快速溶胶凝胶法制备钾霞石及其反应机理

在不使用任何有机溶剂的条件下,使用氨水调节pH值,正硅酸乙酯-硝酸钾-硝酸铝-水体系在5～12min内即迅速胶凝.干凝胶在862℃下热处理生成的钾霞石物相单一、颗粒大小均匀、平均粒径为8μm.硝酸盐水解产生的氢离子以及随后加入的氨水相当于进行了先酸后碱的催化,促使正硅酸乙酯(以TEOS表示)迅速水解、聚合.27Al NMR分析证实铝硅酸盐溶胶聚合按照五配位铝中间体机理进行.     

还原法制备纳米级铜粉

以硫酸铜 (CuSO4 ·5H2 O)为原料 ,VC 为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂。将还原剂和保护剂在反应体系外预先混合后再加入到硫酸铜溶液中 ,制备得了粒径范围 2 0～ 40nm的铜粉。固定还原剂和原料浓度比 ( 5∶1)在其它条件相同的情况下 ,铜粉粒随反应物浓度增加而增大 ,用该工艺制备的纳米铜粉收率达 95 % ,XRD检测结果表明为单质铜 ,TEM检测结果表明纳米铜粉的粒径为 2 0～ 40nm。     

氧化亚铁颗粒氢还原过程的结构演变

采用热重法实验研究了773~1273 K氧化亚铁的等温氢还原动力学,发现873 K温度以上,反应动力学曲线有明显转折,说明反应机理发生了变化.在973~1073 K的温度范围,出现了反常的温度效应,即反应速率随温度升高而减小.为讨论产物结构对反应动力学的影响,分别对不同温度的反应产物,以及一定温度不同还原状态(不同反应时间)的产物进行形貌观察.结果显示,随着反应温度升高,还原产物表面的孔洞增多,枝状特征显著增加,而973 K和1023 K时表面的烧结现象明显.一定温度下,随着反应进行,表面的孔洞增多,并逐渐出现烧结.973 K和1023 K温度条件下反应产物大体保留原来的大颗粒外形,而1173 K时还原2 min开始,就大量出现枝状产物,并逐渐烧结.结合产物形貌变化和反应动力学曲线,反应前期为界面化学反应控速,随着反应进行,还原的金属铁发生烧结现象,致密的结构阻碍了产物气体向外扩散,反应控速环节转变为产物气体的外扩散,还原速率也随之降低.     

溶胶-凝胶法制备的二氧化锆粉中t-ZrO_2的稳定性

为研究溶胶凝胶法制备的二氧化锆粉中 t- Zr O2 在低温稳定存在的原因 ,该文采用 X射线衍射仪和差热分析仪对二氧化锆凝胶粉的晶体结构及动力学参数进行了分析。结果表明 ,低温时凝胶粉中的非晶态二氧化锆近程有序结构更接近 t- Zr O2 的晶体结构 ;在 6 0 0～ 80 0℃温区内 ,t- Zr O2的晶粒尺寸小于 30 nm,处于表面能起决定作用的稳定区间内 ;t- Zr O2 的析晶活化能 (5 6 .5 k J.mol- 1 )低于 m- Zr O2 析晶活化能 (10 9.2 k J.m ol- 1 )。晶体结构、表面能及析晶活化能诸方面均显示出有利于凝胶粉中的亚稳 t- Zr O2 低温稳定存在     

锻造工艺对钼粉烧结体的材料性能的改善

通过对钼粉烧结体与钼粉烧结锻造体2种试验材料进行单向压缩试验,比较了试样不同的力学性能、组织形态与显微硬度,结果表明,锻造工艺可以明显改善粉末材料的性能,从而为钼粉烧结体的使用与后续加工提供了一种新的方法.     

纳米钨粉的烧结工艺

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200℃开始收缩,1300℃基本停止收缩.从1000℃到1200℃,其相对密度提高了24%,是致密化过程最快的阶段.在1200℃×120min的烧结工艺下得到烧结体相对密度为95%,晶粒尺寸为5μm的钨材.     

Synthesis of nanosized tungsten powder

Nanosized tungsten powder was synthesized by means of different methods and under different conditions with nanosized WO₃ powder. The powder and the intermediate products were characterized using XRD, SEM, TEM, BET (Brunauer Emmett Teller Procedure) and SAXS (X-ray diffracto-spectrometer/Kratky small angle scattering goniometer). The results show that nanosized WO₃ can be completely reduced to WO₂ at 600℃ after 40 min, and WO₂ can be reduced to W at 700℃ after 90 min, moreover, the mean size of W particles is less than 40 nm. Furthermore, the process of WO₃→WO₂→W excelled that of WO₃→W in getting stable nanosized tungsten powder with less grain size.     

高能球磨Cu-Zr复合粉体的特性与压制烧结过程研究

文章介绍了采用高能球磨法制备Cu-Zr复合粉体,采用SEM、XRD等方法研究粉体的机械合金化过程,并进一步研究了其冷压成形和烧结过程.结果表明:随着球磨时间的延长,一部分Zr固溶到Cu中,形成Cu-Zr过饱和固溶体,另一部分则与铜生成铜锆金属间化合物;粉体由片状转变为近球状,显微硬度逐渐增加;当球磨超过15 h后,复合粉体硬化,为了得到某一密度的压坯,需要更高的压制压力.     

锰锌铁氧体废料的浸出工艺

以锰锌铁氧体废磁芯粉料为原料,研究硫酸浸出过程的工艺条件,分析浸出过程的动力学机理.实验结果表明,在液固比为3:1,搅拌速度为300 r/min的条件下,锰锌铁氧体废磁芯粉料硫酸浸出过程的最佳工艺条件是:硫酸用量为其理论量的1.15倍,反应温度为95～100℃,反应时间为4.5 h.在此优化条件下,4次综合实验的Fe,Mn和Zn平均浸出率分别为98.83%,98.80%和98.82%;锰锌铁氧体废磁芯粉料的硫酸浸出过程在动力学上属收缩核模型,受化学反应的控制,反应活化能为85.6 kJ/mol.     

从粉煤灰中提取氧化铝熟料溶出过程工艺研究

对粉煤灰和石灰石烧成的熟料在碳酸钠溶液中的溶出过程进行研究,探讨碳酸钠用量、溶出温度、溶出时间及液固比等工艺条件对熟料溶出中Al2O3和SiO2溶出效果的影响。研究结果表明:在碳酸钠用量约为理论量的1.0倍,溶出温度为50～60℃,保温时间为40～60 min,液固比为3～4的条件下,熟料中Al2O3的溶出率大于82%,溶出液中Al2O3质量浓度约为36 g/L,溶液的硅量指数铝、硅质量比大于46;溶出产生的钙硅渣成分及其质量分数为:Al2O3 2.60%,SiO2 24.31%,CaO 58.40%,Fe2O3 1.79%,TiO2。0.49%,Na2O 0.53%;熟料的主要物相为γ-2CaO.SiO2和CaCO3。     

三光气法合成聚碳酸酯及工艺研究

利用三光气(BTC)与双酚 A(BPA)为原料,采用常规界面缩聚方法可以制备出大分子量线形聚碳酸酯.分析单体摩尔配比、氢氧化钠用量和油相浓度对聚合物分子质量的影响的结果表明:(1)在温度为36℃、三光气过量25%、双酚 A/NaOH摩尔比为3.00/7.50、油相浓度为0.21mol/L 时,可以制得特性黏度为3.45dL/g 的 PC;(2)在氮气氛围中起始分解温度为465℃,在空气氛围中,加入0.5份亚磷酸酯抗氧剂的起始分解温度即达到464℃,如此条件下制成的聚合物的热稳定性较好,便于成型加工     

核桃粕制备微胶囊速溶核桃粉的工艺研究

以冷榨核桃油剩余核桃粕为原料,采用微胶囊包埋技术研究速溶核桃粉的制备工艺,为开发高品质核桃深加工产品提供技术.结果表明,添加2%蔗糖脂肪酸酯作乳化剂、0.9%的β-环糊精作稳定剂、乳化温度60℃,核桃液乳化稳定性好.采用微胶囊包埋技术,以明胶、麦芽糊精、β-环糊精为壁材配料,配方质量比为1∶4∶4,芯壁材比例10∶1,核桃粉包埋率可达85.63%.采用食品贮藏期加速测试法测得用该工艺生产的微胶囊速溶核桃粉保质期可达12个月,储后品质优良.     

树脂增强SLS烧结件的研究

为解决以高分子粉末为基底的烧结件力学性能较差的问题，对烧结原型件进行了树脂增强．研究了环氧树脂的固化条件及增强后烧结件的尺寸精度变化，测试了增强件的力学性能．试验结果表明，增强处理后的烧结件性能有较大的提高．     

矿渣微粉生产过程全流程优化

简述了矿渣微粉生产整体流程,研究了以最大化经济效益为目的的全流程优化问题.通过协调生产管理、运行优化、过程控制等部门的工作,结合立磨粉磨过程的工艺特点,提出了针对矿渣微粉生产过程的全流程优化整体解决方案.基于某微粉厂提供的大量数据,分析挖掘出矿渣微粉生产过程中影响经济效益的生产指标,以及在生产过程中影响这些生产指标的控制指标.将运行优化分为两层,并给出数学描述,为矿渣微粉生产过程全流程优化的深入研究奠定基础.     

溶胶一凝胶法制备的二氧化锆粉中t-ZrO2的稳定性

为研究溶胶凝胶法制备的二氧化锆粉中t-ZrO     

3-D transient numerical simulation on the process of laser cladding by powder feeding

A 3-D transient mathematical model for laser cladding by powder feeding was developed to examine the macroscopic heat and momentum transport during the process, based on which a novel method for determining the configuration and thickness of cladding layer was presented. By using Lambert-Beer theorem and Mie′s theory, the interaction between powder stream and laser beam was treated to evoke their subtle effects on heat transfer and fluid flow in laser molten pool. The numerical study was performed in a co-ordinate system moving with the laser at a constant scanning speed. A fixed grid enthalpy-porosity approach was used,which predicted the evolutionary development of the laser molten pool. The commercial software PHOENICS, to which several modules were appended, was used to accomplish the simulation. The results obtained by the simulation were coincident with those measured in experiment basically.     

基于流态化技术硅粉直接氮化制备氮化硅粉

提出了一种基于流态化技术,利用硅粉直接氮化制备氮化硅粉的新工艺。在常温下,以氮气为载气,将硅粉快速流化并夹带离开供料装置,硅粉和氮气组成的气-固两相流进入到预热器中,预热后的混合物从底部进入到高温悬浮床的高温区,以稀相气力输送的方式连续穿过高温悬浮床,在高温常压下发生燃烧合成反应,最后在出口经冷却装置冷却后,由收集装置收集,得到氮化产物。借助SEM、XRD、元素分析和FTIR等方法分析了氮化产物的形貌、物相组成、化学成分以及价键结构。实验结果表明：对于平均粒径为2.7μm的硅粉,在反应温度为1653K, 反应时间为2.7min时,硅的转化率为53.4%,氮化产物为非晶氮化硅粉。通过理论预测,如果将反应温度升高至1723K,硅粉氮化7.1min后,其转化率可达99%。本文提出的方法可连续制备优质氮化硅粉,而且比现有的其他制备方法具有更高的生产效率。     

采用非均相沉淀-热还原法制备铁包覆氮化硅复合粉末

以FeSO4·7H2O,Na2CO3 和Si3N4 为原料,聚乙二醇400 为分散剂,采用非均相沉淀-热还原法制备Fe/Si3N4金属陶瓷复合粉末,将未经表面导电处理的Fe/Si3N4 金属陶瓷复合粉末与Si3N4 粉末进行SEM 扫描比较分析及EDS,XRD 和Zeta 电位测量等方法表征并对微观结构进行讨论.研究结果表明,Si3N4 被连续、致密、均匀的SiOxNy,SiO2 和Fe 三层壳体层层包覆,壳与壳之间化学键结合紧密.     

等离子熔积成形混相瞬态场的Level-Set方法模拟

提出了一种二维等离子熔积成形瞬态模型,该模型描述了液／气界面的自由表面发展,并模拟了熔池内流体流动和传热．采用Level—Set方法处理液／气界面边界条件,考虑了熔体流动的主要驱动力——表面张力梯度、表面曲率、浮力以及工件表面的对流散热等因素．用固液相统一模型来描述固／液界面处的熔融和凝固过程,并开发了相应的软件．对高温合金K163在不同扫描速度下的熔积层表面形貌、温度场以及熔池内流场进行了模拟分析．     

纳米二氧化锡粉体的超重力-水热法制备与表征

以SnCl₄·5H₂O和氨水为原料,用超重力-水热法制备了纳米SnO₂粉体。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和物理吸附仪(BET)等分析手段对其进行表征。考察了反应物浓度、反应温度和陈化时间等实验条件对纳米SnO₂粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响。结果表明,在SnO₂溶液浓度为0.05mol/L、水热温度240～280℃以及陈化时间3～8h得到的粉体结晶性良好、比表面积大(90～170m²/g)、粉体的颗粒大小在2～6nm左右,并具有良好的分散性。