石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

以石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、pH值等工艺条件对产品长径比的影响。通过显微镜观察测定了硫酸钙晶须的长径比,得出制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度130℃、料浆初始pH值10、料浆质量分数3%、反应时间为9 h。在此条件下,硫酸钙晶须产品长径比为75。     

利用脱硫石膏水热合成硫酸钙晶须

以脱硫石膏为原料,采用水热法工艺制备硫酸钙晶须.借助电导率、化学电位、XRD和SEM等分析方法,在不同反应条件下研究了硫酸钙晶须生长的变化规律,随着反应温度、反应时间、固液比和初始pH值的增加,硫酸晶须的长径比呈先增加后减小的趋势.在本实验条件下最佳工艺参数为:反应温度140℃,反应时间120min,固液比为1∶10,初始pH值为5,原料粒度1.36μm.此时所制备的硫酸钙晶须长径比可以达到82.57.     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为:反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150 r/min,原料配比(盐泥、硫酸、水的质量比)1∶1.84∶2。在该条件下,晶须产率为33.28%,晶须平均长径比为85,白度为68.4%,硫酸钙纯度达到92.75%。     

水热法合成超细硫酸钙晶须

以CaSO4.2H2O为原料,采用水热法合成了超细硫酸钙晶须.以扫描电镜作为分析超细硫酸钙晶须直径的手段,得出制备超细硫酸钙晶须的最优工艺条件为反应温度120℃、料浆初始pH值9.8~10.1、料浆质量分数5%、原料粒度18.1μm.在此条件下,制备出了平均直径为0.19μm,长径比为98的超细硫酸钙晶须产品.得出的结论对超细硫酸钙晶须的工业化生产具有重要的指导意义.     

杂质对硫酸钙晶须形貌的影响

考察了在硫酸钙晶须制备过程中氯化钠和氯化钙杂质对晶须形貌的影响。对制得的硫酸钙晶须进行了SEM和XRD分析。结果表明,随着氯化钠和氯化钙浓度的增大,晶须的直径增大,长度变短,长径比减小。     

脱色磷石膏制备硫酸钙晶须的研究

以脱色磷石膏(白石膏,CSD)为原料,通过溶剂热法成功的制备了半水硫酸钙(CSH)晶须。用X-射线粉末衍射仪、光学显微镜和扫描电镜对样品进行表征,结果表明:样品是长100~300μm,直径1~1.5μm的半水硫酸钙晶须,水/乙二醇体积比是影响硫酸钙晶须物相和长径比的重要因素。合成温度为120℃、水/乙二醇体积比为1∶1时所得样品为最佳。     

石膏性质对半水硫酸钙晶须形貌的影响

探讨了以石膏为原料,用水热法制半水硫酸钙(CaSO4.0.5H2O)晶须的可行性,侧重考察了石膏(CaSO4.2H2O)性质对水热产物形貌的影响.结果表明,以纯石膏、工业副产石膏(磷石膏、脱硫石膏)或合成石膏(由电石渣或氧化钙与硫酸反应制得)为原料,用水热法均可制备半水硫酸钙晶须.纯石膏晶粒度较大,磷石膏含杂较多,二者只能合成短棒状晶须.脱硫石膏和合成石膏的晶粒度小、含杂少,更有利于形成高长径比晶须.     

制备ZnO晶须的影响因素及其紫外吸收性能

在高碱度条件下,以Zn Cl2和Na OH为主要原料,氟碳类表面活性剂FC-NO1为表面活性剂,采用低温液相恒温陈化法制备针状ZnO晶须。采用X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和紫外-可见分光光度计(UV-Vis)对ZnO晶须的结构、物相组成、形貌及紫外吸收能力进行表征。考察反应物料配比、Zn2+浓度、陈化温度及陈化时间对制备针状ZnO晶须的影响,并初步探讨针状ZnO晶须的成核和生长机制。结果表明:制备针状ZnO晶须的优化条件为初始浓度0.2~0.3 mol/L,反应物料配比c(Zn~(2+))∶c(OH-)=1∶7,陈化温度85℃,陈化时间5 h。在最优条件下制得了形貌良好、结晶完全、纯度较高、长径比为15左右的针状ZnO晶须。UV-Vis吸收光谱显示产物在整个紫外波段有很强的吸收能力,且出现了轻微的蓝移现象。     

合成条件对电解锰渣制备沸石过程中沸石种类和性能的影响

采用X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和阳离子交换容量测试(CEC,cation exchange capacity)等手段,研究由电解锰渣合成沸石过程中反应体系初始硅铝物质的量比、反应温度、反应时间等合成条件对沸石种类及其CEC的影响。研究结果表明:随着初始硅铝物质的量比的增加,合成沸石的纯度和CEC均降低,但随着反应温度和反应时间的增加,合成沸石的纯度和CEC则随之增加。基于沸石产品纯度及CEC,制备沸石材料的优化条件为:反应体系初始硅铝物质的量比1.5,反应温度100℃,反应时间1.5 h,在此条件下制备的沸石材料主要以A型沸石为主,CEC为3.45 mmol/g,产品主要由立方体状晶体组成,结晶度较高,非常适合作为吸附材料使用。     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

水热法制备氢氧化铝晶须研究

采用水热法制备了形貌良好的氧化铝晶须的前驱体——氢氧化铝晶须。利用SEM对氢氧化铝晶须的形貌进行分析,研究了氯化铝浓度、氨水浓度、溶液pH值、反应温度及反应时间对材料氢氧化铝晶须形貌的影响,并探讨了氢氧化铝晶须的生长机制。在C[AlCl3]=0.1 mol/L、C[NH3.H2O]=0.3 mol/L、水热溶液pH值为5.2、240℃水热反应22 h的条件下可制备形貌良好、大长径比、且粒径分布范围窄的氢氧化铝晶须。     

煅烧对半水硫酸钙晶须稳定化的影响

以二水硫酸钙(DH)为原料通过水热法合成半水硫酸钙(HH),再进行煅烧得到稳定的硫酸钙晶须。采用SEM、TG、XRD等分析方法,系统地研究了煅烧温度和煅烧时间对硫酸钙晶须稳定化的影响。结果表明,在200～600℃下,提高煅烧温度和延长煅烧时间,能有效促进硫酸钙晶须的稳定化;当煅烧温度为650℃、煅烧时间为1 h时,所得产物均为无水死烧硫酸钙晶须。无水死烧硫酸钙结构致密,水分子难进入晶体内部,不易水化,可以实现硫酸钙晶须的稳定化。     

类八面体BaMoO4微晶的熔盐法合成

通过熔盐法,以NaNO3为熔盐介质制备纯相BaMoO4微晶.考察合成温度、反应时间及熔盐含量对产物结晶度、粒径及形貌的影响.采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对微晶进行表征.结果表明:在各种反应条件下都能得到纯的四方相白钨矿结构BaMoO4微晶,且结晶性良好.合成温度及反应时间对产物的形貌有明显影响,随着合成温度的升高和反应时间的延长,晶粒尺寸分布缩小,形貌规整且呈类八面体.熔盐含量对BaMoO4微晶尺寸影响显著,随着熔盐含量增多,晶粒的平均尺寸缩小.制备形貌规整且尺寸较小的BaMoO4微晶适宜条件为NaNO3与Na2 MoO4的摩尔比=10∶1时在500℃下保温4h.     

MgSO_4/MgCl_2对脱硫石膏溶解度及其晶须结晶的影响

以预处理后脱硫石膏为原料,采用水热法制备了硫酸钙晶须。研究了添加剂MgSO_4、MgCl_2对晶须显微结构、长径比和脱硫石膏溶解度的影响,探讨了MgSO_4、MgCl_2在反应溶液体系中的解离特性及作用机理。研究结果表明:MgSO_4、MgCl_2都可以改善硫酸钙晶须的结晶,提高晶须的长径比,且不影响其物相组成。在MgSO_4添加量(质量分数)为2.0%、MgCl_2添加量(质量分数)为1.5%时,制备的晶须长径比分别为80和110。在反应溶液中,MgSO_4的加入降低了脱硫石膏的溶解度,同离子效应起主导作用,而MgCl_2的加入则增加了其溶解度。MgSO_4(0)中性离子对调节反应溶液中各离子浓度的相对稳定起主导作用,MgCl_2改善晶须结晶的作用效果优于MgSO_4。     

利用淡化海水浓液制备碳酸镁晶须

为了得到制备碳酸镁的最佳制备工艺参数,采用水热合成法,确定了利用淡化海水浓液制备碳酸镁晶须的最佳条件。研究结果表明:碳酸钠与处理过的海水浓液(主要是氯化镁)按摩尔比为1:1混合后溶液浓度为0.4 mol/L,反应温度50℃,反应时间为50 min时,搅拌速度120 r/min时,生成碳酸镁晶须最佳。该研究成果为资源综合利用及降低碳酸镁晶须制备成本具有一定的参考价值和指导意义。     

硫化铋纳米棒的制备及性能研究

采用水热法以Bi(NO3)3.5H2O为铋源、CH3CSNH2为硫源、尿素为矿化剂在丙三醇与水的混合溶剂中合成较小尺寸的Bi2S3纳米棒,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等对样品进行检测表征.结果表明:制备的Bi2S3为纯相正交结构,形貌和尺寸受到S与Bi的比例、溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响.通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米棒.并对小尺寸Bi2S3纳米棒的光学性能及生长过程进行了初步讨论.     

室温下原位制备正六边形碘化铅纳米片

室温下,以铅片(Pb)和碘(I2)为主要反应物,通过简单的浸泡方法原位合成了具有正六边形结构的碘化铅(PbI2)纳米片.借用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的样品进行了表征,并研究了实验条件对产物的影响.结果表明:反应时间、碘(I2)的浓度、反应介质以及反应温度等条件对产物的形貌和尺寸有明显的影响.当I2浓度为0.026mol/L、反应时间为10min、温度为25℃时,可以得到厚度约100nm、宽度约2~3μm的正六边形PbI2纳米片.     

硫化铋纳米棒的制备及性能研究

采用水热法以Bi(NO3)3.5H2O为铋源、CH3CSNH2为硫源、尿素为矿化剂在丙三醇与水的混合溶剂中合成较小尺寸的Bi2S3纳米棒,采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis-NIR)、荧光分光光度计(PL)等对样品进行检测表征.结果表明:制备的Bi2S3为纯相正交结构,形貌和尺寸受到S与Bi的比例、溶剂种类、反应温度和反应时间等因素影响.通过控制不同的条件可得到形貌均一的纳米棒.并对小尺寸Bi2S3纳米棒的光学性能及生长过程进行了初步讨论.     

半水硫酸钙晶须水化过程

对半水硫酸钙晶须水化产物进行了形貌的实时、非实时观测和XRD分析.结果表明半水硫酸钙晶须水化过程的显著特点在于其晶型和形貌的改变及由此引起的长径比减小;半水硫酸钙晶须的水化过程包括3个阶段:半水硫酸钙晶须水化初始期,二水硫酸钙晶须生成期,二水硫酸钙晶须的粗化溶解及新的二水硫酸钙晶体生成期.半水硫酸钙晶须的水化过程与半水石膏的水化过程略有不同.     

核壳结构γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的合成与分析

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过TEOS的水解和缩合制备核壳结构γ-Fe2O3/SiO2的纳米复合材料.利用正交试验与单因素实验,研究了γ-Fe2O3、TEOS、氨水的用量、醇水比、反应时间、反应温度和搅拌速率对纳米复合材料合成的影响,并且对合成产品进行TEM、XRD、DSC、FTIR、粒径分析仪等表征分析.结果发现,对纳米复合材料合成效果影响最大的因素是TEOS的用量,最佳工艺方案为γ-Fe2O3用量为0.06 g、TEOS 0.5 mL、氨水2 mL、醇水体积比为5∶1、反应时间为8h、反应温度为30 ℃、搅拌速率为150r/min;以最佳合成方案合成的核壳结构γ-Fe2O3/SiO2与y-Fe2O3相比,平均粒径减少34.1％,颗粒尺寸分布较为均匀,具有较好的分散性.