HPLC法同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷的含量

建立了一种同时测定四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.色谱条件为Agilent Zorbax SB-C18分离柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm),乙腈-6 mmol/L KH_2PO_4流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,多波长切换检测.结果表明,盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷线性范围分别为3.8 28.4μg/m L(r=0.999 8),16.5 123.8μg/m L(r=0.999 6)和3.8 28.4μg/m L(r=0.999 7),加样回收率分别为97.2%(RSD=1.5%),97.7%(RSD=2.6%)和102.9%(RSD=2.8%).本方法可以同时分析四季三黄丸中盐酸小檗碱、黄芩苷和栀子苷含量,对该制剂质量进行有效监控.     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

新疆戈壁野生木贼麻黄中麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定

采用半仿生提取法提取生物碱,以薄层色谱法(TLC)对戈壁野生木贼麻黄的根、茎与果中提取的生物碱进行了签别,用HPLC同时测定新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄中的盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱等生物碱的含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(体积比10∶90),测定波长为210 nm,流速为1.0 m L/min.结果显示,测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱分别在0.7-4.2μg/m L(r=0.999),0.05-0.3μg/m L(r=0.999)范围内,线性关系良好,平均加标回收率分别为101.6%(RSD=0.3%),102.1%(RSD=0.7%).该法结果准确,重现性好,可用于新疆和田皮山戈壁野生木贼麻黄2种生物碱的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量

建立了一种可以对菥蓂药材中5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的含量进行同时测定的RP-HPLC法。色谱条件:色谱柱为Agilent C18柱(4.6×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长273 nm;柱温35℃。结果表明,在上述色谱条件下,5,7-二羟基-4'-O-(6″-O-β-D-葡萄糖)-β-D-葡萄糖黄酮、异肥皂草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、木犀草苷和大波斯菊苷的质量浓度分别在5.67~56.7μg/m L(r=0.999 7),10.92~109.2μg/m L(r=0.999 4),5.76~57.6μg/m L(r=0.9998),4.92~49.2μg/m L(r=0.999 8),13.95~139.5μg/m L(r=0.999 9),5.25~52.5μg/m L(r=0.999 8),5.22~52.2μg/m L(r=0.999 7)范围内与色谱峰的峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率均在97%~101%,RSD均小于2.7%。该分析方法简便、快速、准确且重现性好,为有效地监控菥蓂药材的质量提供了可靠方法。     

HPLC法测定黑荞麦中黄酮苷的含量

目的:建立黑荞麦中黄酮苷含量测定方法.方法:微波萃取高效液相色谱法,色谱柱:Shmadzu Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0)(80:20),流速:1.0 m L/min;进样量:10μL.结果:线性范围为40-280mg/L,加标回收率为99.5%-100.2%,精密度为RSD=0.76%(n=6).结论:该方法不仅节省时间,重现性好,而且精密度高,为黑荞麦中黄酮苷的开发利用和含量的测定分析提供参考依据.     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

RP-HPLC法分离测定发酵液中的交沙霉素

采用RP-HPLC法测定发酵液中交沙霉素的含量.以C18为固定相;以甲醇-0.02 mol/L KH2PO4溶液(80∶20)为流动相,用1 mol/L的磷酸调节pH值为3,检测波长232 nm,在进样10μL、交沙霉素含量为31.25~800μg/mL范围内,交沙霉素峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9966),测试样品(n=6)RSD为0.45%,平均回收率为99.18%(n=6),RSD=0.49%.在该色谱条件下,采用RP-HPLC法能将交沙霉素与发酵液中的杂质组分实现良好分离.     

不同产区亳白芷两种香豆素的含量测定

采用HPLC法同时测定不同产区亳白芷2种香豆素的含量。色谱柱的型号为Aglient Zorbax SB-C18,色谱柱的规格为(4.60×250 mm,5μm),柱温控制为25°C,样品及对照品的进样量为20μL;流动相为乙腈:水(70%:30%),流速1m L/min,检测波长254nm。结果欧前胡素在5.1~50.5μg/ml(r=0.9997)、异欧前胡素在2.0~20.2μg/ml(r=0.9997)内均呈现出良好的线性关系,欧前胡素平均回收率为98.61%、RSD为1.023%,异欧前胡素为97.58%、RSD为0.9323%。不同产区亳白芷2种香豆素含量差别较大,可为评价不同产区亳白芷质量提供参考。     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

柱后碘衍生—高效液相色谱法测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量

为建立测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1含量的高效液相分析法,样品经80%甲醇溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化、柱后碘衍生化,以荧光检测器检测,采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇—乙腈—水(40∶18∶42)为流动相;流速,0.8 m L/min;柱温,25℃;衍生溶液为0.05%的碘溶液,衍生化泵流速,0.3 m L/min,衍生化温度70℃;激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm.结果显示,黄曲霉毒素B1在0.0008~0.0040 ng(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;回收率为97.13%(RSD=0.73%),检出限为0.5μg/kg.本方法简便,结果准确可靠,适于测定脂必妥片中黄曲霉毒素B1的含量.     

HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

为建立以高效液相色谱法(HPLC)测定罗库溴铵中溴丙烯的含量的方法,实验色谱条件为,色谱柱为C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,进样量为5μL.结果表明,以溴丙烯浓度(C)对峰面积(A)进行回归分析,回归方程为,A=34337.41C-2682.68,r=0.9999.在检测浓度为,0.528μg/mL～105.6μg/mL范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%～100.2%,RSD=0.9%(n=9),精密度试验RSD=0.9%.实验证实,采用HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠.     

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

HPLC同时测定金芪降糖片中小檗碱及绿原酸的含量

应用高效液相色谱法同时测定金芪降糖片的主要活性成分小檗碱和绿原酸的含量.色谱检测条件为Shim-pack ODS C18分离柱(150 mm×2.0 mm,4.6μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L/min,检测波长327 nm.结果表明在1.25 20 g/m L范围内,小檗碱和绿原酸含量与色谱峰面积间具有良好线性关系,方法精密度、重现性良好,加样回收率在103%109%(RSD=0.88%4.12%).应用该法检测金芪降糖片中小檗碱和绿原酸的含量分别为(15.33±0.85)mg/kg和(10.88±0.37)mg/kg,实验方法操作简便,测定结果准确,可用于同时检测金芪降糖片中小檗碱和绿原酸含量.     

基于声表面波气相色谱仪的2,4,6-三硝基甲苯现场快速检测

基于声表面波气相色谱仪(GC-SAW)建立了爆炸物成分2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的现场快速检测方法。试验条件为:检测器温度40℃;DB-5毛细管色谱柱,初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果:TNT保留时间在9.12~9.30 s之间,最低检出限为1.89 pg,低(0.101μg/m L)、中(1.01μg/m L)、高(3.03μg/m L)浓度TNT测试的相对标准偏差分别为1.54%、2.99%和3.51%,TNT甲醇溶液在0.101~3.03μg/m L浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.995。用该方法对TNT未知含量样品进行检测,TNT在9.14 s时出峰,定量测试结果显示TNT未知含量样品的纯度为53.30%。建立的方法能够快速、准确地检测爆炸物成分TNT。     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.