1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

木质素催化固化苯并噁嗪及其产物热性能研究

以对甲酚-苯胺型苯并噁嗪为模型化合物,玉米秸秆木质素为固化催化剂,用¹H-NMR研究木质素催化苯并噁嗪的聚合机理。随后将木质素与双酚A-苯胺型苯并噁嗪共混,得到不同木质素质量分数（0、0.5%、1%、2%、5%）的共混体系。通过DSC研究了共混体系的固化行为,并用DMA、TGA对固化产物热性能进行测试。结果表明：在木质素催化作用下,苯并噁嗪首先开环聚合生成含苯氧结构和Mannich桥结构的中间体,而苯氧结构中间体不稳定,会重排生成Mannich桥结构的最终产物;木质素的引入显著降低了苯并噁嗪的固化温度,且随着木质素含量的增加,共混体系的起始固化温度和固化峰值温度均逐渐降低;与聚苯并噁嗪相比,共混体系固化产物的玻璃化转变温度升高,分解温度略有下降,800 ℃时的残炭率有所提高。     

双马来酰亚胺改性苯并噁嗪树脂复合材料的性能研究

利用双马来酰亚胺(BMI)对苯并噁嗪(BOZ)进行改性,借助溶液法制备了BOZ/BMI树脂,然后以该树脂为基体材料,玻纤布为增强材料,用层压法制备复合材料.并研究了BOZ/BMI体系的物理性能和反应特性,以及BOZ/BMI/玻璃布复合材料的力学性能、吸水性能及耐腐蚀性能.结果显示,随BMI用量的增加,BOZ/BMI树脂体系的凝胶时间缩短,同时复合材料的拉伸强度和剪切强度升高,吸水率下降,耐化学腐蚀性能得到增强.BOZ树脂复合材料因其优越性能拥有良好的应用前景.     

生物基聚醚胺型苯并噁嗪树脂的制备与性能研究

以生物质原料双酚酸甲酯(MDP)和双酚A(BA)为酚源,以聚醚胺D230为胺源与多聚甲醛经Mannich反应制得不同比例BA与MDP的苯并噁嗪前驱体.利用核磁共振(~1H NMR)和红外光谱(FTIR)对苯并噁嗪前驱体的化学结构进行了表征,结果表明制备得到的产物与所设计的结构相符.利用差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimeter,DSC)对得到产物的热性能进行表征,结果表明所得前驱体的固化起始温度(T_(onset))为208.0～225.9℃,固化峰值温度(T_(peak))为240.0～246.6℃,与石油基纯BA制备得到的前驱体样品比较,两者固化温度相当.通过热重分析(Thermogravimetric Analysis,TGA)和拉伸试验对聚苯并噁嗪的力学性能进行了测试,结果表明,制得的聚苯并噁嗪具有较好的热稳定性和力学性能,得到的产物中MDP所占比例最高的聚苯并噁嗪PBA/MDP010-D230具有最佳综合性能.热重分析结果表明,PBA/MDP010-D230在氮气氛围下的5%热失重温度和10%热失重温度分别为356.3℃和373.0℃,且其在氮气氛围中800℃下的残炭率可达38.3%.PBA/MDP010-D230的力学性能测试显示其拉伸强度高达68.9 MPa,同时具有6.6%的断裂伸长率,这一结果表明了其具有较好的力学性能.     

苯并噁嗪/环氧树脂基耐高温防火复合材料的制备与性能研究

采用无溶剂法合成了双酚A型苯并噁嗪树脂(BOZ),添加成碳剂后与环氧树脂共固化制备耐高温树脂基体,并用该树脂基体与玻璃纤维布制备了耐高温防火复合材料。表征了噁嗪树脂的结构以及噁嗪树脂与环氧树脂的固化特性,采用TG-DTA研究了固化体系的耐热性;对添加不同成碳剂的树脂基体及其复合材料在1000℃火焰中燃烧,研究了成碳剂对材料残碳率和碳层形貌的影响。结果表明,树脂基体分解放热峰的峰顶温度为670℃;当加入质量分数5%复配成碳剂时,树脂基体残碳率为68.83%;其玻璃纤维增强的复合材料在1000℃火焰中燃烧15min后残碳率为25.82%,碳层均匀附着在玻璃纤维表面,起到隔热和烧蚀作用,使复合材料具有良好的短效防火性。     

烯丙基苯并噁嗪及其中间体的合成工艺研究

以3-氯丙烯、苯酚、甲醛和苯胺为原料,制备了烯丙基苯并噁嗪及其中间体烯丙基苯基醚、邻烯丙基苯酚.探讨了原料比、反应温度、反应时间对产物收率的影响.结果表明,邻烯丙基苯酚与苯胺、甲醛反应物质的量之比为1∶1∶2、反应温度为80℃、反应6 h时,烯丙基苯并噁嗪的收率可达到98.8%.     

超疏水涂膜的制备及其性能

采用溶胶-凝胶法,以KH550(γ-氨基丙基三乙氧基硅烷)开环改性的双酚A型环氧树脂为原料合成环氧树脂溶胶颗粒,利用含氢硅油(PMHS)对其表面进行疏水改性,通过涂覆的方式在基底表面成功制备超疏水涂膜。研究了含氢硅油、氨水、反应时间对涂膜疏水性能的影响,确定了制备涂膜的最佳工艺条件,探讨了涂膜在热处理和酸碱条件下疏水性能变化规律。结果表明:当PMHS用量为1 mL、氨水用量为8 mL、反应时间为6 h时,所制备的涂膜疏水性能最佳,接触角为156°;热处理温度达到300℃后,涂膜仍具有良好的疏水性能,其接触角为147.6°;强酸、强碱和NaCl溶液中涂膜也能够保持长时间的超疏水性能;形貌分析观察到涂膜具有微纳米双层结构。     

含氰基苯并噁嗪的合成及热性能研究

以4-氰基苯酚、苯胺、多聚甲醛为起始原料,以甲苯为溶剂制备了苯并噁嗪中间体。用FTIR、1 HNMR和13 CNMR对苯并噁嗪中间体进行了表征,同时,用DSC对其固化行为进行表征。通过TGA对聚苯并噁嗪的热稳定性进行了测试。DSC研究结果表明:苯并噁嗪中间体的熔融温度为117.90℃,开环聚合的起始温度为225.00℃,固化峰值温度为232.10℃,低于类似结构的苯酚/苯胺型苯并噁嗪。TGA研究表明:聚苯并噁嗪5%热失重温度为302.26℃,10%热失重温度为351.85℃,最大失重速率温度为433.91℃,残炭率为55.63%。与其他类似结构的苯并噁嗪相比,氰基的引入使其固化物的残炭率和热稳定性明显提高。     

芴基苯并噁嗪单体的合成及热性能研究

以双酚芴、环己胺和甲醛为原料,采用混合溶剂法合成了一种新型双官能度芴基苯并噁嗪单体,利用FTIR,1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征,以差式扫描量热仪(DSC)研究了芴基苯并噁嗪单体的固化行为,通过DSC和热重(TGA)分析了聚苯并噁嗪的热性能.结果表明,芴基聚苯并噁嗪树脂呈现出典型的热开环固化特征,放热峰顶温度为251℃,玻璃化转变温度Tg为189.4℃,初始热分解温度(热失重5%)达329℃,800℃时的残碳率达到31%.     

单宁对苯并噁嗪开环聚合及其热稳定性影响研究

为研究单宁对苯并噁嗪开环聚合的影响,首先制备了单宁/双酚A-苯胺型苯并噁嗪(Ba)和单宁/苯酚-4,4'-二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪(p-MDA)混合物。然后通过凝胶化时间和DSC测试研究单宁对Ba和p-MDA开环聚合的影响,结果表明单宁可以催化苯并噁嗪的开环聚合。接着,通过TGA测试研究单宁对苯并噁嗪热稳定性的影响,结果表明除单宁含量在1%时会使双酚A-苯胺型苯并噁嗪固化物(PBa)的800℃残炭率增加约20%外,单宁对PBa和苯酚-4,4'-二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪固化物(Pp-MDA)的热稳定几乎没有影响。因而,单宁可以作为苯并噁嗪开环聚合的催化剂使用。     

新型烯丙基苯并噁嗪的合成及其固化过程的研究

采用联苯二酚和双酚A分别制备了两种含有反应性烯丙基基团的新型苯并嗪单体:二(N-烯丙基-4-二氢-1,3,2-苯并嗪)和(2,2’-(N-烯丙基)-4二氢-1,3,2-苯并噁嗪)-丙烷,采用核磁、红外以及元素分析对产物的结构与组成进行了分析;采用分段固化的方法研究了DBA单体的热固化行为;研究并比较了由这两种单体所得聚合物的动态力学性能以及耐热性能.     

溶液法合成烯丙基苯并噁嗪中间体与其固化性能的研究

以2-烯丙基苯酚为原料，采用多种溶剂通过溶液法合成一种高成环率的3-苯基-3,4-二氢-8-烯丙基-2H-1,3 -苯并噁嗪 (简称为烯丙基苯并噁嗪) ,利用¹H-NMR、FT-IR、MS、元素分析和DSC对其结构和固化行为进行了研究。结果表明，该中间体的成环率和溶剂的极性有关，溶剂的极性越强，成环率越低。     

溶液法合成烯丙基苯并噁嗪中间体与其固化性能的研究

以 2 烯丙基苯酚为原料 ,采用多种溶剂通过溶液法合成一种高成环率的 3 苯基 3,4 二氢 8 烯丙基 2H 1,3 苯并嗪 (简称为烯丙基苯并嗪 ) ,利用1H NMR、FT IR、MS、元素分析和DSC对其结构和固化行为进行了研究。结果表明 ,该中间体的成环率和溶剂的极性有关 ,溶剂的极性越强 ,成环率越低。     

超疏水锌表面的制备及其性能研究

将锌片置于盐酸和月桂酸的乙醇溶液中浸泡一段时间后,采用扫描电镜、傅里叶红外变换光谱仪、接触角测量仪分别对其表面结构、化学组成及其疏水性能进行了分析.结果表明锌片经简单浸泡处理后,其表面形成的粗糙结构和月桂酸的共同作用使其表现出很好的超疏水性能.     

苯并噁嗪二苯醚预聚体的合成研究

以甲氧基次甲基二苯醚低聚物为基础合成了苯并口恶嗪预聚物（ＢＯＤＰＯ）,用Ｈ－ＮＭＲ、ＩＲ表征了该预聚物的结构,讨论了反应温度、溶剂的极性等因素对合成预聚物的结构和组成的影响。研究结果表明,ＢＯＤＰＯ预聚物的成环率在９０％以上,预聚物的组成,在很大程度上依赖于反应介质或溶剂的极性。     

苯并噁嗪二苯醚树脂中间体开环固化反应动力学

利用 DSC研究了苯并口恶嗪二苯醚树脂中间体在不同催化剂和不同升温速率下的固化反应 ,计算了在热固化条件下的动力学参数 .结果表明 :催化剂、升温速率对起始固化温度 ,固化焓影响很大 ,在热固化条件下 ,固化反应的活化能为 1 1 9.6k J.mol-1 ,反应级数接近于 1 .     

超疏水性织物的构建及其多功能性

 介绍了Young's、Wenzel、Cassie-Baxter模型等研究疏水性表面的基本理论,总结了宏观结构、微观结构、微观性能、毛细效应、化学组成等影响织物润湿性能的因素,综述了溶胶-凝胶法、层层自组装法、化学气相沉积法、化学刻蚀法、电纺丝法、聚合物成膜法、相分离法、辐射接枝法等超疏水织物表面的制备方法,预示了织物未来发展方向应为抗菌性、阻燃性、油水分离、超双疏、抗紫外性等多功能性研究,提出了目前超疏水性织物研究瓶颈及拟解决办法,展望了超疏水性织物的未来应用前景。     

末端带苯并噁嗪环的树枝状高分子的合成

采用溶剂法,以1.0GPAMAM和2.0GPAMAM为原料,与苯酚、多聚甲醛反应分别制备了2种新型的树枝状苯并噁嗪:1.0G苯并噁嗪(1.0GBZ)和2.0G苯并噁嗪(2.0GBZ).利用1 H NMR,FT-IR和DSC对其结构和固化行为进行了表征.通过TGA考察了所得聚合物的耐热性能.