大黄素的分光光度测定及其应用

报道了用分光光度法测定大黄中大黄素含量的方法.实验发现,微量的大黄素与NaOH呈显色反应,当pH大于12.00时,在530nm处有最大吸收峰,且大黄素在1～200μg范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.029X+0.002,r=0.9994,检出限为0.5μg.测定了在Tween80-(NH4)2SO4液固萃取体系萃取大黄中大黄素的含量,结果满意.     

大黄素的分光乐度测定及其应用

报道了用分光光度法测定大黄中大黄素含量的方法，实验发现，微量的大黄素与NaOH呈显色反应，当pH大于12.00时，在530nm处有最大吸收峰，且大黄素在1－200μg范围内与吸光度呈良好的线性关系。回归方程为：Y=0.029X 0.002,r=0.9994，检出限为0.5μg，测定了在Tween80-(NH4)2SO4液固萃取体系萃取大黄中大黄素的含量，结果满意。     

利用壳聚糖薄膜修饰电极测定大气中的二氧化硫

利用循环伏安法(Cv)研究了壳聚糖薄膜修饰电极(CTS/GCE)测定SO32-的最佳条件.结果表明,在0.2mol/L HCl-KCI(pH=1.7)底液中,还原峰电流与SO32-的浓度在2.0× 10-4～2.0× 10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限达4.5×10-5mol/L.线性方程为ipc(μtA...     

酸性染料比色法测定千里光总生物碱含量

目的:研究测定千里光中总生物碱含量的方法。方法:以氧化苦参碱为对照品,采用酸性染料比色法,在422 nm波长处测定千里光中总生物碱含量。结果:氧化苦参碱在6.75~135μg与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率100.0%(RSD=1.54%)。结论:该方法简便、准确,可用于千里光中总生物碱的测定。     

紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯含量

为探讨一种快速有效的乙酸乙酯(EA)含量测定方法,以确定和优化乙酸乙酯的制备工艺,提出了一种基于紫外-可见光谱法快速测定乙酸乙酯含量的方法,并通过丁酮和过氧化氢反应液验证该方法的精确度和准确性.结果表明:乙酸乙酯在与盐酸羟胺乙醇及FeCl_3进行显色反应后,生成的洋红色络合物在530nm处具有最大吸收峰,通过双波长分光光度法建立该洋红色物质在530nm及800nm处的吸光值差值与乙酸乙酯浓度之间的线性关系,可定量测出乙酸乙酯的含量;此方法简单、快速,且在FeCl_3/EA摩尔比不小于1.1、沸水浴温度为100℃、沸水浴时间为40s、显色后物质在60s内完成测定时效果较好,在丁酮和过氧化氢反应液中其测定相对偏差为1.79%,回收率为95.5%～105.0%.     

阻抑动力学光度法测定皮蛋中铅的研究

在pH5.0的NaAc-HAc缓冲介质中,微量Cr()对H2O2氧化茜素红S(ARS)褪色反应具有催化作用,而Pb()对此褪色反应具有明显的阻抑作用,由此建立了测定微量Pb()的新催化动力学光度法。在最大吸收波长λmax=422 nm处和温度为85℃的条件下,采用固定时间法,应用正交试验确定了反应的最佳条件。该方法的线性范围为0.2~2.0μg/mL,并应用于皮蛋中铅()的测定,回收率为98.3%,相对标准偏差RSD为2.7%,结果满意。     

meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-Pd-OP体系荧光熄灭法测定微量Pd的研究

本文研究了高灵敏的meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简写为T(4-AOP)P]、OP、Pd(Ⅱ)体系.在酸度为2.96-3.6范围内形成的三元络合物可引起T(4-AOP)P-OP荧光强度的定量熄灭.其Ex=422nm,E_M=658nm,Pd(Ⅱ)浓度在0.05μg/ml～0.25μg/ml范围内有良好的线性关系.回归方程为F=29.25-5.58m,r=0.998,试验了15种离子的干扰影响.并用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量,回收率达95-99％.     

茜素红S与硼砂相互作用及其分光光度法测定铜

研究了茜素红S(ARS)与硼砂之间的相互作用及在硼砂缓冲体系中Cu(Ⅱ)与ARS的显色反应.实验表明,ARS与硼砂结合形成了黄色配合物,使ARS的吸收光谱发生明显的紫移;在pH 9.20的硼砂缓冲体系中,Cu(Ⅱ)与ARS形成了配位比为1:4的红色配合物,其最大吸收波长为540 nm,ε=2.00×104L·mol-1·cm-1,ρ(Cu(Ⅱ))在0～0.96 μg/mL时符合比耳定律.方法用于铜合金中铜的测定,结果满意.     

壳聚糖接枝乙酸乙烯酯共聚物的制备及表征

以壳聚糖( CTS)和乙酸乙烯酯( VAc)为原料,采用过硫酸铵( APS)为引发剂,制备了CTS与VAc的接枝共聚物( CTS-g-VAc),考察了乙酸乙烯酯的用量、引发剂浓度、反应温度和反应时间对接枝共聚反应的影响,并用FT-IR、TG和XRD对接枝共聚物的结构进行了表征。实验结果表明,接枝共聚物的最佳制备条件为：CTS用量2.0 g,VAc用量7 g,反应时间4 h,反应温度为65℃和过硫酸铵用量为0.07 g,在该条件下制备的接枝共聚物的接枝率和接枝效率分别为163%和49%。 FT-IR显示共聚物在1727 cm-1处出现一个新峰,即C=O伸缩振动吸收峰,TG显示共聚物的分解温度比CTS稍高,说明接枝物的热稳定性比CTS稍好,XRD显示衍射峰从2θ=10°移到到2θ=15°,且峰值碱弱,说明侧链的引入改变了CTS的结晶结构。以上表征结果表明CTS与VAc发生了接枝共聚反应。     

新型若丹宁催化荧光法测定痕量钴

研究新合成的3-对氟苯基-5-(2′-胂酸基苯偶氮)若丹宁(4FRAAP)在邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中与过氧化氢的反应,发现痕量钴(Ⅱ)能强烈催化该反应的发生,建立了催化动力学荧光法测定痕量钴(Ⅱ)的新方法.研究结果表明,pH=5.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液,在λex/λem=307nm/407nm处,反应体系的荧光值与钴(Ⅱ)的质量浓度在0～12μg·L-1范围内呈线性关系,检出限达6.71×10-6g·L-1.该方法用于猪肝中钴的测定,获得了较为满意的结果.     

K比例H点标准加入法同时测定锌与镉

锌与镉化学性质相似,常常共存于同一试样中,与试剂 4- (2-吡啶偶氮 )间苯二酚(PAR)发生显色反应,其吸收光谱相互重叠.用K比例H点标准加入法结合分光光度法对该混合体系进行了研究,建立了不经分离,同时测定锌、镉的方法,结果满意.     

分光光度法测定水样中三氯乙酸的影响因素

主要对分光光度法测定水样中三氯乙酸实验进行了研究,并着重分析了溶液中的二氯乙酸,一氯乙酸对三氯乙酸的测定实验结果的影响。结果表明,当水样中只有三氯乙酸时,在530 nm处进行吸光度法检测,其线性检测范围为0~10 mg/L,相关线斜率为0.1106,相关系数R2=0.9999,最大加标回收率为99.98%,最小相对标准偏差为1.78%。当三氯乙酸水样中有等浓度的二氯乙酸时,相关线斜率为0.1087,且对等浓度二氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,二氯乙酸的最大影响百分比达8.73%;当三氯乙酸水样中有等浓度的一氯乙酸时,相关线斜率为0.1118,且对等浓度一氯乙酸进行530 nm处分光光度法检测时,一氯乙酸的最大影响百分比最大达3.49%。     

桑色素-铝离子-核酸三元体系的研究及其分析应用

用分光光度法研究了桑色素-铝离子-核酸三元体系。在pH 3.25的Britton-Robinson介质中, 桑色素在250,300和350nm处有吸收峰。铝离子的加入使桑色素350nm处的吸收峰下降, 在419nm处出现桑色素-铝络合物的吸收峰。再往桑色素-铝离子二元体系中加入核糖核酸或脱氧核糖核酸, 则进一步引起桑色素350nm吸收峰的降低,419nm处的吸收大大加强, 同时在370nm处有一等色点。419nm处吸光度的增加值与加入的核酸量在一定范围内成正比, 基于此建立了在较宽范围内测定核酸的方法。其线性范围分别为：ρ(ct DNA), 0.71～35.4μg/mL;ρ(fs DNA), 0.64～25.6μg/mL;ρ(y RNA), 0.94～28.4μg/mL。     

双显色剂双波长分光光度法同时测定氮化硅中铁和铝

以铬天青Ｓ和邻菲啉作混合显色剂，不需预分离，可用双波长分光光度法同时测定氮化硅消解液中的铁和铝。［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋和Ａｌ（ＣＡＳ）３的吸收光谱有部分重叠，通过读取在两个等吸收波长处的吸光度可消除吸收干扰，测铁所选的波长对为５０４／５９５ｎｍ，测铝的波长为［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋不产生吸收的５８１ｎｍ．测量在ｐＨ＝６．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液中进行。测铁的线性范围为０～４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为０．８１％，平均回收率为９９．７％；测铝的线性范围为１．４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为２．３１％，平均回收率为１０１．１％。     

金纳米粒子与谷胱甘肽相互作用及其分析应用

通过谷胱甘肽的巯基(-SH)与金纳米粒子的共价结合和氨基(-NH3+)与金纳米粒子的静电作用,使金纳米粒子自组装为有序的网状超分子结构,导致金纳米粒子的最大吸收波长从520 nm红移到668 nm,且在668 nm处的吸光度与谷胱甘肽的浓度在一定范围内呈正比.由此建立了以金纳米粒子为探针,简便、灵敏的测定谷胱甘肽的分析方法.本方法线性范围为0.01～0.20 mg/L,检出限3.0 μg/L(3 σ,9.8 nmol/L).     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

邻二氮菲分光光度法测定头孢曲松钠粉针剂含量

在一定温度下,头孢曲松钠能将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)在pH为5.0的CH3COOH-CH3COONa缓冲介质中,与邻二氮菲发生配位反应形成稳定的橘红色配合物,其最大吸收波长为510nm.建立了Fe(Ⅲ)-头孢曲松钠-邻二氮菲体系分光光度法间接测定头孢曲松钠的新方法.实验表明,在最佳的实验条件下,头孢曲松钠浓度在0.26~8.8μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.线性回归方程为A=0.224 3C+0.058 5,线性相关系数R=0.998 4,表观摩尔吸光系数ε=1.48×105 L/(mol·cm),检出限为0.011μg/mL.该法用于分析注射用头孢曲松钠粉针剂的含量,回收率在97.5%~102.5%.     

利用硼与对甲氨基苯甲酸褪色光度法测定药物和生物样品中的硼

建立了利用对甲氨基苯甲酸测定硼的新方法.研究表明,对甲氨基苯甲酸与硼在pH=10.00发生褪色反应,褪色最大波长λmax=242 nm,硼的浓度在0.22~21.6μg.mL-1范围内与吸光度(A)降低程度呈良好线性关系,线性回归方程为A=-0.035-0.016 C,相关系数r=0.999,检测限为0.18μg.mL-1,回收率为98.7%~101%,该方法能够直接用于药物和生物样品中硼的测定,结果满意.