N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

双丙酮丙烯酰胺的合成及工艺优化

以二丙酮醇和丙烯腈为原料，利用简便、温和的反应条件合成新型乙烯基功能单体-双丙酮丙烯酰胺。通过四因素四水平的正交实验并结合条件实验，得到制备中间产物的最佳条件：加料温度 20℃，二丙酮醇与丙烯腈的摩尔比1∶1.2，反应时间4h，稀释用丙酮200mL(相对于1mol二丙酮醇)。利用熔点法、IR、¹H-NMR对产品进行了鉴定。     

2-羟基-4-甲氧基-3′-氨基二苯甲酮与其烷基化物合成研究

以间苯二甲醚（1）与间硝基苯甲酰氯（2）为原料，经Friedel—Crafts反应得到2-羟基-4-甲氧基-3′-硝基二苯甲酮（3）．以CH2C12为溶剂，40℃，回流反应3h，n（AlCl3）：n（间苯二甲醚）：n（间硝基苯甲酰氯）=3：1．1：1时，产品的收率为71．8％．化合物3用5％Pd／C催化氢化得到对应的氨基物4，收率为90．2％．最后，用对甲基苯磺酸酯做烷基化试剂，又得到化合物4的单烷基化产物（91．4％）与双烷基化产物（88．9％）．利用IR、^1HNMR及MS等手段对合成的最终产物及一些关键中间体进行了结构表征，结果正确。     

ω-溴-对苯基苯乙酮的合成研究

以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了ω-溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件：以乙醇为溶剂,n（溴）∶n（对苯基苯乙酮）=2.2∶1,回流反应2.0 h,产品总收率达90.1%。产物熔点138-140℃。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）确定了目标化合物的结构。     

磺化马来酸酐-丙烯酰胺-丙烯酸甲酯共聚物的合成

以过硫酸铵为引发剂,采用水溶液聚合法合成了马来酸酐(MAH)-丙烯酰胺(AM)-丙烯酸甲酯(MA)共聚物,然后滴加浓硫酸(SS)对聚合物进行磺化,得到磺化的共聚物型阻垢剂。探讨了反应物配比、磺化反应温度、磺化反应时间等条件对聚合物产率及其阻垢性能的影响。结果表明最佳反应条件:n(马来酸酐):n(丙烯酰胺):n(丙烯酸甲酯):n(浓硫酸)=1.5:1.1:1.3:2.2,磺化时间为1.5h,温度为20℃。收率可达到79.5%,产物对CaCO3的阻垢率可达到91.2%以上。并对产品进行了红外光谱检测,从而验证了其的结构。     

乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠的合成及性能

采用酯化反应无需有机溶剂为介质、以碳基固体酸作酯化反应催化剂、磺化反应不外加相转移催化剂在常压下反应的新方法合成了乙二醇双子琥珀酸2-甲基戊基酯磺酸钠,最佳工艺条件为：单酯化反应,n（乙二醇）：n（顺酐）：l_00：2．10,催化剂碳基固体酸用量为顺酐质量的2％,于100℃反应4．7h,酯化率99．02％（质量分数）;双酯化反应。n（2-甲基-l-戊醇）：n（顺酐）=1-30：1．00,于210℃反应1．2h,酯化率95．34％（质量分数）;磺化反应,n（亚硫酸氢钠）：n（顺酐）：1．05：1．00。于油浴120℃反应3．2h,磺化率100．64％（质量分数）．对产物结构进行了IR光谱表征,测定了产物性能：CMC为2．5×10。mol／L,7cMc为27．79mN／m,乳化力为11．5min,渗透力为6s,耐硬水力为13．5min．比较了碳基固体酸和无水乙酸钠、对甲苯磺酸对酯化反应的催化效果,结果表明：碳基固体酸对酯化反应的催化效果好．且易于分离．     

氯酸钠氧化法合成4-氧代-β-紫罗兰酮

采用GC-MS方法分析反应产物，对氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应工艺进行研究，并探讨温度、时间、反应物配比和溶液的pH值对反应的影响。反应产物的结构采用红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析等手段表征。研究结果表明：氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应主要生成4-氧代-β-紫罗兰酮和5，6-环氧-β-紫罗兰酮，经重结晶和硅胶柱层析分离，纯度高于98％；4-氧代-β-紫罗兰酮的有利合成条件是反应温度为45℃，反应时间为24h，溶液的pH值为1～3，反应物配比n（β-ionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：100：3，最佳收率为53．5％；5，6-环氧-β-紫罗兰酮有利的合成条件是反应温度为40℃，反应时间为24h，溶液的pH值为3，反应物配比n（pionone）：n（NaClO3）：n（NaI）为20：120：5，其收率为25．4％；未反应的β-紫罗兰酮经减压蒸馏回收后可重复使用。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-（3-苯基-丙烯酰胺基）-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI（血管紧张素转化酶抑制剂）提供中间体。产物结构由IR和1H NMR确证。     

碘催化合成1,2:5,6-二-氧-异亚丙基-D-甘露醇

以甘露醇为原料，碘作催化剂合成二异亚丙基-D-甘露醇，考察了影响反应的因素，结果表明反应的最佳条件为：n（D-甘露醇）：n（丙酮）：n（碘）=1：25：0．002，反应温度为30℃-35℃，反应时间12h，产率可达79．4％。     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

3-甲基覆盆子酮的合成研究

以对羟基苯甲醛和丁酮为原料，经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂，并对相关工艺进行了优化，确定最佳工艺条件为：HM3作为酸催化剂，用量为m（HM3）：m（对羟基苯甲醛）=O．6，n（丁酮）：n（对羟基苯甲醛）=6，反应温度80℃，反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65．9%。在氢化反应中，使用钯炭作为催化剂，3-甲基覆盆子酮收率为95．0％，氢化时间为190min。两步反应总收率为62．6％。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。     

磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯磺酸钠的合成与性能研究

1：以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）。最佳工艺条件为：n（正辛醇）：n（顺酐）=1.0：1.2,于95℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸辛烷基单酯;酯化产物在n（聚乙二醇200）：n（单酯）=2.0：1.0,130℃条件下反应3 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n（亚硫酸氢钠）：n（双酯）=3.0：1.0,140℃下,反应6 h,得到双酯磺酸钠。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯辛烷基混合双酯钠（ATOESS）具有较好的表面活性。     

聚乙烯胺Hofmann降级法合成及其热稳定性研究

研究了聚丙烯酰胺（PAA）的Hofmann降级重排反应，并对不同胺化度的聚乙烯胺盐酸盐（PVAmHCl)进行了热重分析，结果表明：聚丙烯酰胺质量分数小于5%时，产品胺化度随着质量分数的增大而增加，而当大于5%时，胺化度随着其质量分数的增大有所降低；当n(NaOCl)：n(paa)=1,n(NaOH)/n(PAA)=1（第一步），n(NaOH)/n(PAA)=30(第二步），反应时间为10h时，产物的胺化度相应达到最大值，热失重分析结果表明，随着产品胺化度的提高，产品的初始热失重温度有所降低，而且出现两个主要的失重区，这说明部分胺化的聚乙烯胺盐酸盐的热稳定性比聚丙烯酰胺的有所降低。     

微波辐射下3,5-二(2'-苯并咪唑)吡啶的合成

以3,5-吡啶二甲酸、邻苯二胺为原料,多聚磷酸（PPA）为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二（2′-苯并咪唑）吡啶。正交实验结果表明最佳反应条件是：反应时间为1 min,反应功率为400W,PPA用量为8mL,收率为17％。产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸改性环氧树脂的水性化

以中等相对分子质量的环氧树脂为原料、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）为改性剂，过氧化笨甲酰为自由基引发剂，制备了稳定的环氧树脂乳液；以产物AMPS-EP的收率和水分散性、反应体系的酸值、特性粘数随时间的变化规律为考察对象，对AMPS改性环氧树脂的反应历程进行了推断。结果表明，在反应过程中，AMPS与环氧树脂主链的接枝反应度与环氧基团的开环酯化反应同时进行。AMPS-EP的收率及水分散性与反应时间有关，反应进行2h时，产物具有较高的水分散性；但超过3．5h后，随着反应时间的延长，聚合物的水分散性变差。红外光谱分析结果表明，改性产物AMPS-EP含有环氧基、磺酸基与磺酸酯基。     

ω,ω′-二溴-4,4′-二乙酰基联苯的合成研究

以4,4′-二乙酰基联苯和液溴为原料合成了ω,ω′-二溴-4,4′-二乙酰基联苯。以冰醋酸和四氢呋喃为混合溶剂,n(4,4′-二乙酰基联苯)∶n(溴)=1∶2.4;65℃滴加0.65mL液溴,然后75℃反应2h;降温至65℃再滴加0.90mL液溴,然后75℃反应2h;产物收率达87.4%;熔点211.1℃。目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构表征。     

1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑的合成

以N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（DMFDMA）为起始原料，与丙二酸二乙酯在135℃下搅拌反应，合成α,-β不饱和酯（1），收率为95.0％；然后与苯肼常温反应得到中间体N-取代苯肼（Ⅱ），产率达98．9％；（Ⅱ）在碱性条件下以乙醇为溶剂，回流反应4小时即得到目标产物：1-苯基-4-乙氧羰基-5-羟基吡唑，经提纯后，收率为75．0％，总收率为70．5％；经红外、核磁等谱学方法鉴定了目标分子结构。     

ε-己内酰胺双封端异氰酸酯的合成及鉴定

研究了ε-己内酰胺双封端4，4'-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的合成反应。讨论了加料方式、加料时间、催化剂用量、反应温度、原料物质的量比及反应时间对反应过程的影响。用正交试验设计方法,优选了反应条件：n(ε-己内酰胺)/n(MDI)=2.2、反应温度为80℃、反应时间为5h、催化剂用量为MDI质量的1.0%。双封端产物收率达到87.42%。用熔点和薄层层析(TLC)分析,定性验证了产物的质量。用质谱(ESI)核磁和气质联机分析证实了产物的结构。用高效液（HPLC）定量对比了处理前后产品的纯度。用热分析(TG-DSC)测定产品分解温度为184.1℃。     

α-巯基苯并咪唑的合成研究

以邻苯二胺和二硫化碳为原料在水相中反应制备了橡胶防老剂ＭＢ（α巯基苯并咪唑），讨论了反应温度和物料配比对产物熔点和产率的影响，确定了产率较高的反应条件：成环反应温度为２７℃，ｎ（邻苯二胺）∶ｎ（二硫化碳）∶ｎ（碳酸钠）＝１∶１．３∶０．５。