快速法连续测定有色金属中的锑和砷

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借碳在高温将五价锑还原成三价锑,同时五价砷也被全部还原成三价砷。在酸性溶液中三价锑能被硫酸铈氧化成五价锑,而大量的三价砷则保持原价态,过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色用以确定终点,滴定完锑的溶液再加几滴甲基橙指示剂可后用溴酸钾滴定砷,溴酸钾即将溴离子氧化成游离溴,游离溴能破坏甲基橙而引起终点明显变化。     

盐酸联苯胺分离——酸碱滴定法测定实验室废水中硫酸根研究

提出了利用盐酸联苯胺沉淀分离,酸碱滴定法快速测定实验室废水中SO4^2-含量的新方法。在水样消解并掩蔽干扰后的微酸性溶液中,加入的盐酸联苯胺能与SO4^2-作用生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点。结果表明,改进后的方法操作简单、测定快捷、干扰小、准确度和精密度与标准法一致,测定结果的相对偏差仅为0.36%（n=5）。     

EDTA滴定法快速测定锌精矿中锌量方法探讨

针对广西南丹锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上建立锌精矿中锌含量的快速检测方法。试样用盐酸、硝酸溶解样品,氟化铵消除硅,过硫酸铵氧化锰,铁、铅、铝等离子在氯化铵-氨水溶液中形成氢氧化物共沉淀,加热后流水冷却至室温,吸取一定量的滤液,以二甲酚橙为指示剂,用抗坏血酸还原三价铁,亚硫酸钠消除铅的影响,硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,在pH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。实验方法操作过程简单、快速、准确,测定结果的相对标准偏差RSD为0.18%,适用于锌量在10%~60%,镉量1%以下的测定。     

铜钢复合材料覆层金属锌含量的测定

研究了不同比例过硫酸铵氨水溶液溶解铜钢复合材料覆层金属的试验方法,确定用33 g过硫酸铵溶入500 mL氨水（1：1）中的覆层溶解液可以均匀溶解覆层金属,并对基体没有影响的试验方法.在覆层金属溶解后的液体中,pH为5~6时,以氟化钾、抗坏血酸掩蔽铁及其他杂质,以硫脲掩蔽铜,二甲酚橙为指示剂,乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）标准溶液滴定锌,滴定终点明显,效果较好.用该方法对铜钢复合材料进行精密度试验,RSD（n=11）在0.83%~1.58%,加标回收试验,加标回收率在97%~101%.建立了铜钢复合材料覆层金属锌含量测定的新方法,该方法操作简便,精密度高.     

硫化锌精矿与锌浸出渣协同助浸机理及行为

针对硫化锌精矿两段氧压浸出能耗高、锌浸出渣处理产生危废铁渣量大等行业技术难题,提出硫化锌精矿与锌浸出渣协同助浸工艺,利用锌浸出渣中高价铁的载氧体特性促进硫化锌精矿中低价硫化物的高效溶解,同时实现铁酸锌、金属硫化物的强化解离和铁的高效沉淀分离。研究结果表明：添加锌浸出渣可以强化硫化锌精矿的浸出;反应温度和初始酸度是关键影响因素,升高反应温度可显著提高锌浸出率,同时促进Fe³⁺水解沉淀成铁矾,提高酸度可以促进硫化锌精矿的高效溶解,但酸度过高时氧气溶解度降低,将抑制硫化锌精矿的溶解和Fe³⁺水解沉淀。在锌浸出渣与硫化锌精矿质量比为1:3、初始酸度95 g/L、反应温度160℃、液固比7:1、氧压0.8 MPa、搅拌转速800 r/min、反应时间120 min的最优技术条件下,渣计锌浸出率为98.6%,同时溶液中92.69%的铁以铁矾的形式沉淀入渣,浸出终渣主要物相组成为单质硫、黄钾铁矾、黄钠铁矾和赤铁矿,其占比分别为40.00%、39.10%、16.60%和4.30%;浸出液中铁质量浓度仅为1.62 g/L,为浸出液后续提锌创造了有利条件。     

海绵铜中铜的测定

海绵铜是综合回收厂的中间物料,含铜的高低直接影响粗铜的产品质量,为了准确及时地指导生产,通过多种分析方法的试验,最终采用改变传统的氨水碘量法测定海绵铜中的铜含量。因为海绵铜中铁元素影响试验终点的判断,导致铜含量结果误差很大,所以改变传统的方法．试验中间采用热过滤分离铁的方法,使试验终点颜色好判断,分析结果准确可靠。这种方法已经在我们单位推广使用,它简便快速,准确度好,不需采用有毒有害试剂等优点。试样经盐酸、硝酸分解后,硫酸冒烟,用氨水调出沉淀,热过滤分离铁,浓缩滤液,以氟化氢铵掩蔽铁,加冰乙酸,pH值控制在30～4O微酸性溶液中,Cu2＋和HI作用生成cuI,游离出碘,以淀粉为指示剂,用Na2S203标准溶液进行滴定。该方法的使用范围为20％～65％。     

隐蔽剂在螯合滴定中的应用 Ⅷ.铝矾土和硅酸盐等钛铝铁的连续螯合滴定——以苦杏仁酸和氟化物为隐蔽剂

梁树权、翁吉生曾综述硅酸盐中铁铝钛的快速分析方法。有以过氧化氢络合钛在pH3.5以过量EDTA或DCTA络合铁铝钛后用铜溶液滴定多余的EDTA而得合量,前一文献在另两份溶液中分别比色测定铁和钛,后一文献则以氟化铵隐蔽钛和铝后滴定铁并以过氧化氢法比色测定钛;铝则均以减差法求得。任继平测定高铝耐火材料的铁铝钛时是先以磺基水杨酸为指示剂在pH1.5滴定铁,继加入过氧化氢和过量EDTA以络合钛和铝后,以锌溶液回滴而得钛铝合量,最后用比色法测定钛,铝又以减差法求得。这些方法都不能在同一溶液中测定铁铝钛且铝总是以减差法求得,误差都归于铝。为了消除钛干扰铝的滴定,蒲希比等提出以三乙醇胺隐蔽铁和铝,用氢氧化钠沉淀钛,分离后在沉淀中滴定钛,滤液中滴定铁和铝。以往由于缺乏只能隐蔽钛而不隐蔽铝的试剂,使连续给合滴定铁铝钛尚     

锌精矿中铁含量测定的不确定度评定

本文建立了盐酸、硝酸溶解—EDTA测定锌精矿中铁含量的测定不确定度评定的数学模型,对在测定过程中引入的不确定度来源进行了分析合成,得出了酸溶解-EDTA滴定法测定锌精矿中铁含量的不确定度结果。     

EDTA容量法测定有机膦配位镍催化剂中高含量镍

用干法灰化法对有机膦配位镍催化剂进行前处理,盐酸溶解残渣,紫脲酸铵作为指示剂,采用EDTA络合滴定法测定其中的镍含量.探讨了前处理方法、溶解残渣的酸的选择以及指示剂的选择对测定结果的影响.结果表明,该方法用于测定含镍量较高的有机膦配位镍类催化剂具有准确度高、精密度好、方法简便、易于操作的特点.     

铅精矿中铅的铅锶共沉淀络合滴定法研究

提出了一个适用铅精矿中铅的测定方法，即矿样以硝酸一氯酸钠溶解，用硝酸锶共沉淀铅，将沉淀溶于热稀硝酸溶液中，在pH值为5．5的六次甲基四胺缓冲液介质中，以二甲酚橙一次甲基为复合指示剂，EDTA滴定铅。