有机物种类对恒电位电解法测定COD值准确性的影响

以β-PbO2/石墨电极为工作电极,在支持电解溶液中加入一定量待测有机物,在低于析氧电位下进行恒电位电解时,因电极表面吸附态羟基自由基的消耗速率受电解质溶液中有机物分子向电极表面的扩散过程控制,表现为阳极电流强度的增加值(ΔI)与有机物质量浓度ρ之间呈线性关系。本文研究了多种待测有机物的ΔI与ρ的线性关系,发现由于有机物种类不同造成羟基自由基消耗速率不同,因而线性比例系数有所不同。实验结果表明在测定混合水样的化学需氧量(COD)值时,应采用与待测水样具有相似有机物混合比例的标准溶液制作工作曲线,以减少测量误差。     

电位法测定化学耗氧量的研究

本文分别试用PVC膜HCrO_4~-离子电极和铂电极作指示电极研究了直接电位法和自动电位滴定法测定COD的方法及实验条件,并测定了部分纯有机物和水样的COD,其结果与经典的重铬酸钾法基本一致。直接电位法由电子计算机输出结果,该法方进一步改进,用于连续自动监测是可供考虑的方案。自动电位滴定法具有简便、快速、便于推广等优点。     

基于纳米银-二氧化钛-壳聚糖复合物修饰电极的 芦丁电化学传感器的构建及其应用研究

本实验以Ag-TiO_2-CS纳米复合物修饰电极构建电化学传感器,建立适用于其分析检测的电化学分析新方法。利用Ag-TiO_2-CS修饰电极,以此制备芦丁电化学传感器。用循环伏安法(CV)对电极的电化学特性进行研究,之后用差分脉冲伏安法(DPV)对芦丁进行检测,建立芦丁的电化学检测新方法。CV实验表明Ag-TiO_2-CS纳米复合物具有良好的电化学活性,可以应用于芦丁检测。DPV实验进一步表明,修饰电极峰电流值与芦丁浓度在一定范围内呈线性关系,稳定性、抗干扰性等良好,此电化学传感器可以对芦丁片中的芦丁进行测定,结果良好。该传感器制作方法简单,灵敏度较高,稳定性好,可用于芦丁片中芦丁的分析测定。     

臭氧液相化学发光法用于测定化学耗氧量方法研究:苯酚的测定

化学耗氧量(COD)监测广泛应用于水体有机物含量测定.COD是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量[1].国内检测COD多采用重铬酸钾法,该法分析时间长且带来二次污染,因此探素新的COD检测技术具有重大意义.臭氧是一种强氧化性物质,臭氧同水相有机物反应通过两种途径.     

光电催化法在电镀废水COD测定中的应用

电镀废水成分复杂,除含有重金属离子外,还含有各种有毒、有害、难降解的有机物.传统的重铬酸钾氧化法在测定复杂电镀废水的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)时,会产生明显的测定误差,同时重铬酸钾法还无法测定低浓度水体的COD.此外,重铬酸钾氧化法还存在着测定时间长(2~4 h)等问题.对于上述问题,开展了光电催化法在电镀废水COD测定中的应用研究.结果表明,光电催化法在多种不同类型有机物的测定中,其耗竭反应库伦净电量(Q_(net))与理论COD值(ρ(COD))之间均呈现良好的线性关系Q_(net)=0.018 71ρ(COD)-0.026 33,相关系数r=0.991 9,其检测限为0.50 mg/L,相对标准偏差小于5%,测定时间小于5 min.光电催化法在测定低浓度的COD时表现出明显的优势,而在测定复杂电镀废水时,其测定结果更为合理.     

安培法直接测定水体中COD的方法研究

以Ti/PbO2-Pt-Hg/Hg2Cl2为电极组成三电极体系,采用安培法直接测定水体中葡萄糖COD值。优化测试条件为:工作电极电位1.4 V,电解液浓度0.02 mol/L,电解时间1.5 min。工作电极的电流响应值与COD值在标准溶液20～200 mg/L范围内呈线性关系,检出限为10 mg/L。通过增大电位气泡更新法来再生工作电极具有简便、快速,重现性好的优点,当其与标准法对照用于实际水样COD的测定时相对误差<3%。     

造纸废水化学需氧量的双波长紫外光谱法测定

以两种造纸废水为研究对象,探讨了采用紫外光谱法直接测定废水COD的可行性.研究发现,两种废水虽然来源不同,但其紫外最大吸收波长均为272nm,并且废水在272 nm下的吸光度与COD具有良好的相关性.以546 nm的可见光作为参比波长可以消除水样悬浮物对紫外吸光度的干扰,提高相关性曲线的准确性.与标准测试方法的比较表明,双波长光谱法的测量精密度和准确性符合HJ/T377—2007《化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》的要求,可以用于废水COD的快速测定.     

铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.     

NO在多壁碳纳米管修饰电极的电氧化行为

为研制生物医学和环境检测的NO电化学传感器,用碱和硝酸对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行功能化.采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗法(EIS)研究NO在多壁碳纳米管修饰电极上的电氧化行为,并探讨相应的反应机理.研究结果表明:当氧化电位较低(0.50～0.65 V)时,NO的电氧化受电极电位驱动,氧化速度随着电极电位的升高而加快;当电极电位达到一定值(0.70～0.80 V)时,其电极反应受电荷转移和扩散混合控制;当电极电位较高(0.85 V)时,NO的电极反应受扩散控制;与MWCNTs修饰电极相比,MWCNT-COOH修饰电极上反应的活化能(氧化峰电位)明显降低,其峰电流密度(反应速度)是MWCNTs修饰电极的1.4倍,说明MWCNT-COOH修饰电极能够有效地提高NO氧化的电催化活性和检测灵敏度.     

CsxWO3/g-C3N4 异质结复合材料电化学分析检测对硝基酚

利用g-C3N4与CsxWO3形成异质结作为电极修饰材料,构建了g-C3N4/ CsxWO3电化学传感器,用于对硝基酚的灵敏高效的快速检测.通过差分脉冲伏安法对该修饰电极检测对硝基酚进行电化学研究.研究结果表明,该电化学分析方法对检测对硝基酚表现出较高的灵敏度,在0.2～50 μmol·L－1的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限约为0.067 μmol·L－1,具有较宽的线性范围和较低的检测限,良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,可用于实际水样中对硝基酚的测定.