直流磁控溅射Ti-Si-N 超硬纳米复合膜的结构与力学性能

采用Ti-Si复合靶在321不锈钢基体上用直流磁控反应溅射方法制得超硬纳米复合Ti-Si-N膜层,并借助能谱仪(EDX)、X射线衍射(XRD)、X光电子谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、纳米压入仪和划痕仪对膜层的成分、结构和力学性能进行了分析.结果表明:随着膜层中Si含量的增加,Ti-Si-N膜的硬度逐渐升高,当a(Si)=11.2%时达到峰值42 GPa;随着Si含量的进一步增长,膜层硬度开始下降.XRD和XPS结果显示,最硬的Ti-Si-N膜层包含大小约为8 nm的TiN纳米晶以及包围在其周围的非晶态Si3N4.XRD结果显示,随着Si的引入,膜层中TiN晶粒的择优取向由纯TiN膜层中的(111)变为Ti-Si-N膜层中的(200).划痕实验也显示了Si的添加对膜层结合力的影响.最后对该纳米复合膜的强化机制进行了探讨.     

Si_3N_4/TiN纳米多层膜的超硬效应

采用磁控反应溅射工艺制备了Si3N4/TiN陶瓷纳米多层膜,运用X射线衍射、透射电镜和显微硬度仪等对纳米多层膜的微结构、应力状态和硬度进行测试.研究结果表明,Si3N4/TiN多层膜中,Si3N4层为非晶态,TiN层为晶态.Si3N4/TiN多层膜的显微硬度既受调制周期Λ的影响,同时又与调制比有关.当调制比lSi3N4/lTiN=3和调制周期Λ=12.0nm左右时,多层膜的显微硬度达到最大值,其数值比用混合法则计算的值高40%以上.根据实验结果,还提出了该体系出现超硬效应的机制     

Si含量和基片温度对Ti-Si-N纳米复合薄膜的影响

通过多靶磁控反应溅射方法沉积了Ti-Si-N系纳米复合薄膜。采用电子能谱仪（EDS）、X－射线衍射（SRD）、透射电子显微镜（TEM）、X－射线光电子能谱（XPS）和显微硬度仪分析Ti-Si-N系薄膜的微观结构和力学性能，以及基片温度对薄膜微结构和硬度的影响。结果表明，薄膜中的Si以非晶Si3N4形式抑制TiN晶粒的生长，使之形成纳米晶甚至非晶；薄膜硬度在a(Si)=4.14%时达到最大值（36GPa），继续增加Si的含量，薄膜硬度逐渐降低。基片温度的提高减弱了Si3N4对TiN晶粒长大的抑制作用，因而高的沉积温度使薄膜呈现出硬度峰值略低和硬度降幅减缓的特征。     

AlN／CrN纳米多层膜的制备及性能的研究

采用多弧离子镀技术制备A1N／CrN纳米多层膜,研究了多层膜调制周期对A1N生长结构的影响以及纳米多层膜的机械性能．结果表明：在小调制周期下A1N会以立方结构存在,并与CrN层形成同结构共格外延生长,使纳米多层膜产生较大的晶格畸变;A1N／CrN纳米多层膜硬度和弹性模量随着调制周期的减小呈现上升的趋势,当调制周期小于8nm时其增速明显增大,并在调制周期为3．8nm时达到最高硬度35．0GPa和最高弹性模量405GPaA1N／crN纳米多层膜的硬度和弹性模量在小调制周期时的升高与c-A1N的产生并和CrN形成的共格结构有关．     

纳米多层膜的微结构与超硬效应

对所研究的8种纳米多层膜（TiN/NbN、TiN/TaN、TiN/TaWN、TiN/AlN、NbN/TaN、TiN/Si3N4、W/SiC和W/Mo）的晶体结构、调制结构、生长方式和界面结构类型以及它们的超硬度效应特征进行了总结和讨论。结果认为,界面共格应变或其他原因所导致的交变应力场对薄膜造成的强化作用是纳米多层膜产生超硬效应的主要原因之一。     

超硬纳米多层膜和复合膜的研究综述

综述了近年来纳米多层膜和复合超硬涂层研究的最新进展,分析了Ti/TiN、氮化物/氮化物多层膜和Ti-Si-N及Ti-Al-Si-N系复合膜的最新研究现状,详述了纳米多层膜和复合超硬涂层的致硬机理和设计方法,展望了今后纳米多层膜和复合超硬涂层的研究方向.     

VN/(Ti,Al)N纳米多层膜的共格生长与超硬效应

采用反应磁控溅射技术制备了一系列具有不同调制周期的VN/(Ti,Al) N纳米多层膜.利用高分辨透射电子显微镜、X-射线衍射仪和微力学探针表征了纳米多层膜的微结构和力学性能,从而研究其微结构与力学性能之间的关系.结果表明,小调制周期时,VN/(Ti,Al) N纳米多层膜沿薄膜生长方向呈现出具有面心立方(111)晶面择优取向的共格外延生长结构.由于存在晶格错配,在共格界面作用下,VN和(Ti,Al)N调制层分别受到拉、压应力,在多层膜中产生以调制周期为周期的交变应力场.这种应力场大大阻碍了薄膜中位错穿过界面的运动,从而导致薄膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应,并在调制周期为5.6 nm时,达到硬度和弹性模量的最高值38.4GPa和421 GPa.进一步增加调制周期,两调制层之间产生非共格界面,破坏了薄膜中的交变应力场,薄膜的硬度和弹性模量也随之降低.     

ZrSiN纳米复合膜的显微结构、力学性能和强化机理

利用磁控溅射方法,采用不同成分的ZrSi复合靶,在单晶硅基底片上沉积不同Si含量的ZrSiN纳米复合膜.利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和纳米压痕仪等表征测试方法研究了Si含量对ZrSiN纳米复合膜微观结构和力学性能的影响.结果表明：随着ZrSiN薄膜中Si含量的增加,薄膜结晶程度先升高后降低,同时薄膜硬度和弹性模量先上升后下降;当Si与Zr的原子比为1∶24时,ZrSiN薄膜的硬度和弹性模量达到最大值31.6 GPa和320.6 GPa,此时ZrSiN薄膜内部形成Si₃N₄界面相包裹ZrN纳米晶粒的纳米复合结构;Si₃N₄界面相呈结晶态协调邻近ZrN纳米晶粒间的位向差,并与ZrN纳米晶粒之间形成共格外延生长,表明ZrSiN纳米复合膜的强化来源于ZrN纳米晶粒和Si₃N₄界面相之间形成共格外延生长界面.     

多弧离子镀制备TiN／AlN纳米多层膜及其超硬效应

采用多弧离子镀技术在高速钢表面制备TiN/AlN纳米多层膜,并对 TiN/AlN纳米多层膜的表面形貌、调制机构进行表征.通过对薄膜显微硬度的测试发现,纳米多层膜的显微硬度明显高于TiN 或AlN单层薄膜的显微硬度,具有明显的超硬效应.对比试验表明,TiN/AlN纳米多层膜涂层刀具比TiN 涂层刀具具有更长的使用寿命.     

ZrYN层厚度对CrN/ZrYN纳米多层膜微观结构和力学性能的影响

采用磁控溅射技术在单晶Si基片上交替沉积CrN层、ZrYN层，制备不同厚度ZrYN层的CrN/ZrYN纳米多层膜。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、纳米压痕仪表征纳米多层膜的微观结构和力学性能。结果表明：随着ZrYN层厚度的增大，纳米多层膜中CrN相的结晶程度呈现出先上升后下降的趋势；纳米多层膜的硬度、弹性模量、韧性也呈现出先增大后减小的趋势；当ZrYN层厚度为0.9 nm时，纳米多层膜具有最高的硬度、弹性模量、韧性，分别为20.3 GPa、210.4 GPa、2.25 MPa·m^1/2。上述结果表明，随着ZrYN层厚度的增大，纳米多层膜出现由晶态向非晶态转变，在非晶态下，能够获得良好的综合力学性能。     

集成电路钝化层薄膜的纳米力学性质研究

利用等离子体增强化学气相淀积工艺在P型单晶硅（111）衬底上制备了厚度为70、150、450nm的SiO2薄膜和100、170、220nm的Si3N4薄膜,并使用纳米压入仪对薄膜进行了纳米力学测试与分析．薄膜在不同载荷下的硬度和弹性模量计算采用Oliver-Pharr方法．在测量两种薄膜的硬度时没有发现压痕尺寸效应．SiO2薄膜的弹性模量与压入深度的依赖关系不明显,但与薄膜厚度的依赖关系较明显,薄膜厚度的增加将导致弹性模量显著减小,而Si3N4的弹性模量与薄膜厚度的依赖关系不明显,但与压入深度的依赖关系较明显,会随着压入深度的增加而逐渐增加到某一定值．     

TiAlN/AlON纳米多层涂层组织及性能研究

研究AlON层厚度对TiAlN/AlON纳米多层涂层显微组织和性能影响.使用磁控溅射技术在高速工具钢（W6Mo5Gr4V2）上制备TiAlN/AlON纳米多层涂层,使用X射线衍射仪（XRD）、显微硬度计、通用表面测试仪表征和分析纳米多层涂层的组织和性能.结果表明:在TiAlN模板的作用下,非晶体的AlON转变为晶态,与TiAlN形成共格外延生长,使纳米多层涂层出现了超硬现象.当AlON层厚度为0.81 nm时涂层硬度最高,达到3 769.6 HV,比TiAlN单层涂层显微硬度提高了60.37%;之后随着AlON层厚度增加,硬度下降.当AlON层厚度为0.81 nm时,涂层抗刮性和摩擦磨损性能也达到最好.      

医用不锈钢表面TiN薄膜的组织结构和力学性能研究

为改善医用不锈钢的耐磨性,采用反应磁控溅射在304不锈钢表面沉积了TiN薄膜,研究了Ti过渡层沉积时间对TiN薄膜微观结构和力学性能的影响。通过Ｘ射线衍射仪、扫描电子显微镜、纳米压痕仪、FST1000型薄膜应力测试仪、HSR-2M摩擦磨损试验机和WS-2005型涂层附着力自动划痕仪对样品进行微观组织表征和力学性能测试。结果表明,当Ti过渡层沉积时间为20 min,Ti过渡层厚度为340 nm时,TiN薄膜结晶性最强,硬度和弹性模量达到最大值,分别为21.6 GPa和327.5 GPa,平均摩擦因数达到最小值0.45,临界载荷达到最大值24.7 N,TiN薄膜的力学性能、摩擦性能以及与基体的结合力达到最优。进一步延长Ti过渡层的沉积时间,TiN薄膜的柱状晶组织粗化、力学性能、摩擦性能以及与基体的结合力均降低。     

基体温度对磁控溅射TiN薄膜结构与力学性能的影响

采用直流反应磁控溅射方法在304不锈钢表面沉积TiN薄膜.利用场发射扫描电镜、X射线衍射仪和纳米压痕仪研究基体温度对TiN薄膜结构与性能的影响.结果表明:TiN薄膜为柱状结构,表面平整、致密.薄膜为面心立方结构(fcc)TiN并存在择优取向,室温和150℃时薄膜为(111)晶面择优取向,300和450℃时薄膜为(200)晶面择优取向;室温时薄膜厚度仅为0.63μm,加温到150℃后膜厚增加到1μm左右,但继续加温对膜厚影响不明显;平均晶粒尺寸随着基体温度的升高略有上升;薄膜的硬度、弹性模量和韧性(H3/E*2)随基体温度的升高而增加,最值分别达到25.4,289.4和0.1744GPa.     

MgO/Si3N4复合材料表面致密层的形成机理

研究发现MgO/Si3N4复合材料具有自阻碍氧化的性能,氧化时其表面能自发生成一层阻碍进一步氧化和提高抗侵蚀的致密层,添加Al,Si可以加厚、加宽致密层.在此基础上,研究了无添加剂和添加Al,Si的致密层的形成机理、组成和结构.提出转换氧分压为衡量气态氧化物SiO和Al2O的逸出标准,并确定气态的SiO或Al2O可以在氧化层内部生成以及由于它们在表面的再氧化和反应使表层内形成了致密层的机理.