柱前衍生—高效液相色谱法测定酱油中游离氨基酸

建立一种测定酱油17种游离氨基酸的方法。酱油经离线衍生后,采用常用C18色谱柱,进行反相高效液相色谱分析。方法检出限为0.5μmol/L,样品加标回收率为92%～102%。该方法不需专用氨基酸分析色谱柱,灵敏度高、重现性好、检出限低、回收率高。     

反相毛细管液相色普柱填充效能评价的实验设计

以反相毛细管液相色谱柱为例设计了一组简便易行的液相色谱柱填充效果评价实验。选用方便易溶的常用试剂丙酮作为死时间标记物兼作探针化合物，甲醇作为流动相，对毛细管C18柱进行了塔板高度-流速关系曲线的测定，取得了良好的效果。该色谱操作条件具有普适性，测试方便，适合于色谱实验教学和色谱工作者的填充柱效测试。     

坚龙胆不同部位中龙胆苦苷的含量比较

目的：测定坚龙胆不同部位龙胆苦苷的含量,并评价坚龙胆药材不同部位的质量。方法：采用HPLC法,色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了坚龙胆药材不同部位中龙胆苦苷的含量。龙胆苦苷在0.21～10.5μg范围内线性关系良好,r值为0.999 8,龙胆苦苷平均回收率为98.01%,RSD为2.50%。结论：坚龙胆药材不同部位龙胆苦苷含量均高于《中国药典》2005年版要求,表明坚龙胆全草均可入药。     

亚叶酸钙注射液工艺研究

针对亚叶酸钙注射液生产过程中存在的问题,以亚叶酸钙含量、有关物质为考察指标,以配液温度、氮气压力、搅拌时间为考察因素,选用L4（2^2）正交表进行试验,优选出药液配制工艺;以样品中有关物质、可见异物为考察指标,对不同的灭菌工艺进行试验,优选出最佳灭菌工艺条件,从而优化了亚叶酸钙注射液的生产工艺条件;经留样观察表明,用优化后的．工艺生产的亚叶酸钙注射液,产品质量稳定。     

酞菁键合硅胶的制备及其用于HPLC分析邻苯二腈衍生物

制备和表征了两种酞菁键合硅胶固定相,三-α-(丁氧基)-β-(磺酰胺基)酞菁铜键合硅胶和三-α-(喹啉氧基)-β-(磺酰胺基)酞菁铜键合硅胶.研究了以这两种酞菁键合硅胶作为固定相的色谱柱对邻苯二腈衍生物的分离能力.实验结果表明,酞菁键合硅胶色谱柱对邻苯二腈衍生物的分离能力好于C18柱,有望作为专用色谱柱填料用于分离带有取代基的芳香族化合物.     

黄酮化合物的反相高效液体色谱分离

本文考察了七种黄酮化合物在Zorbax-ODS柱和Zorbax-CN柱上的反相高、效液体色谱行为,七种黄酮化合物分别在Zorbax—ODS柱上以甲醇-水-甲酸(75:25:0.1体积比)为流动相,在Zorbax-CN柱上以甲醇—水—甲酸(55:45:0.1体积比)为流动相得到较好的分离,考察了它们在Zorbax-ODS柱上的色谱保留行为与结构参数间的关系,结果表明有可能利用分子体积和基团亲水参数的大小预见黄酮化合物的色谱保留行为。     

RP-HPLC、UV及容量法测定甲硝唑的含量

为快速、准确的测定甲硝唑的含量,分别采用RP-HPLC、UV及容量法对甲硝唑片剂进行测定.RP-HPLC采用Gemini C18色谱柱（125 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（20：80）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长320 nm,柱温30 ℃,外标法测定;UV法参照中国药典2005年版;容量法参照中国药典2000年版.结果表明：RP HPLC和UV法均简便、快速、准确.且RP HPLC专属性强,无杂质干扰,结果更准确,更接近于真实值.     

高效液相色谱法用于米格列奈钙含量和有关物质的研究

目的：建立米格列奈钙的含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法：采用AgilentSB—C18柱（250mm×4，6mm，5μm）；流动相：水溶液（用磷酸调节pH值为2．4）-乙腈（55：45）；检测波长为：210nm；流速：1mL/min；柱温：30℃。结果：建立的色谱方法是有关物质与主药分离良好，米格列奈钙在80μg／mL-120μg／mL范围内，r=0．9999，浓度与线性关系良好。结论：本法简便、准确，可用于米格列奈钙的含量测定及其有关物质的测定。     

C5及其产品色谱分析条件的优化

采用自制的不同膜厚SE30毛细管色谱柱,对C5馏分及其产品的气相色谱分析条件进行优化.利用正戊烷、正十二烷在不同载气线速度下,对不同膜厚、不同柱温的SE30毛细管色谱柱的柱效进行考察,并在最佳线速度和最佳膜厚条件下建立C5馏分及其产品的色谱分析方法.SE30毛细管色谱柱的最佳线速度为12～16cm/s,C5馏分分析的最佳膜厚为0.6μm,双环戊二烯分析的最佳膜厚为0.3μm.所建立分析方法有效地分离了C5原料,产品为异戊二烯、间戊二烯及双环戊二烯.     

两种初加工方法对木瓜药材的影响

通过测定木瓜总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、绿原酸的含量,比较皱皮木瓜两种初加工方法对其成分的影响.除绿原酸外其他实验均采用<中华人民共和国药典>规定的相应方法;绿原酸测定条件:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(体积比88 :12);检测波长327 nm;流速0.8 mL/min,柱温30℃.试验结果表明,总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物、绿原酸的含量差异不显著,不同初加工方法对木瓜药材的质量影响不大.     

溶胶-凝胶环糊精衍生物CEC开管柱分离TATB炸药副产品

采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱,分离火炸药生产过程中的副产品甲苯富集物和丙酮富集物.通过考察缓冲液的pH值、物质的量浓度、有机添加剂的体积分数比等因素优化分离条件,实验获得了高达几百万塔板数/m的柱效和较高的分离度.通过与C18填充柱毛细管电色谱以及高效液相色谱分离同种样品的结果比较,从侧面论证了采用溶胶-凝胶法制备的2,6-二丁基-β-环糊精(DB-β-CD)开管毛细管电色谱柱分离火炸药生产过程中的副产品是行之有效的方法.     

延长液相色谱柱使用寿命的小窍门

柱效和柱压决定色谱柱的使用寿命.总结了影响色谱柱柱效和柱压的各种因素及采取的处理措施,目的是提高柱效和降低柱压,延长色谱柱的使用寿命.     

7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的HPLC分析方法及其溴化产物的抗癌活性研究

分别在C18柱和Metachem Taxsii-3紫杉醇专用柱上研究了云南红豆杉粗提物中紫杉醇(1)、三尖杉宁碱(2)、7-表-10-去乙酰基紫杉醇(3)和7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱(4)的反相色谱行为．在Metachem Taxsil-3紫杉醇专用柱上,水：乙腈(54:46)的流动相使这四种色谱行为相近的化合物获得了基线分离．使用溴化法处理含有(2)和(4)的红豆杉粗提物,通过分离纯化得到了二溴-7-表-10-去乙酰基三尖杉宁碱的两个非对映异构体(5和6)．体外活性实验结果表明,5和6对于人乳腺癌(MCF-7)、人肺癌(A549)和人卵巢癌的体外毒性比紫杉醇略强．     

HPLC法同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷的含量

目的：建立同时测定锡林郭勒产金银花中绿原酸与木犀草苷含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（250mm×4．6ram,5μm）,以乙腈-磷酸水溶液（0．10mol／L）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长：绿原酸327nm,木犀草苷348nm,柱温：30℃。结果：锡林郭勒产金银花花蕾中绿原酸含量达1．82％,木犀草苷含量0．125％,均高于2010年版《中国药典》规定含量。     

高效液相色谱柱的湿法装填技术探讨

本文探讨高效液相色谱柱的湿法装填技术中不同装填条件对柱效的影响及提高柱效的方法。     

不同产地盘龙七中岩白菜素含量的分析研究

利用高效液相法测定14个不同产地盘龙七中岩白菜素的含量。色谱条件:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,乙腈-0.2%磷酸溶液(9∶91)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长275 nm,柱温30℃。岩白菜素在15~75μg/m L范围内呈良好的线性关系,Y=14 942.0X-428.6(R2=0.999 8),平均加样回收率100.58%,RSD为1.77%(n=6)。分析结果表明,不同产地盘龙七中岩白菜素的含量不同,其含量随产地的不同而显示出一定的差异,其变化范围在14.68~70.19 mg/g,含量较为丰富。本研究建立盘龙七药材中岩白菜素含量测定方法,并分析检测了产自陕西、甘肃、四川三省14个产地盘龙七中岩白菜素的含量,其结果可为盘龙七药材的质量控制提供科学依据。     

逆向锥型制备液相色谱技术的研究

文章设计并研究了一种以毛细作用为色谱主要驱动力的新型逆向锥型液相制备色谱柱及其技术。在一定的实验条件下,与具有相同柱长、相同负载能力的圆柱型色谱柱相比,逆向锥型柱节省填料50%以上,节省流动相60%以上,且色谱峰值比圆柱型柱高2.7%,柱效高18.6%。与相同规格的正向锥型柱相比,逆向锥型柱柱效高6.6%,色谱峰值高3.5%。逆向锥型色谱柱的应用和放大有待进一步研究。     

高效液相色谱ODS柱效的测定研究

本文通过高效液相色谱ODS柱效的测定研究结果,表明溶质、流动相、流速、温度、进样量、进样体积以及半峰宽的测量工具等因素对柱效的测定都有不同程度的影响。因此,对于所测定的柱效,必须附上有关的实验条件,而不能够笼统地称某一填料或某一色谱柱的柱效多少。     

附子单酯型生物碱含量测定方法的优化

 对比《中国药典》与文献中附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法,发现附子HPLC 含量测定中样品的提取方法、供试品溶液的制备方法、色谱条件、检测方法和含量测定结果均欠佳,故建立附子新的含量测定方法并与《中国药典》含量测定方法比较。优化后的附子单脂型生物碱HPLC 含量测定方法优于《中国药典》方法。研究建立的附子HPLC 测定方法简便,可缩短检测时间,降低检测成本,提高了柱效,为附子安全、有效、质量可控提供更科学完善的检测方法。     

高效液相色谱结合二阶校正方法分析水中氨基甲酸酯类农药残留

采用交替三线性分解二阶校正法与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用技术相结合,实现复杂水样中速灭威、西维因和异丙威的准确测定。色谱条件：C18柱（waters sunfire C18,150mm×4.6mm×5μm）,流动相：甲醇-水（85：15）,流速：0.8mL/min,柱温：25℃,检测器：waters2998 PDA二极管阵列检测器,波长范围：210～330nm。结果：预测样中速灭威、西维因和异丙威的平均回收率分别是100.1%、96.7%和96.1%。三种待测组分速灭威、西维因及异丙威的预测结果与实际结果基本一致。