.8%、3.5%、2.5%.黄芪样品中黄芪甲苷的含量均符合《中华人民共和国药典》(2005版)标准.该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,节约了实验时间,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定;同时也证明黄芪的质量较好.     

河车大造片主要成分质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC）对制剂中紫河车、地黄进行定性鉴别和高效液相色谱法（HPLC）法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定,建立了河车大造片的质量的控制方法。所鉴别的药材TLC特征明显,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰。盐酸小檗碱检测量在5.2-41.6μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.11%,RSD=0.43%（n=6）。所建方法可用于河车大造片的质量控制。     

孔枕益智片质量标准研究

目的建立孔枕益智片的质量标准.方法采用TLC法对孔枕益智片中石菖蒲和远志两味药材进行了定性鉴别;采用HPLC法对孔枕益智片中五味子醇甲进行了含量测定.色谱条件:YMC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35),流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250 nm.结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照色谱在相应位置上无斑点.五味子醇甲在0.04～0.32μg内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.68%,RSD为0.46%(n=5).结论本方法简便、快速,准确、可靠,可有效地控制孔枕益智片的质量.     

正交试验法优选养心安神颗粒醇提工艺

优选养心安神颗粒的最佳醇提取工艺.采用正交试验法以含五味子醇甲的量、干膏得率为指标,考察乙醇体积分数、溶剂倍数、提取时间和提取次数四因素对醇提工艺的影响.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-水(55:45);流速1.0 mL/min;柱温30℃.结果确定养心安神颗粒的最佳醇提取工艺为70％的乙醇溶液提取3次(第1次8倍量,第2次6倍量,第3次4倍量),每次2 h.优选的醇提工艺合理,验证了优选醇提工艺的可行性,为养心安神颗粒醇提取工艺的确定提供了实验依据.     

薄层扫描法测定强骨颗粒中黄芪甲苷的含量

采用双波长薄层扫描法,以氯仿—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液显色,在105℃烘约5 min,λS=530 nm,λR=700 nm条件下扫描,以测定强骨颗粒中黄芪甲苷含量.结果表明:样品中黄芪甲苷分离完全,阴性供试品无干扰,黄芪甲苷在1.982~9.91μg范围内呈良好线性关系,r=0.9957,平均回收率为98.4%,RSD为2.1%,测得3批强骨颗粒中黄芪甲苷的平均含量为0.0639 mg/g.     

HPLC测定黄芪药渣中黄芪甲苷含量

 对内蒙产黄芪药材及药渣采用甲醇梯度洗脱提取,高效液相色谱法测黄芪甲甙的质量分数．回归方程Y＝1.608 4 X + 13.246 8,R = 0.999 7,在5.50～550.00 μg/mL之间的线性关系良好。日内和日间精密度的RSD均小于1.7%,重复性试验的RSD为0.59%( n＝5)。 黄芪药材的加样回收率为96.62%、98.23%、97.46%,RSD(n＝5)分别为2.6%、2.8%、3.4%;药渣的加样回收率为9843%、98.34%、99.65%,RSD(n＝5)分别为2.3%、3.1%、2.9%。黄芪药渣中黄芪甲苷的提取量为黄芪药材中黄芪甲苷提取量的72.08%,表明黄芪药渣仍具有较大的再利用价值。