氨基酸离子液体催化合成乳酸乙酯乙酸酯

利用置换法合成系列咪唑基氨基酸离子液体,并对其进行FT-IR和1H-NMR表征,考察新型氨基酸离子液体催化剂在乳酸乙酯乙酰化制备乳酸乙酯乙酸酯中的催化作用.结果表明,以氨基酸离子液体[C4mim][Ala]为催化剂,当n(乳酸乙酯)∶n([C4mim][Ala])∶n(乙酸酐)=1∶0.05∶1.2时,于110℃反应6 h,乳酸乙酯转化率及乳酸乙酯乙酸酯选择性分别可达99.8%和99.6%.且[C4mim][Ala]催化剂可重复使用.     

新型胍离子液体的合成及在Henry反应中的应用

以N,N,N’,N’四甲基胍和卤代烃为原料合成五烷基胍卤盐,再经复分解反应合成了带有不同阴离子的胍盐离子液体,并用1H NMR,13C NMR和Ms对各步产物进行了表征.研究了带有不同阴离子的胍盐离子液体催化芳香醛的Henry反应性能.结果表明,N,N,N’,N’四甲基N”丁基胍乙酸盐离子液体在催化带有不同取代基的芳香醛的Henry反应时活性最高.催化剂经简单的萃取分离后重复利用6次,催化活性基本保持不变.     

纳米铸造方法下离子液体用于 大孔径多孔氧化硅材料的探索合成

以离子液体为模板剂,通过纳米铸造方法合成了一系列多孔氧化硅材料,详细考察了离子液体种类和硅前驱体种类对材料结构参数的影响,在此基础上探索了合成大孔径多孔氧化硅材料的新方案.     

含异种阴离子的室温离子液体的合成和表征

为研究离子液体对称性对熔点的影响,合成了六种双阴离子酯功能化离子液体;所合成的离子液体用1HNMR和IR进行了结构表征.差式扫描量热(DSC)显示所有离子液体有较低的熔点或玻璃化温度(＜100℃),其中含异种阴离子的离子液体熔点相比合同种阴离子的有明显的降低.     

介孔材料固载的氯铟酸离子液体用于催化合成二苯甲烷

合成l-三甲氧基硅烷丙基-3-甲基咪唑氯-InCl3并将其嫁接到纯硅MCM-41上,制备了MCM-41介孔材料固载的氯铟酸离子液体.以X射线小角衍射、氮气吸附-脱附、红外光谱、热失重及等离子原子发射光谱对所得材料进行了表征.结果表明氯铟酸离子液体已经成功地固载到了介孔材料上,且在固载过程中介孔材料的骨架未受到大的损害.所合成的固体酸催化剂在苄氯和苯合成二苯甲烷的Friedel-Crafts反应中显示了较好的催化活性,且对水不敏感,可以重复使用.     

离子液体:性质与催化

对离子液体研究的不断深入,加速着其替代传统溶剂、催化剂而步入工业化的进程。介绍了离子液体性质:酸性、溶剂性质等及催化性质的部分研究近况,并对其发展前景提出了见解。     

固载离子液体液膜/胍盐催化剂合成 及在Henry 反应中的应用

采用硅胶作为载体,通过对硅胶表面进行有机官能团化,制备了含五烷基胍盐的硅胶负载咪唑离子液体液膜催化剂.以2-硝基苯甲醛与硝基甲烷的Henry反应为模型,考察了催化反应条件,比较了不同催化剂的催化效能.结果表明,硅胶负载的咪唑乙酸盐离子液体液膜/N,N,N’,N’-四甲基-N"-丁基胍乙酸盐催化Henry反应时活性最高,产品收率可达94%.反应后经过简单的过滤就可实现催化剂的回收,在循环使用6次后催化活性基本保持不变.     

离子液体[C6 mim][PF6]和[C8 mim][PF6]的热力学性质研究

为了测定离子液体的热力学性质,首先合成了离子液体[C6mim][PF6](六氟磷酸1-甲基-3-己基咪唑)和[C8mim][PF6](六氟磷酸1-甲基-3-辛基咪唑)。利用热重分析仪测定了[C6mim][PF6]和[C8mim][PF6]的分解温度,在293.15～338.15K范围内,用表面张力仪测定了离子液体[C6mim][PF6]和[C8mim][PF6]的表面张力,并用密度计仪测定了这两种离子液体的密度。讨论了离子液体的热膨胀系数,表面熵,表面能及晶格能等。实验及计算表明,六氟磷酸盐离子液体的分解温度比较高,且热膨胀系数在6×10-4左右,热膨胀率较低。相对于离子化合物离子液体表面熵表面能较小,接近有机物。与传统无机物相比,离子液体晶格能较小。     

离子液体-水混合溶剂中Cr2O3纳米片的制备

以CrCl3·6H2O和NaOH为原料,在离子液体-水混合溶剂中,采用低温溶剂热法合成了Cr2O3纳米片,通过XRD、SEM对产物形貌进行了表征,结果表明在180℃下,恒温反应24 h可制备厚度约为5～10nm的三氧化二铬纳米片;通过FTIR和TG分析表明,由于离子液体吸附在产物颗粒表面,有效地阻止了纳米粉体之间的团聚.与传统的水热反应相比,在离子液体-水混合溶剂中制备的纳米粉体有更好的形貌.     

离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成新方法研究

以N-甲基咪唑、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和水合肼为原料经过三步反应合成功能化离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,并利用红外光谱、核磁共振和质谱对合成的产物进行了结构表征.与传统方法相比,本合成方法操作简单,后处理方便.     

二溴化1,1'-(1,2-亚乙基 )-3,3'-二甲基咪唑啉离子液体的合成及其晶体结构表征

离子液体是一种仅由离子组成的有机熔融盐,在较低的温度(<373 K)下为液体状态.本文介绍了二溴化1,1'-(1,2-亚乙基 )-3,3'-二甲基咪唑啉离子液体的合成,并表征了它的单晶结构.晶体为单斜晶系,P2(1)/c空间群,a= 8.4978(11),b=8.9630(11),c=9.2599(12)(A),β = 107.676(2)°.阳离子部分的结构是中心对称的,晶体由于C-H…Br 氢键的存在而十分稳定.     

电磁场驱动离子液体流动研究

离子液体是一种新型材料,因良好的光电特性和不易挥发的特点而用于微流控技术.所研究的离子液体微流控驱动技术采用电磁场驱动法. 用两种理论方法研究了离子液体电磁驱动中的电场、磁场、洛仑兹力分布特性,并将理论结果与实验进行比较. 基于有限体积元数值仿真法的结果与实验一致,而基于泊肃叶定律的计算结果与实验值有较大差距,说明泊肃叶定律不适用于计算离子液体电磁驱动的流速. 通过数值仿真研究了不同形状微流道中的离子液体流场特性,有利于促进离子液体在微流控技术中的应用.     

酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为:醇酸摩尔比为1.3∶1.0,酶催化剂用量为4.0%(w),反应时间为30 min,反应温度25~35℃,酯产率可达84.1%。     

离子液体辅助合成α-Fe_2O_3纳米立方体及其低温气敏性能研究

以Fe Cl3·6H2O和Na OH为原料,以离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑(C12mim Br)为诱导剂,采用水热合成法在150℃下反应4 h制备出具有立方体形貌的α-Fe2O3,立方体尺寸较均一,平均粒径为55~75 nm。通过热重分析(TG)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,并对其气敏性能和机理进行了研究。结果表明,离子液体对产物的形貌产生了影响,该立方体形状的α-Fe2O3在92℃低温条件下对正丙醇气体显示出优异的气敏性能。     

复合氧化物La1-xBax CoO3对NO直接分解的研究

采用柠檬酸络合法合成了La<1-x>BaxCoO3(x=0,0.1,0.2,0.3)系列钙钛矿型氧化物催化剂.考察了催化剂分解NO的催化活性.结果表明,掺杂量为0.2时分解NO活性最佳,850 ℃时,催化分解NO为N2的转化率达到69.6%.O2-TPD和H2-TPR测试结果表明:掺入少量的Ba有利于氧空位的还原和迁移,增强了钴离子的氧化还原性能,可使催化剂分解NO的催化,活性明显提高.     

催化剂的新定义——催化剂用量对催化剂活性影响的研究

以对甲苯磺酸催化乙酸丁酯的合成为探针反应,通过考察催化剂用量对催化剂活性的影响,给出催化剂的新定义:催化剂是一种以一定的量参与反应过程、在反应前后无本质改变、能够显著改变化学反应速率、不改变化学反应热力学平衡位置的物质.     

浅谈离子液体性质及其应用进展

文章介绍了离子液体最近在化学反应、电化学、催化化学和分离纯化中的应用,并分析了离子液体现在所面临的问题和发展前景。     

一步法合成环己基苯基甲酮

提出了一种以MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮的新方法.以苯甲酸、环己基甲酸为原料,分别以MnO2、MnCO3、MnO为催化剂合成环己基苯基甲酮.确定实验结果最好的MnO为催化剂后,对反应条件进行了优化,在反应温度345℃,反应时间4 h,苯甲酸和环己基甲酸的摩尔比为2∶1,反应原料酸与MnO的摩尔比为2∶1条件下,环己基苯基甲酮收率可达56.4%.     

安全环保型的绿色溶剂——离子液体的应用研究进展

离子液体是一类在室温或室温附近呈液态的有粒子构成的物质,它具有许多比有机溶剂优良的性能,对环境的污染很小,是一种优良的安全、环保的绿色溶剂。本文对离子液体在有机合成中的应用、在化工分离中的应用、在食品工业中的应用、在电化学中的应用几个方面进行了介绍,并指出了今后离子液体的主要研究方向。     

微波辐射Dawson结构多金属氧酸盐催化合成乙酰水杨酸的研究

以Dawson结构多金属氧酸盐为催化剂,采用微波技术,用水杨酸和乙酸酐为原料直接合成乙酰水杨酸。考虑了不同Dawson结构多金属氧酸盐催化剂及最佳催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、微波辐射功率以及辐射时间等对反应转化率的影响,为选择最佳合成条件提供了理论基础。