光谱法测定盐酸羟胺含量的研究

研究了盐酸羟胺与对苯醌 (p BQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在乙醇介质中 ,二者在 30℃6 5min形成稳定的荷移络合物 ,该络合物在 4 95nm处有较强的吸收 .盐酸羟胺浓度在 6～ 80 g·L-1范围内符合Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .2× 10 3 L·mol-1·cm-1,方法的相对标准偏差 1.7% (n =8)     

荷移分光光度法测定盐酸洛美沙星

研究了电子受体四氯苯醌(TCBQ)与盐酸洛美沙星电子给体之间的荷移反应.试验表明,反应需在碱性条件下进行荷移复合物的最大吸收波长为355nm,表观摩尔吸光系数为1.11×104L*mol-1*cm-1,复合物的组成比为1∶1,方法的线性范围为0.3～1.8mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=10).应用拟定的方法测定盐酸洛美沙星胶囊中药物含量,与文献方法一致,回收率100.2%.     

磺胺嘧啶与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了磺胺嘧啶与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验表明:磺胺嘧啶与苯醌反应是在酸性介质中进行;与四氯苯醌反应则在碱性介质中进行。络合物最大吸收波长分别在500nm和356nm,表观摩尔吸光系数分别是4.6×10~3和5.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),络合物组成比是1:1,比尔定律的线性范围分别为5～60μg/mL和5～20μg/mL。应用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂含量,结果令人满意。     

荷移反应测定可可碱的研究及其应用

研究了可可碱与氯冉酸的荷移反应 ,确定了荷移反应的最佳条件 .在乙醇介质中 ,可可碱与氯冉酸在室温下可生成 1∶ 1的π-π型荷移络合物 ,其最大吸收波长为 31 8nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .57× 1 0 5L·mol-1· cm-1 ,可可碱的浓度在 0 μg/ m L～ 1 .1 5μg/ m L 范围内与其吸光度呈线性关系 ,回收率为 98.3%～ 1 0 1 .1 % ,相对标准偏差为 0 .6%～ 1 .0 9%     

钍与四环素类抗生素的显色反应及其分析应用

在pH为7.0～8.0的弱碱性溶液中,Th(Ⅳ)与四环素(TC)、强力霉素(DOTC)、土霉素(0TC)和金霉素(CTC)结合形成浅黄色配合物,最大吸收波长分别位于388,382,388和398 nm;线性范围分别是0～10.5μg@mL-1(TC和DOTC),0～10.0μg@mL-1(0TC和CTC);摩尔吸光系数ε分别为1.90×104,1.80×104,1.72×104和1.38×104L@mol-1@cm-1.当用紫外-可见分光光度计进行双波长测量时,ε分别为3.77×104,3.34×104,3.68×104和3.09×104 L@mol-1@cm-1,线性范围与单波长法基本一致.探讨了适宜的反应条件和Th(Ⅳ)与四环素、土霉素的配合比均为12.方法用于市售四环素和土霉素药物的含量测定,结果满意.     

荷移光度法测定烟草中烟碱的含量

研究了7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)与烟碱的荷移反应, 确定 了反 应条件. TCNQ与烟碱形成络合物的反应在743 nm和842 nm处有较强光吸收, 表观摩尔吸 光 系数分别是4.84×10³ L· mol^－１·cm^－１和8.82 ×10³ L· mol^－１·cm^－１. 在乙醇介质中, 烟碱 的浓度在3～35 mg/L与吸光度关系符合朗伯-比尔定律; 该方法重现性好、 灵敏度高、 操 作简单 , 用于测定烟草中烟碱含量, 精密度好, 相对标准偏差为1.4%(n=9), 烟碱的回收 率为98%～103%, 结果令人满意.     

荷移光度法测定药片中的安乃近含量

用荷移光度法研究了氯冉酸与安乃近的荷移反应,确定了反应条件.氯冉酸与安乃近在乙醇介质中形成络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为9.07×102L·mol-1·cm-1.安乃近浓度在0.02～0.20g·L-1时,符合比尔定律.该方法操作简单,重现性好,回收率和灵敏度高,相对标准偏差为1.3%,结果令人满意.     

四氯苯醌与尿酸的荷移反应

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氯苯醌之间的荷移反应.在水溶液中,尿酸与四氯苯醌迅速形成稳定的荷移配合物,其配合比为1∶1.最大吸收波长231nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.03×106L/mol.cm,线性范围是3.03×10-8mol/L-1.01×10-5mol/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差(RSD)为1.48%(n=5).     

甲基丙烯酸甲酯及丙烯酸乙酯与麻类纤维接枝共聚反应规律

以硝酸铈铵为引发剂,研究了甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯分别与苧麻及亚麻纤维的非均相接枝共聚合反应规律。当[Ce~(4+)]在4.5×10~(-3)～6.5×10~(-3)mol·l~(-1)、[M]在6×10~(-1)～9×10~(-1)mol·l~(-1)、[H~+]在5×10~(-2)～8×10~(-2)mol·l~(-1),30～40℃,反应2～3小时,接枝率较高。     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

7,7,8,8-四氰基对笨醌二甲烷的合成、结构和性质研究

以1,4-环己二酮和丙二腈为原料,合成出7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)晶体,并测定其结构。晶体属单斜晶系,空间群C_c,晶胞参数α=8.910(4),b=7.068(1),c=16.403(1),β=98.510°,Z=8。结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,最后的偏离因子R=0.034。此外,对该化合物还进行了红外光谱,紫外可见光谱和电化学氧化还原特性的测定,并结合量子化学计算探讨了TCNQ的电子结构和性能之间的关系。     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

溶剂对TCNQ的红外和紫外-可见吸收光谱的影响

测量了7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷(TCNQ)在5种溶剂中的红外和紫外-可见吸收光谱,用分子间相互作用的理论模型进行了分析,并通过建立LSER方程验证了频率变化是由于给体和受体配合所致.结果表明:TCNQ氰基的伸缩振动频率随溶剂电子受体数的增加而发生红移;吸收频率随溶剂极性参数ET(30)和ENT的增加而发生蓝移,并且ETN参数比ET(30)能更好地描述TCNQ的溶剂极性.     

4种8-羟基喹啉-7-醛缩芳香酰肼Schiff碱的合成及表征

目的 合成4种8-羟基喹啉-7-醛-芳香酰腙新试剂.方法 取以Reimer-Tiemann反应原理制备的8-羟基喹啉-7-醛0.519 g(3 mmol)溶于30 mL 95%CH3CH2OH,在70～80℃条件下分别与等摩尔量异烟肼、苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼和邻羟基苯甲酰肼的10 mL 95%的CH3CH2OH溶液加热回流反应8 h后出现沉淀,冷却到室温后过滤分离,以80%甲醇水溶液重结晶,真空干燥24 h.结果 和结论元素分析、熔点、1H NMR、MS以及IR谱的数据结果表明合成得到了8-羟基喹啉-7-醛-异烟酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-苯甲酰腙、8-羟基喹啉-7-醛-对羟基苯甲酰腙和8-羟基喹啉-7-醛-邻羟基苯甲酰腙,分别为黄色、淡黄色、淡橙红色和淡橙红色粉末样品,产率分别为72.3%、73.4%、83.8%和83.2%.     

7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮的改良合成与结构修饰

利用改良的Baker-Venkatarama重排法,以乙酰芳基酚为原料,经过二步反应合成了7-羟基黄酮(3a)和7,8-二羟基黄酮(3b)．通过对7-羟基黄酮和7,8-二羟基黄酮A环酚羟基的结构修饰,分别合成了三个7位取代和二个含苯并二氧杂环的新黄酮衍生物(4-6,7a,7b)．所合成化合物的结构已由MS,^1HNMR,IR等波谱方法所证实、     

拟南芥突变体arf8和nph4/arf7的长下胚轴表型的初步研究

通过对拟南芥(Arabidopsis thaliana)ARF8和NPH4/ARF7基因的突变体以及有关双突变体的下胚轴长度的表型和遗传分析,探讨了arf8-1、nph4-102和nph4-107长下胚轴表型的起源.结果表明,ARF8基因的其他突变体arf8-2、arf8-3和arf8-4都没有表现出类似于arf8-1的长下胚轴表型;在与ARF8同源性较高的NPH4/ARF7的突变体中,突变位点与arf8-1相似的nph4-102和nph4-107表现出与arf8-1相似的长下胚轴表型和不完全显性的遗传方式;双突变体arf8-1 nph4-102的下胚轴长度比两个单突变体的长,说明arf8-1与nph4-102在长下胚轴表型上存在加性效应.因此,arf8-1、nph4-102和nph4-107的长下胚轴表型极可能源于相应突变体蛋白的产生,而非相关基因功能的缺失.     

光度法测定面粉中的微量水

7，7，8，8-四氰基对二次甲基苯醌可以与醇中的水发生荷移反应，形成的水合物的最大吸收波长为744nm和845nm．在甲醇、异丙醇中，水的含量在0％～7．0％（V／V）范围内与吸光度呈线性关系；在乙醇、正丙醇中测定水的线性范围为0％～8．0％（V／V），方法灵敏度高，重现性好，重复实验相对标准偏差小于2％．反应迅速，操作简便．用拟订的方法测定面粉及醇中的微量水，结果与标准值相符，回收率为98％～102％。     

K2O对氧化物原料合成Al8B4C7的影响

采用硼砂、金属铝和碳粉为原料一步合成Al8B4C7.在合成过程中掺入不同含量的K2O,研究杂质K2O对合成Al8B4C7的影响.将原料混合均匀,在200MPa的压力下压制成φ20mm×20mm的圆柱型试样,将干燥后的试样在不同温度下的流动氩气气氛中进行合成.利用化学分析、XRD和SEM等分析测试技术,研究了K2O含量以及烧结温度对反应合成材料物相组成和显微结构的影响.结果表明:尽管加入不同含量的K2O,但其高温烧结反应后,若K2O的质量分数在0.019%～0.028%之间,就不出现含K的新相.K2O的加入不利于Al8B4C7的合成,它可将Al8B4C7的开始生成温度提升至1 400℃,而且1 700℃时,Al8B4C7含量较不加入K2O时明显减少.添加K2O合成的Al8B4C7为1μm左右大小的无规则小颗粒.     

肉芝软珊瑚素全合成的研究——Ⅰ.3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛的合成

本文报道肉芝软珊瑚素的重要中间体3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛的合成。该中间体含有肉芝软珊瑚素分子中的C_1-C_8片段。