碘电极测定饮用水中的碘和碘离子

应用碘电极,采用亚砷酸钠为碘的还原剂进行前处理,选用磷酸二氢钠为总离子强度缓冲液,测定了总碘及碘离子含量.建立的方法对三碘树脂净水器净化后的水进行了测定,结果良好.当总碘和碘离子的浓度在10-7～10-4范围内时,相关系数为0.999 9,回收率大于98.1%.由实验测定的电位选择系数可见,该法选择性好,检测下限低.     

二乙酸碘苯氧化卟啉原

报道了生成meso-四苯基卟啉时，用二乙酸碘苯作为氧化剂，将卟啉原氧化，目标化合物收率为46％．     

实验室废碘液中碘的回收研究

研究了从实验室废碘液中提取碘的两种方法．第一种方法是利用氧化还原反应,采用分离、萃取、升华等工序回收废碘液中碘的工艺．另一种方法是利用氧化还原反应将废液中的l2还原为l^-,浓缩后加入工业级硫酸铜作沉淀剂,在适量还原剂存在的条件下使l^-全部转化为Cu2l2沉淀,然后加浓硝酸氧化之获得单质l2的工艺．通过实验得知,这两种方法所得的碘纯度高、回收率高．     

2,2′-二碘联苯与丙烯酰胺反应

2.2′—二碘联苯在醋酸钯催化下与丙烯酰胺反应,生成邻苯基肉桂酰胺.     

含碘废液中碘的含量测定与回收

介绍了利用氧化还原反应、碘量法、萃取和升华等方法测定无机实验室中含碘废液中碘的含量以及碘的回收工艺 ,该测定方法简单、准确 ,回收工艺操作简便 ,成本低廉 ,所得的碘纯度为 98.8% ,回收率为 98% .     

碘的测量方法

本文主要从药品的来源,实验反应设备、条件、灵敏度,实验结果的偏差及回收率等方面比较了多种测量碘的方法,从中选出了最佳测量碘的方法。     

溴化二芳基碘鎓盐的简便合成

报道了一种简单、廉价、安全、高效的合成溴化二芳基碘鎓盐的方法,该方法由各种芳烃出发,经过高碘酸钠氧化简便高收率的合成了一系列溴化二芳基碘鎓盐(28%～88%),产物经1H NMR和熔点证实.     

二碘荧光黄共振光散射光谱法测定蛋白质

在pH4.41 Britton-Robinson缓冲介质中,白蛋白（BSA）与二碘荧光黄（DIIF）作用形成复合物,使最大波长377 nm的共振光散射光谱得到加强,根据其共振光散射的增强效应,可用于蛋白质的定量测定.研究了复合物反应的适宜条件,结果表明：在优化的条件下,蛋白质浓度在0.0-5.0μg/mL范围内与共振光散射强度呈良好的线性关系,方法的检出限为0.027μg/mL.用于合成样品中蛋白质的测定,获得满意结果.     

哒螨酮在甲醇中的光解

以氙灯为光源，农药哒螨酮在甲醇溶剂中的光解动力学符合一级动力学规律，通空气对哒螨酮的光解速率影响不大，而通氮气时可明显促进其光解，产物分析表明，哒螨酮在甲醇中光解断裂碳硫键，生成对叔丁基苯乙烷－2特丁基－4－巯基－4－氯哒嗪－3－醇，前可进一步氧化成对叔丁基苯甲酸和对叔丁基苯甲酸甲酯。     

TODD反应的应用研究

以四氯化碳为多卤代烷,由Todd反应合成了尚未见用此法合成的数种N,N′一双(二烷基磷酰)-4,4′-二氨基联苯(R=C_2H_ 5,Ⅰ;n-C_3H_ 7,Ⅱ;n-C_4HC_4H_,Ⅲ;n-C_ 5H_11,Ⅳ)。发现,在反应中(RO)P_2OH的反应活性顺序是C-2H_5>n-C_2H_7>n-C_4H_4>i-C_3H_7>n-C_5H_11。在类似的条件下,以乙二胺为试剂之一,Todd反应能更顺利地发生。但以P.P-DDT代替四氯化碳,以乙二胺为另一试剂时,只得由P.P-DDT消除氯化氢的产物1,1-二(对氯苯基)-2,2-二氯乙烯。     

电化学法同时除去SO_2/NO_X工艺过程的理论分析

提出了一条同时除去SO2 与NOX 气体的电化学新工艺 .SO2 气体用NaOH溶液吸收后形成HSO-3 ,后者再在电解槽阴极室中以Pb为电极 ,pH值在 4～ 7之间时电解还原为连二硫酸盐 .NO气体通入到含Ce4 的气 -液反应柱中被氧化为高价氮氧化合物 ,该混合物直接在电解槽阳极室中氧化 ,从而再生出Ce4 ,用二 -2 -乙基己基磷酸的煤油溶液萃取出Ce4 后 ,水溶液相中通入含氧的氨气时生成NH4 NO3 .Ce4 经反萃取后再返回到气 -液反应柱中与NO气体反应 .热力学与文献研究结果表明 ,HSO-3 电化学还原为S2 O2 -4 的过程为动力学控制 ,当溶液中含硫物质的浓度均为 0 .0 0 1mol·dm-3时 ,HSO-3 电解还原为S2 O2 -4 的热力学稳定性提高 .图 3 ,表 2 ,参 9.     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

芳(杂)环并氮杂(氢化)吖啶的合成及其反应机理研究

以1-苄基-3，5-哌啶二酮1为起始原料，通过与邻氨基苯甲醛缩合得3-氮杂吖啶酮2，继续与靛红进行Pfitzing反应给出喹啉并氮杂吖啶3；二酮与α-萘胺和对氯苯甲醛的缩合反应。合成了10-氮杂-7-对氯苯基-六氢苯并[C]吖啶酮4，再经脱氢反应生成10-氮杂-7-对氯苯基-四氢苯并[C]吖啶酮5，并讨论了部分化合物形成的反应机理，所合成的新化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实。     

维药多伞阿魏的化学成分研究

为明确维药多伞阿魏(Ferula ferulaeoides)的主要化学成分及其抗肿瘤活性,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20 凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法等技术进行分离纯化,运用NMR和HRMS等波谱学方法鉴定各化合物的结构,采用计算电子圆二色谱法（ECD）判定新化合物的绝对构型. 同时运用MTT法对分离得到的单体化合物在人源乳腺癌（MCF-7）细胞系上进行细胞毒活性测试. 结果从多伞阿魏的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为1- (2- hydroxyl- 4- methoxybenzoyl)- 2S*- hydroxy- 5,9,13- trimethyl- 4(E),8(E),12- tetradecatrien- 1- one ( 1 ),愈创木醇 ( 2 ),1- (2,4- dihydroxyphenyl)- 3,7,11- trimethyl- 3- vinyl- 6(E),10- dodecadiene- 1- one ( 3 ),dshamirone ( 4 ),2,3- dihydro-7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8-dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 5 ),3- (2-hydroxyl-4-methoxybenzoyl)- 4S*,5R*- dimethyl- 5- [4,8- dimethyl- 3(E),7(E)- nonadien- 1- yl]tetrahydro- 2- furanone ( 6 ),fukanedone A ( 7 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4- methyl- 5- (4-methyl-2-furyl)- 3(E)- pentenyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 8 ),伞形花素 ( 9 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3S*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 10 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8-dimethyl-3(E),7-nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 11 ),2,3- dihydro- 7- hydroxy- 2S*,3R*- dimethyl- 3- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 12 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2S*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 13 ),2,3- dihydro- 7- methoxy- 2R*,3R*- dimethyl- 2- [4,8- dimethyl- 3(E),7- nonadienyl]- furo[3,2-c]coumarin ( 14 ),ferulaeone C ( 15 ). 其中,化合物 1 为新杂萜类化合物,化合物 9 是从该植物中首次分离得到. 化合物 3 、 4 、 5 和 15 表现出潜在的抗肿瘤活性,半数抑制浓度（IC₅₀）分别为15.11,12.98,18.01和12.87 μmol/L.      

GSK3抑制剂的合成

4-甲酰基-2E-丁烯酸乙酯(8)经醛基保护、与2-氨基吡啶反应成环、加压氨化得到(11);5-氟-2-硝基苯甲醛(1)经醛基保护、Bartoli合成法制成吲哚、与乙醇胺反应并氢化、Boc保护、甲磺酰化、碱环合、与草酰氯甲醇钠反应制得(12);(11)与(12)对接、去保护、酰化得到目标化合物3-[9-氟2-(哌啶-1-羰基)-1,2,3,4-四氢-[1,4]-二氮杂卓艹并[6,7,1-hi]吲哚基-7]-4-咪唑并[1,2-a]吡啶基-3-吡咯-2,5-二酮.以化合物(1)为起始原料计算,共10步反应,总收率18%.     

骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺研究

研究了骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺.将2,4-二羟基-5-甲基嘧啶与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶（Ⅲ）,而后Ⅲ与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺（Ⅰ）发生Buchwald偶联反应得到3-[（2-氯-5-甲基-4-嘧啶基）胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺（Ⅳ）,Ⅳ再与CH3 OH-HCl反应得到3-[（2-氯-5-甲基-4-嘧啶基）胺基]-N-（叔丁基）苯磺酰胺盐酸盐（Ⅴ）,最后Ⅴ与1-（4-氨基苯氧乙基）吡咯烷（Ⅵ）发生亲核取代反应得到TG101348,HPLC测得TG101348的纯度为99.7;.     

一种聚合多元酸的合成及其对BaSO_4垢的阻垢能力

由四种不同单体通过嵌段共聚合成了顺酐—烯丙基磺酸钠—次亚磷酸钠—丙烯酸四元共聚物(BR-01).对BR-01的合成工艺参数进行了优化当反应温度为110~120℃,反应时间为5h时生成物的阻垢效果最好,当—SO32-,—COO-,—PO33-三基团的物质的量比为1∶7∶2时,分子的阻垢率最大.对不同温度、不同pH值和不同矿化度下BR-01对BaSO4的阻垢能力进行了评价,结果表明,BaSO4的阻垢能力随温度的升高而略有下降,但下降幅度很小;pH值在4~9之间阻垢效果较好,阻垢率(25℃,30mg/mL加药量)都大于80%,在pH<4和pH>9时阻垢剂的阻垢能力明显下降;随着溶液矿化度的增大,BR-01对BaSO4的阻垢能力有一定程度的下降,在矿化度由1×104mg/L到15×104mg/L时,阻垢率由原来的99%减小至85%.最后在同一条件下进行了BS-2E,CT4-52,V-953,PBTA四种类型的阻垢剂和BR-01对BaSO4的阻垢性能评价试验,结果表明BR-01对BaSO4的阻垢能力远远优于国内外同类产品.     

红土沉香的化学成分及其抗炎活性研究

综合运用多种柱色谱技术从越南红土沉香乙醇提取物中分离得到13个化合物,经过现代波谱学技术鉴定其结构为：7-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(1),6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(2),6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮(3),6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(4),6-甲氧基-2-[2-(3-甲氧基苯基)乙基]色酮(5),5-羟基-6-甲氧基-2-[2-(4-甲氧基苯基)乙基]色酮(6),6,8-二羟基-2-(2-苯乙基)色酮(7),(1β,3α,4aβ,5β,8aα)-4a,5-dimethyl-3-(prop-1-en-2-yl)octahydronaphthalene-1,8a(1H)-diol(8),rel-(4S,5R,7R,8R,11R)-eremophil-9-en-12,8-olide(9),cyclodebneyol(10),柯拉斯那酸甲酯(11),白木香醇(12)和4-表-15-羟基菖蒲螺烯酮(13).其中,化合物1为新天然产物,所有化合物均为首次从红土沉香中分离得到.以上化合物的抗炎活性测试结果表明,化合物3、8和13具有一定的抗炎活性,IC50值分别为81.23 ± 2.83、39.55 ± 3.75和72.63 ± 2.87 μmol·L－1.