硫氰酸盐—结晶紫分光光度法测定微量锌

在吐温-80存在下,锌与琉氰酸盐、结晶紫生成兰绿色离子缔合物,可在水相分光光度测定,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为2.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),锌在0—9μg/25ml范围内服从比尔定律。方法应用于自来水和铝合金中微量锌的测定,简单、快速,结果满意。     

在聚乙烯醇存在下锌-硫氰酸盐-孔雀绿高灵敏显色体系的研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量锌的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12MHCl水溶液中,锌(Ⅱ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=630nm,配合物的表观摩尔吸光系数为ε_(630nm)=8.6×0~5L·mol~(-1)·cm~_(-1),体系在0.5～8γ锌/50ml(10.5cm比色器)或0～4γ锌/50ml(1cm比色器)范围内符合比耳定律。方法已用于直接快速测定纯铝和某些铝合金中的痕量锌,获得满意结果。这是目前光度法测定锌的最灵敏方法。     

分光光度法测定铁(Ⅲ)的一种新显色反应的研究与应用

1,3,5,7-四羧甲酯基二环[3·3·1] 壬-2,6-二烯-2,6-二醇(TMBN)与铁(Ⅲ)能形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长在486nm 处,表观摩尔吸光系数为0. 26×10~4。本文研究了 TMBN 与铁(Ⅲ)的显色反应条件及共存干扰离子影响。测定了锌铝合金标样中微量铁的含量,获得较满意的效果。该试剂作为分光光度法测定铁的显色剂,文献尚未见报道。1,3,5,7-四羧甲酯基二环[3·3·1] 壬-2,6-二烯-2,6-二醇     

用分光光度法测定痕量铜、锌离子

研究了用PAN螯合剂负载的聚氨酯泡沫塑料富集铜、锌离子,用分光光度法测定其痕量的简单易行方法。12吡啶偶氮1萘酚(PAN)在pH9.0缓冲液中既做为负载剂又做为显色剂。铜、锌离子富集之后用1 mol/L硝酸洗脱,用光度法测定。铜、锌离子均在0～12μg/10ml范围符合比尔定律。最大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数5.36×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法可用于天然水和麦饭石水中铜、锌离子含量的测定。     

硫氰酸锌络阴离子与结晶紫在水溶液中的显色反应研究

在聚乙烯醇(PVA_(124))存在下,锌(Ⅱ)与硫氰酸盐和结晶紫形成离子缔合物,在550nm处有最大吸收峰。0—4μgZn/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.92×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法灵敏度较高,选择性好,操作简便,可直接测定金属样品中的微量锌。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与蛋白质结合反应的光谱法研究

采用荧光光谱法和吸收光谱法研究了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸(PAN-S)与牛血清白蛋白(BSA)的结合反应.研究表明,PAN-S对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭.测定了反应的结合常数(K=5.32×105～8.53×105L·mol-1)、荧光猝灭常数(Ksv=7.08×105L·mol-1)及结合位点数(n=2.88).进一步通过同步荧光法研究了PAN-S对BSA构象的影响,认为PAN-S主要结合在BSA的色氨酸残基附近.研究发现,PAN-S与BSA之间存在着类似于其同阳离子表面活性剂的静电作用.     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

用微乳液分光光度法测定口服液中锌的含量

报道了应用微乳液分光光度法测定微量锌含量。锌含量与吸光度呈现良好的线性关系,Zn2+量在0～20μg·25mL-1范围内服从比尔定律,配合物的摩尔吸光系数为:ε=5.07×104L·mol-1·cm-1,线性方程为:Ac=0.0023+0.0311c(μg·25mL-1),相关系数r=0.9994。精密度试验RSD为3.53%(n=8),方法的回收率在98.2～101.1%(n=8)。用于测定葡萄糖酸锌口服液和锌钙氨基酸浓缩液中锌的含量,结果满意。     

镓的高灵敏显色反应(Ga(Ⅲ)-BPR-Tween80-CTAB体系)

本文研究了高灵敏的Ga(Ⅲ)-BPR-Tween80-CTAB体系。该体系的适宜酸度为pH2.87～3.42。最大吸收在528nm。锌量在0.1～1.0μg/25ml范围遵守比耳定律。当Tween80在高浓度(0.8％)时,ε=5.72×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1);当Twnne80在低浓度(0.24％)并辅以少量H_2O_2(浓度为4.8×10~(-3)％)时,ε=1.09×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。镓在6mol/l盐酸介质中用乙酸丁酯萃取分离后,测定了分子筛型催化剂中的镓含量。     

锌铝合金镀层表面低铬钝化膜的研究

探索了低浓度铬酸盐钝化处理在热浸镀锌铝合金镀层上的应用·采用盐雾试验、电化学腐蚀试验和人造海水浸泡试验对锌铝合金镀层表面低浓度铬酸盐钝化膜的耐蚀性进行了测试,并借助ＸＰＳ和ＡＥＳ对钝化膜的组成进行了分析·结果表明,锌铝合金镀层经低铬酸盐钝化处理后耐蚀性得到了显著提高,钝化膜的元素组成(原子数分数,％)为:Ｓ５－５,Ｎａ３－４,Ｃ１１－８,Ｔｉ７－９,Ｏ４１－６,Ｃｒ１３－７,Ｚｎ１６－０·     

硫氰酸根—吡罗红G显色体系的研究—分光光度法测定人尿中微量Zn和Mo

用分光光度法在丙酮水溶液中,利用[MoO(SCN)_5]~(2-)和[Zn(SCN)_4]~(2-)络离子与吡罗红G(Pyronine简写PyG)发生的离子缔合反应,可以在不同酸度下,[H~+]=2.4mol.L~(-1)和PH=1.6分别测定钼和锌,本方法灵敏度高而不必事先分离. 在水溶液中,用连续变化法、斜率比及摩尔比法证明该离子缔合物的组成是PyG_2[Zn(SCN)_4]·2(PyG·SCN)和PyG_2[MoO(sCN)_5]·2(PyG·SCN),它们的摩尔吸光系数分别为ε_()576~(Mo)=1.05×10~5L/(mol.cm)和ε_(588)~(Zn)=7.19×10~4L/(mol.cm)·加入掩蔽剂此反应可直接测定人尿中锌和钼.     

6-Me-BTAMB的合成及其在十二烷基硫酸钠存在下应用于微量铁的光度测定

本文报道了新显色剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Me-BTAMB)的合成,研究了在十二烷基硫酸钠存在下铁(Ⅱ)与 6-Me-BTAMB 形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收峰位子640nm,表观摩尔吸光系数为1.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～3.5μg/25ml 范围内服从比尔定律。在 NaF 和硫脲存在下反应具有较好的选择性。方法已用于直接测定铝合金中微量的铁,结果满意。     

6-Me-BTAMB的合成及其在十二烷基硫酸钠存在下应用于微量铁的光度测定

本文报道了新显色剂2-[2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Me-BTAMB的合成,研究了在十二烷基硫酸钠存在下铁(Ⅱ)与6-Me-BTAMB形成稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收峰位于640nm,表观摩尔吸光系数为1.02×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～3.5μg/25ml范围内服从比尔定律.在NaF和硫脲存在下反应具有较好的选择性.方法已用于直接测定铝合金中微量的铁,结果满意.     

新显色剂间溴偶氮羧—m与铜的显色反应及其应用研究

本文研究了铜(Ⅱ)与新显色剂间溴偶氮羧—m的显色反应,在5～20℃试剂与铜形成β型配合物,最大吸收波长为710nm,ε_(710)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),显色酸度为pH2.80～3.20,铜含量在0～16μg/25mL服从比耳定律,颜色稳定,操作简便,测定铝合金中铜的结果令人满意。     

锌与PAR显色反应的研究及应用

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)在混合表面活性剂平平加(Pergal O)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,与锌(Ⅱ)显色反应的适宜条件。配合物的表观摩尔吸光系数为9.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于直接定人发中的锌,变异系数(RSD)在0.47％～1.16％之间,标准加入回收率在98.7％～103.2％之间。     

双硫腙-乙醇体系分光光度法测锌的研究

探讨了在表面活性剂作用下 ,用双硫腙 -乙醇体系分光光度法测定样品中微量锌的条件及应用 .实验结果表明 :在 p H6.5～ 6.8的溶液中加入掩蔽剂 ,在有表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB)的存在下 ,锌 ( II)与双硫腙形成稳定的紫红色络合物 ,其络合比为 1∶ 2 ,最大吸收波长为 5 90 nm,表观摩尔吸光系数为 9.2 2× 1 0 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,锌含量在 7.5～ 3 0μg/ 5 0 m L范围内服从比耳定律 .此法操作简便 ,显色稳定 ,灵敏度高 ,选择性好 ,可用于水样中锌的测定 ,回收率在 97.0 %～ 1 0 0 .7%之间     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

长链不饱和脂肪酸甲酯臭氧化反应速率常数的测定

用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)跟踪测定苯乙烯和β-蒎烯与长链不饱和脂肪酸甲酯混合物的臭氧反应过程,根据竞争反应动力学方法计算了二十四碳烯-15-烯酸甲酯(TAE),二十二碳-13-烯酸甲酯(DAE)和十八碳-9-烯酸甲酯(OAE)的速率常数。结果表明,3种长链脂肪酸甲酯的反应速度快于苯乙烯和β-蒎烯,TAE,DAE和OAE以苯乙烯为参比物在乙酸丁酯中的速率常数分别为2.082×107cm3·mol-1·s-1、2.143×107cm3·mol-1·s-1和2.229×107cm3·mol-1·s-1。     

DBC-偶氮胂与铅、铋显色反应的性能研究及应用

研究了DBC-偶氮胂与铅、铋的显色反应性能。实验结果表明,在0.1mol/L HClO_4介质中,DBC-偶氮胂与铅、铋均能显色,分别形成1:1和1:3型络合物,其摩尔吸光系数分别为4.46×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),均具有较高的灵敏度,而且两者络合物的最大吸收峰有明显差异,故可用双波长分光光度法同时测定铅、铋;而在3.0mol/L HClO_4介质的高酸度下,试剂与铋的显色反应具有更高的灵敏度(ε为1.05×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),此时铅不显色,此条件下可用于铋的单独测定。该方法用于某些纯金属和纯试剂中铅、铋的测定,结果满意。