熔融结晶分离提纯对间硝基氯苯的研究

研究了对位硝基氯苯和间位硝基氯苯在不同组成下的结晶情况，考察并分析了各种操作条件如降温速率、结晶终温和发汗终温等对熔融结晶过程中不同因素的影响．结果表明：对位组成为89．31％的最佳操作分离条件是降温速率0．05—0．055℃／min，结晶时间460～500min，结晶终温58—62℃，发汗终温82—83℃；间位组成为76．03％的最佳分离条件是加入晶核温度32．5～33℃，降温速率0．015～0．016℃／min，结晶终温26．5～28℃，发汗终温34～36℃．用最小二乘法建立了与实验结果拟舍良好的数学方程，获得了有益的操作参数并进行了模拟计算．     

真空预冷处理提高草莓与蟠桃的冷藏品质

研究常规真空预冷和真空喷水预冷处理对果实降温速率的影响.设定草莓和蟠桃的预冷终温分别为1℃和5℃,预冷终压范围为300~900Pa,进行常规真空预冷和真空喷水预冷试验研究,测定果实内部温度随时间的变化规律和失水率,分析不同处理条件对果实降温速率的影响.将预冷后的果实和对照组一起置于4℃下冷藏,测定果实硬度、Vc含量等品质指标的变化情况,给出满足最快降温和最佳贮藏品质的处理条件.结果表明,在相同预冷时间内,果实个体直径越小,预冷终压越低,则预冷结束时果实温度越低,降温速度越快.草莓和蟠桃在预冷终压300Pa下降温速率最大,冷却效果最佳.采用真空喷水冷却能有效提高草莓的降温速率,减少其内部自由水损失,有利于草莓保鲜.     

HDPE微注射成型条件下非等温静态结晶

利用差示扫描量热仪(DSC),物理模拟HDPE微注射成型模腔中心层的静态非等温结晶过程,将样品从80℃以10℃/min升温速率升至180℃,并保温2 min。然后在液氮冷却作用下分别以5,10,15,20℃/min的恒降温速率,将温度降至80℃,得到静态非等温结晶DSC热流曲线,并利用Eopoxobeku方法对HDPE非等温结晶动力学参数进行解析。研究结果表明:当降温速率从5℃/min增大到20℃/min时,HDPE结晶起始温度从121.81℃下降到118.93℃,结晶度由86.19%增大到90.34%,非等温结晶动力学曲线在结晶初期基本上呈线性关系,而在后期不呈线性关系;结晶初期降温速率对晶体成核和生长机理的影响比较大,而结晶后期晶体成核和生长机理受降温速率的影响较小。     

管式炉中温度对玉米秸秆慢速热解特性的影响分析

热解终温和升温速率是玉米秸秆热解的重要影响因素。基于玉米秸秆慢速热解原理,采用热重和管式炉热解取样方法对玉米秸秆的慢速热解特性进行实验分析。取升温速率(20℃/min,30℃/min,40℃/min,50℃/min,60℃/min)和终温(300℃,400℃,500℃,600℃,700℃)作为影响因素,以热解产物(残炭、生物质焦油和热解气体)的产率作为评价分析指标,并对不同终温条件下的热解气体成分进行定量分析。试验结果表明,随着升温速率的增加(20~60℃/min),残炭产率和气体产率略有变化;而焦油产率有较大幅度的提升,可从12%提升至18%。热解终温的升高,使固体残渣中的挥发分进一步析出,残炭产率下降;终温为600℃时,焦油产率达到极大峰值,最高可达18%,峰值温度前,焦油产率随终温的增加而增加,当终温大于峰值温度后,焦油产率迅速减少;气体产率随温度的升高而增加,热值也随之增加,在700℃时,低位热值为10.22MJ/Nm~3。     

纳米粒子浓度等条件对VS55反玻璃化结晶的影响

借助低温显微镜系统,运用等温扫描和连续扫描法,对磁性纳米粒子浓度、等温温度以及降复温速率对低温保护剂VS55在反玻璃化过程中的结晶行为进行了观察.结果显示:随着磁性纳米粒子浓度和等温温度的增加,冰晶生长速率、初始尺寸及结晶密度整体上都增大,冰晶生长得到促进;对含有不同磁性纳米粒子浓度的VS55进行连续扫描,结果与等温扫描结论一致,添加磁性纳米粒子的溶液反玻璃化冰晶生长明显;降温速率增长至5℃/min时,冰晶初始尺寸和冰晶数量显著提高,生长速率也略有增加,5℃/min以上的降温速率对冰晶的影响差别不大;随着复温速率的增大,冰晶尺寸、生长速率都减小,冰晶数量减少.     

煤灰黏温特性的测试条件

煤灰的黏温特性对以液态排渣的气流床气化炉至关重要。选用岳阳煤灰为原料,在实验室购置的RV DV-Ⅲ型高温黏度计上分别从样品量、升温条件、降温速率等方面对煤灰黏温特性的测试条件进行了研究。结果表明:应用此仪器进行煤灰黏温特性测试,制灰量至少为80g,预熔后的渣样量为40~50g;一般以待测样品流动温度(TF)以上200℃作为测试的最高温度,样品升温段在灰熔点以下100℃能以较快速率升温,在灰熔点附近降低升温速率并在灰熔点左右恒温。采用连续降温方式进行测试,分析显示以1℃/min降温速率进行测试较合理。     

鲤鱼胚胎冷却至-196℃的试验

鱼类胚胎的低温保存是世界范围内尚未解决的课题,在对鲤鱼胚胎低温保存的初步试验中,我们发现在溶液冰点至-60℃范围内,降温速率对胚胎存活率来说是个决定性因素。如降温速率大于0.5℃/min,胚胎很难存活,而最佳降温速率应小于0.07℃/min,对于鱼类胚胎保存而言,慢复温是比较合适的。在我们的试验研究中,若以2.0mol/LDMSO为抗冻剂,降温速率为0.07℃/min,复温速率为8℃/min时,兴国紅鲤尾芽期胚胎经降温至液氮温度(-196℃),并保存一段时间后复温,仍能存活并孵化为幼鱼。试验达到的最大存活率为25%,出苗率为18%。     

废弃菌棒的热解及其生物炭的活化

用废弃的菌棒作为原料,利用高温管式炉对其进行热解及活化,探究废弃菌棒在不同热解温度下的热解性能及不同活化条件下的活化性能,并对最优条件下获得的活性炭进行表征,结果表明：热解终温的升高有利于制备富氢燃气,热解终温为900℃时气体产量最大（489 L/kg）,其中H₂占55.55%,CO占31.93%,CH₄占8.52%;选择热解终温为600℃比较有利于液相的生成,此时液相产率为29.50%;选择400℃的热解终温有利于生成热值较高且产率较高的固体燃料,此时炭产率为48.23%,热值20.66 MJ/kg。此外,以热解终温600℃、升温速率20℃/min、热解反应时间1 h条件下制得的生物质炭为原料,在不同条件下进行活化,发现当碱碳比为1、活化时间为1 h、活化温度为800℃时制备的活性炭具有最佳的吸附性能,此时活性炭产率为31.20%,比表面积为1 659.812 m²/g,亚甲基蓝脱色能力为615.32 mg/g,碘吸附值达到1 563.90 mg/g。     

含氯有机废料资源化处理基础研究I. PVC固定床热解脱氯反应特性

在10g固定床反应器中对PVC在惰性气氛下的热解脱氯特性及有关工艺参数进行考察，并研究了热解终温（FPT）对PVC热解产物产率的影响。实验结果表明，在温度为300℃，反应时间为3h，升温速率为5℃/min条件下，PVC中大部分的氯可脱除，脱氯率可达90%，另有约10%的氯残留在液体产物及固态残渣中，且升温速率越慢，分解程度越大，反应的起始分解温度也越低。随着热解终温的提高，可燃气体率增大，焦油和残渣产率则减少。     

油页岩热解过程中的热破碎特性

在小型干馏装置中进行油页岩热解破碎特性实验,考察升温速率、热解终温、恒温时间对油页岩热破碎的影响。结果表明:提高升温速率、热解终温和延长恒温时间,均在不同程度上促进油页岩的热破碎。升温速率的影响主要体现在10℃/min之下,热解终温的影响主要体现在520℃以上,而恒温时间的影响主要是在2 h之前。经灰色关联计算,结果表明:热解终温对油页岩破碎产生的影响最大,升温速率次之,恒温时间最小。     

膜蒸馏耦合结晶技术处理碱渣废水

提出了一种采用直接接触式膜蒸馏耦合冷却结晶技术处理碱渣废水的工艺,成功实现了废水处理装置的连续、稳定运行和废水的零排放。在不同操作条件和操作方式下,考察了物料流量、废水浓度、膜的重复使用等因素对系统中蒸馏过程和通量结果的影响。结果表明,进料温度50℃、冷侧循环水温度20℃,冷热两侧流量0.55L/min时,进行边进料边采出的零排放连续操作,稳定通量达9.0kg/(m²×h)左右。该结果证实了膜蒸馏耦合结晶技术处理碱渣废水的可行性。     

废弃电路板环氧树脂真空热解及产物分析

在真空条件下,应用程序升温的管式炉反应器对废弃电路板中环氧树脂热解规律进行研究,考察不同的热解终温、升温速率、真空度(压力)及保温时间等各种因素对产物产率的影响.此外,利用傅里叶红外(FT-IR)和气质联用(GC/MS)技术对热解油产物进行表征分析.实验结果表明:温度对产物产率的影响最大,升温速率、真空度及保温时间对热解产物产率也有重要影响.选择适当的热解温度(400～550 ℃)、升温速率(15～20 ℃/min)、真空度(压力15 kPa)及保温时间(30 min)有利于提高热解液体产品的产率;热解油的主要成分是酚类物质,其总含量为84.08%,其中,含溴化合物含量为15.34%.     

化学液相沉积法改性ZSM-5沸石上的甲苯择形歧化反应:Ⅱ水蒸气处理与反应条件的影响

采用水蒸气对化学液相沉积硅改性HZSM-5催化剂进行了处理,考察了250～500 ℃时水热处理温度对催化剂在甲苯择形歧化反应中的催化活性和对二甲苯选择性的影响.实验结果表明,300～350 ℃时的水热处理效果较好,甲苯转化率和对二甲苯选择性分别达到23.5%和96.5%.在高对位选择性的催化剂上,详细考察了反应温度、反应压力、氢气与甲苯进料比和甲苯进料速率对甲苯转化率、对二甲苯选择性和收率的影响.实验结果表明,高压、较低温度、低液相空速有利于提高对二甲苯的收率,在反应温度420 ℃、压力2.5 MPa、甲苯的质量空速为1.5 h-1、氢烃摩尔比为2～3的条件下,甲苯转化率为25.8%,选择性为94.1%,对二甲苯收率为10.5%.     

加压热重分析仪快速升温方法的研究

利用研制的移动式电阻加热炉、并与固定式电阻加热炉及红外加热炉比较,开发了一种快速升温、恒温稳定性好、能够适用于加压热重分析仪(PTGA)的快速升温技术(升温速率>200℃/min).结果表明:红外加热虽然升温速率最大,但在恒温段的热稳定性较差,移动式电阻加热兼具升温速率大和恒温段热稳定性好的优点,不锈钢模拟反应器的升温速率可达216℃/min.采用移动式电阻加热快速升温方式,在不同加热终温(500℃—900℃)、不同压力(0.5—3.0MPa)及不同通气量(0.1—2.0L/min)的条件下,加压反应器内的压力波动非常小,说明移动式电阻加热快速升温方式应用于加压热重分析仪是可能的.     

不同表面活性剂对氯化钾结晶习性的影响

以改变氯化钾的结晶习性为目的,进行了不同表面活性剂的筛选、以及加入量、降温速率、搅拌速度等因素对氯化钾结晶习性影响的试验研究。结果表明:十二烷基磺酸钠对氯化钾结晶习性影响不明显,十六烷基三甲基溴化铵使氯化钾晶体呈棒状且杂晶较多,吐温-80使氯化钾晶体呈片状晶形。加入表面活性剂改变氯化钾结晶习性的优化工艺条件为十六烷基三甲基溴化铵和吐温-80的质量百分比浓度0.10%,结晶过程降温速率10℃/h、搅拌速率300 r/min,此时氯化钾晶形改变较明显,结垢和结块现象显著减轻。     

聚芳醚酮的玻璃化转变和熔融行为

聚芳醚酮(Poly(oxy—1,4—phenylene carbonyl—1,4—phenylene),简称 PEK)是一种含有苯环的耐高温聚合物。本文用 DSC 法研究了 PEK 的玻礅化转变和熔融行为。PEK 是一种半结晶的高聚物。骤冷的 PEK 再升温时,可以看到十分明显的玻璃化转变过程和冷结晶过程,它的玻璃化转变温度 T_g 为158.2℃,T_g 下的热容变化△C_p 为0.244J/g·K,平衡冷结晶温度 T°(?)为179.9℃,平衡熔融温度 T°m(H)为379.0℃,熔融热△H_m(H)为53.5J/g。骤冷 PEK 在不同温度(250～310℃)等温结晶15min 后,其 DSC 曲线上可以看到数个熔融峰。随结晶温度升高,温度较高的主熔融峰温度 T_m(H)略有升高,温度较低的熔融峰温度 T_m(L)大约在结晶温度以上20℃;温度较高的熔融峰面积△H_m(H)不变,温度较低的熔融峰面积△H_m(L)增加,△C_p 下降,T_g 升高。将骤冷的 PEK 从略高于 T_g 的温度(159.0℃)以不同速率降温,再升温时,可以看到 PEK 玻璃化转变的滞后现象。随降温速度下降,滞后现象变得十分明显。滞后峰面积△H_h 与降温速度的对数呈线性关系。     

烟梗的热解特性分析

用同步热分析仪对打叶复烤生产副产品烟梗在不同升温速率条件下进行了热解试验,并分析了热解过程及其动力学规律.结果表明,烟梗的热解包括脱水、剧烈失重和缓慢失重3个过程,10℃/min、15℃/min和20℃/min升温速率下的热解峰值温度和热解指数均随升温速率的增加而增大,采用改良的Coats-Redfern积分法进行动力...     

葡萄糖酸钙真空降温结晶工艺

以葡萄糖酸钙为研究对象进行了真空降温结晶实验,考察了温度、搅拌速率以及真空度等因素对葡萄糖酸钙真空冷却结晶的影响。结果表明,影响葡萄糖酸钙结晶率的因素先后顺序是真空度、结晶温度、转速,并且真空度的P值小于0.05,具有显著性。葡萄糖酸钙真空冷却结晶的最优工艺条件为结晶温度50 ℃、真空度0.095 MPa、转速100 r/min,该研究为葡萄糖酸钙真空闪发连续蒸发结晶技术与装置开发提供理论依据     

用溶剂结晶法对工业萘进行精制

本文研究了用溶剂结晶法对工业萘精制的过程,考察了溶剂种类、溶剂/溶质比、降温速率等因素对精萘质量的影响,实验结果表明,以甲醇或乙醇为溶剂,采用1.5的溶剂/溶质比,0.2～0.4℃/min 的降温速率时,二次结晶所得精萘的结晶点大于79.8℃,符合一级精萘的标准。     

DMF对FOX-7热分解的影响

FOX-7作为一种新型高能钝感炸药被广泛研究,其结晶、重结晶等过程均在DMF中进行。为研究FOX-7在DMF中的热安全性,首先使用差示扫描量热-热重(DSC-TG)同步热分析仪研究FOX-7的热分解过程,分别测得升温速率为5℃/min,10℃/min,15℃/min,20℃/min的DSC和热重-微商热重法(TG-DTG)曲线;并得出其分解过程包括一个吸热转晶峰(116℃左右)和两个分解放热峰(226℃和294℃左右)。然后,使用自行设计的临界爆炸温度测试装置,通过小容量法测定FOX-7、DMF以及FOX-7溶液的临界爆炸温度。结果表明,在试验条件下,FOX-7溶液的临界爆炸温度低于纯FOX-7的临界爆炸温度,说明DMF溶液促进了FOX-7的热分解反应。当FOX-7溶液质量分数为5%时,临界爆炸温度最高,热安全性最好。