微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成

以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产.     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.     

4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺的合成及结构表征

从季戊四醇出发,合成了二溴新戊二醇。并利用二溴新戊二醇与对二甲胺基苯甲醛进行羟醛缩合反应,合成得到4-(2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)-N,N-二甲基苯胺,并对其合成条件进行了优化。利用核磁共振技术、单晶X-射线衍射法、质谱、红外吸收光谱技术对目标产物的结构进行了表征。     

N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及与锌盐复配对A3钢的缓蚀性能研究(Ⅴ)

以二甲亚砜为溶剂,用芳醛与芳胺、亚磷酸一步合成了9个未见文献报道的N-芳基-α-氨基苄基膦酸,并研究了它们与锌盐复配在pH=8的碱性介质中对A     

聚溴酚蓝过氧化氢传感器的研究

通过电聚合溴酚蓝于铂丝电极上,利用该聚合膜对H2O2直接催化制得无酶过氧化氢传感器.实验结果表明该聚合膜对H2O2呈现出良好的催化特性,并对该传感器性能及影响该传感器性能的因素作了详细的研究.在优化的条件下,该传感器的线性响应范围为5.6×10-8~1.4×10-5mol/L,检测线为3.1×10-8mol/L.并且,该传感器灵敏度较高、重现性好、稳定性较长.     

用Nafion膜固定的N-甲基吩嗪为介体的过氧化氢生物传感器

用Ｎａｆｉｏｎ膜固定的Ｎ－甲基吩嗪为辣根过氧化物酶和玻碳电极之间的电子传递介体，成功地研制成了电流型过氧化氢生物传感器．探讨了ｐＨ值、温度、工作电位和抗坏血酸等干扰物质对此生物传感器电催化还原Ｈ２Ｏ２的影响．此生物传感器选择性好、灵敏度高，对Ｈ２Ｏ２线性响应范围为０．６μｍｏｌ／Ｌ～２．５ｍｍｏｌ／Ｌ，响应时间少于３０ｓ     

海藻酸钠改性膨润土/聚(丙烯酸钠-丙烯酰胺) 高吸水性复合材料的合成及性能

以丙烯酸和丙烯酰胺为单体,采用新型水溶液聚合法,制备海藻酸钠改性的膨润土/聚(丙烯酸钠-丙烯酰胺)高吸水性复合材料.采用正交实验,考察交联剂、引发剂、中和度、海藻酸钠、膨润土及单体质量比等因素对吸水倍率的影响.结果表明,当膨润土质量分数为30%时,该高吸水性复合材料仍可吸收自身重量1 200多倍的蒸馏水.傅里叶变换红外光谱(FTIR)与扫描电子显微镜(SEM)分析表明,单体与矿物结合良好.     

基于溶胶-凝胶化的普鲁士蓝/纳米金修饰铂电极的辣根过氧化物酶传感器

采用一种新颖的方法制备了过氧化物酶生物传感器.以铂盘电极为基底,电聚合普鲁士蓝(PB)电子媒介体,并在其表面覆盖一层三维溶胶-凝胶膜,以防PB渗漏及利用其网状结构中的大量巯基吸附纳米金,最后利用纳米金静电吸附固定辣根过氧物酶制备过氧化氢传感器.通过循环伏安法对电极的修饰过程进行了表征,探讨了pH、温度对电极响应的影响.在优化的工作条件下,该传感器与H2O2浓度在7.0×10-6～6.6×10-3mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-6mol/L.此外,该传感器具有较高的灵敏度,且能有效地消除抗坏血酸等的干扰.     

环氧氯丙烷交联壳聚糖/海藻酸钠吸附铜离子的研究

以壳聚糖、海藻酸钠为原料,环氧氯丙烷为交联剂制备了交联壳聚糖/海藻酸钠吸附剂,并采用红外光谱对其结构进行了表征.考察了吸附时间、pH值、吸附剂用量和交联度等因素对吸附容量的影响,研究了该吸附剂的吸附性能,同时对吸附动力学进行了研究.结果表明:pH值为4.0～6.0、吸附时间为120min、在100mL 50mg/L的Cu2+溶液中吸附剂的投加量为0.10g时,平衡吸附容量达46.4 mg/g;该等温吸附在低浓度时的吸附过程较符合Freundlich模型,在高浓度时较符合Langmuir模型;吸附过程动力学符合拟二级动力学方程,线性相关性良好(r2=0.944 4).     

我国某地浸铀矿床矿石浸出性能研究

结合某地浸资源的铀矿床室内碱法试验,进行了氧化剂的种类、质量浓度和溶浸剂的种类、质量浓度选择试验,并研究了反应时间铀浸出率的影响。结果表明,碳酸(碳酸氢)钠盐或铵盐是良好的溶浸剂,铀浸出率可达到80%;氧化剂质量浓度为1.0g/L双氧水可满足铀浸出需求。     

四羧基钴酞菁催化氧化邻苯二胺测定过氧化氢

在pH值为9.0的Britton-Robinson缓冲溶液中,以四羧基钴酞菁作为过氧化物模拟酶催化过氧化氢与邻苯二胺的反应,建立一种测定微量过氧化氢的新方法。结果显示,反应的产物2,3-二氨基吩嗪在421nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随过氧化氢加入量的增加而增加,吸光度差值与过氧化氢浓度在0～2.07×10-4mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.36×10-5mol/L。该方法简单,适用于微量过氧化氢含量的测定。     

柠檬酸钠络合剂对有机溶胶法制备钴纳米粒子的影响

首次采用甲酸钠为还原剂、乙二醇为溶剂、柠檬酸钠为络合剂的有机溶胶法制得了粒径为2nm的单分散钴纳米粒子.考查了柠檬酸钠的添加对钴纳米粒子的粒径大小、尺寸分布、收率以及晶型的影响.当柠檬酸钠和氯化钴的摩尔比从0增至6时,钴纳米粒子的平均粒径从200nm降至2nm.同时,柠檬酸钠对钴纳米粒子的尺寸分布也有很好的控制作用,没有使用柠檬酸钠时所得钴纳米粒子尺寸分布很广,从数10nm到300-400nm, 而使用一定量柠檬酸钠后,所得钴纳米粒子粒径在2±0.25nm范围内. 实验也发现使用柠檬酸钠作络合剂会降低纳米粒子的收率.     

联合使用磁场、双氧水和超声波降解苯酚

分别考察了磁化、双氧水及低频率小功率超声波单独作用、两者耦合和三者耦合作用对苯酚的去除效果，发现磁化、双氧水和超声波三者耦合作用时，苯酚最大去除率可达84．5％，远远超过三者单独或两者耦合作用时苯酚的去除率，为处理微污染水源水提供了一种清洁、简便、低能耗的净化方法．     

聚丁二酸乙二酯-碘化钠络合物的导电性

考查了由聚丁二酸乙二酯(PES-2,4)和NaI形成的络合物结构和导电性的关系,发现NaI主要溶解在高分子的无定形区域;PES-2,4与NaI形成的络合物体系是半结晶的聚合物电解质,其结晶体的结构类似于纯PES-2,4。NaI的加入,使聚合物的玻璃化转变温度、结晶化转变温度均升高,而结晶度和结晶速度降低。电解质的导电率随NaI浓度变化而变化,NaI浓度高,其导电率高,当[NaI]/(链节单元]=1/4(摩尔浓度比)时,电解质的导电率可达10~■S/cm(90℃),其中无定形区的导电是主要的。导电率与温度的关系偏离阿累尼乌斯方程,伹也不完全符合WLF方程,导电行为不可简单地用它们来解释。