阴极吸附溶出伏安法测定微量铟的研究

本文研究了铟(Ⅲ)—硫氰酸钾—盐酸体系铟(Ⅲ)在卧汞电极上的行为。提出以0.64％硫氰酸钾+0.024N盐酸作为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极吸附溶出伏安法测定辉钼矿中的铟含量。     

吸附催化溶出伏安法奶量铬

本文报导一种灵敏的测定痕量铬的吸附催化溶出伏安法，在悬汞电极表面，铬－铜铁试剂络俣物基于吸附原理被吸附富集，然后在氧化催化剂溴化钠存在下反向扫描溶出。     

用园盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的微量砷

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文对园盘金电极测定砷的合适条件,As(Ⅴ)到As(111)的还原及各种离子的干扰情况进行了试验,并作了盐酸试剂中砷的回收率试验。结果证实本法手续简单,迅速,无汞的污染,宜于推广使用。仪器和试剂一、仪器: AD-2型极谱仪,三电极组——园盘金电极为工作电极;饱和Ag/AgCl电极为参     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

阳极溶出伏安法在环境检测中应用Ⅱ──水产生物体(鱼)中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

阳极溶出伏安法一次测定海水中痕量铜、铅、镉、锌曾已报导[1],我们在文献[1]工作的基础上对带鱼、黄瓜鱼、链鱼、草鱼等四种有代表性的食用鱼,作了对鱼体四元素测定及前化学处理的详细探讨,提出了以银球沾汞汞膜电极的工作电极,伏安法连续一次测定铜、铅、镉、锌四元素,获得满意的结果,回收误差在10%以下。 实验部分 一、仪器和试剂 主要仪器和试剂及电极的制作与维护见文献[1]。 二、电板工作曲线及方法精密度 在0.1M醋酸──醋酸钠缓冲溶液(pH:5.8)的条件下,取0～80Ppb铜、铅、镉和 0～240 ppb锌,在还原电位-1.5V,富集时间 5分钟,从-1.…     

阳极溶出伏安法在环境检测中的应用1──海水中痕量铜、铅、镉、锌的一次测定

本工作提出用银球沾汞的汞膜电极阳极溶出伏安法一次反向扫描测定河水、海水中ｐｐｂ级的铜、铅、铜、锌的测定方法，并对电极的制备、性能及使用维护和测定方法灵敏度、精密度、回收率及共存离子的干扰状况等作了探索。　　在　０．１Ｍ醋酸──醋酸钠缓冲溶液（ｐＨ　＝　５．８）为底液的海水样品中，应用汞膜电极在外加电压为－１．５伏（对大面积银汞齐电极而言）下电解富集５—１０分钟，从－１．５至零伏间进行阳极溶出，成功地测定了浓度为ｐｐｂ级的铜、铅、镉、锌。回收误差在１０％以下。     

玻璃碳电极快速极谱阳极溶出法测定天然水中痕量铜

阳极溶出法是测定痕量物质的有效手段。该法常用的工作电极是悬汞电极或各种汞膜电极,但在分析过程引入有毒元素汞,易污染环境,且增加操作麻烦。因此免用汞的阳极溶出法是一有意义的课题。本文研究了用玻璃碳电极在免加汞情况下,直接预电解富集铜离子,用快速极谱扫描阳极溶出,测定天然水中的铜,方法简便、灵敏,可测1×10~(-10)M铜。     

75-3A型快速极谱仪应用于水质分析中铜、铅、镉、锌的测定

快速极谱仪与汞膜电极联用,阳极溶出伏安法同时测定水中铜、铅、镉、锌。在O.15MV氯化铵介质中,调节pH至5.5,于一1.3伏电解10分钟(对Ag-Hg电极),这些金属便电沉积在汞膜电极上,并用记录仪于-1.3伏～-0.1伏记录阳极溶出曲线。10~(-6)M～10~(-8)M的铜、铅、锌和10~(-6)M～10~(-9)M的镉,其浓度与峰高呈线性关系。此法适用于测定水质中的这些痕量元素。     

同位镀铋膜电极测定水样中铅和镉离子的研究

采用阳极溶出伏安法,以铋膜电极替代汞膜电极测定水样中痕量铅和镉离子。考察并优化了同位镀铋膜测定铅、镉的条件。实验结果表明：铅和镉在铋膜电极上可得到灵敏的溶出峰,峰高和溶出电位与汞膜电极法相近,使用铋膜电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染。当电沉积时间为5min时,铅和镉的检出限分别达1．0×10^-7moL／L和5．0×10^-8mol／L。同时,由于每次溶出后可方便地将铋膜溶解更新,因此,能保证各次测定的重现性。     

铂球真空镀汞膜电极在阳极溶出伏安法中的应用(Ⅰ)——水中铜与铅的测定

本文研究了铂球真空镀汞膜电极用于阳极溶出伏安法的性能。实验表明:在0.1MKCl底液中,铜与铅离子在10~(-6)—10~(-8)M范围内与峰高呈线性关系,电极性能稳定、再现性良好,成功地用于水中痕量铜与铅的测定。     

阴极溶出伏安法测定天然水中马拉硫磷残留量

控制天然水中有机磷农药的残留量,是三废监测治理中的一项重要指标。过去测定有机磷多用钼酸铵比色法,但此方法检出灵敏度低(1微克/5毫升),操作繁杂,因而在低含量(≤PPM级)样品的分析中(如天然水中残量分析)受到限制。作者基于阴极溶出伏安法可成功地测定S~=离子,而马拉硫磷在无水介质中可与NaOH发生定量的消去反应,分解产物(CH_3O)_2PS~-=S中的含硫基团电化学性质与S~=类似,它可在汞膜电极上经阳极极化与电极表面所产生的汞离子形成一难溶化合物,而富集于电极上,然后将电极进行阴极极化,难溶物便由电极上溶解下来,根据溶出电流的大小可确定马拉硫磷的含量。此方法检出灵敏     

几个环境分析实验的绿色化改进

文中通过采用新仪器、新方法,对几个传统环境化学实验进行了绿色化改进。采用差分脉冲溶出伏安法测定土壤中重金属离子含量,Pb2+、Cd2+在0~100μg/L浓度范围内均保持良好的线性关系,具有较高的精确度和灵敏度。采用铋膜电极代替汞膜电极,避免了汞对环境的污染;使用化学耗氧量测定仪代替滴定法测定水样中的COD,不仅节约了试剂、节省了时间,而且减少了人为误差。在测定环境空气中苯系物的含量实验中,通过采用微量进样针取样,使用小体积容器配制溶液,大大减少了有毒苯系物及溶剂二硫化碳的用量。上述方法都具有污染少、节约试剂、操作简便等优点,更适合作为学生实验。     

线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量

用线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量。采用三电极系统,银基汞膜电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,使用LK98BII微机电化学分析系统对松花蛋中痕量铅进行测定。实验讨论了底液、沉积电位、扫描速度对实验结果的影响。结果表明：在抗坏血酸存在下0．2mol／L硝酸钾为底液,沉积电位为-1．5V,扫描速度为0．5V／s,铅的溶出峰电位为-0．43V,铅浓度在3．02×10^-3-3．02×10^-6mol／L范围内与峰高呈现良好的线性关系,测得松花蛋中铅的含量为3．630×10^-4mg／kg,该方法的回收率为103％-114．2％。而采用国标法测得松花蛋中铅的含量为3．379×10^-4mg／kg,两种方法的相对误差较小。且线性扫描溶出伏安法具有操作简便,重现性好,灵敏度高等优点。     

酒中微量锌的阳极溶出伏安法测定

酒中微量锌与饮酒人的健康有很大的关系。本文提出用阳极溶出伏安法直接测定酒中微量锌,探讨了酒中锌的阳极溶出行为及其测试的最佳条件,在pH=5-6的NH4Cl—HCl底溶中,使用铂基汞膜电极及大面积银汞膜参比电极,富集电位-1.3v,测量锌的溶出峰,Ep=-0.68v,波形良好,不需要分离和化学富集,方法简单,快速,线性范围为2-100ppb,酒中含锌25ppb的相对标准偏差为1.0%,灵敏度0.2ppb,回收率为99—107%之间。     

环境水样中铬(Ⅵ)和总铬的伏安法测定的研究

本文应用以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）、阴极溶出伏安法测定环境水中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ） 并研究了以难溶汞盐形式富集铬（Ⅵ）的电积和阴极溶出的特性．方法的精密度和回收率，共存 元素的干扰及其消除方法。在０．２０Ｎ的硝酸钾（ｐＨ：２～３）的溶液中，以汞膜电极为工作电极， 测定了九种环境水样中铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）的含量，回收误差均在１０％以下。部分水样与用分光 光度法进行水质普查测定总铬的结果相比较基本一致．     

溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中铅和镉

研究阳极溶出伏安法测定饲料级硫酸铜中的微量铅镉,采用玻碳汞膜为工作电极,盐酸为底液,铁粉还原法排除铜的干扰,标准加入法确定铅镉含量。此方法测定铅的RSD为3.4%,线性范围0～4.0μg/mL,铅回收率在93.8%～112%,镉回收率在86.7%～97.4%。该方法操作简便,测定速度快,结果满意。     

用圆盘银电极阴极溶出伏安法测定水中的硫化物

水中硫化物的测定常采用碘量法和分光光度法,前者准确度高,但不能用于硫化物含量较低的情况,而后者干扰离子较多,亦不能应用于混浊和有色的水样。用阴极溶出伏安法测定微量S~(2-)离子是测定硫化物的灵敏方法,但方法中主要使用与汞有关的工作电极,Kunio Shimizu等人利用差分脉冲极谱法研究了在旋转圆盘银电极上硫化银膜的沉积和溶解行为,以及对硫的溶出蜂电流和电压的影响因素,认为此种电极特别适用于超微量硫离子的测定,但测定时必须用氩气除氧和气体保护。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅰ.金属钴中微量铅及少量铜的测定

本文选用悬汞电极阳极溶出伏安法,在铜量远大于铅量的情况下,完成了金属钴中少量铜及痕迹量铅的测定。确定了25毫升溶液中,含钴量在0.100——0.400克范围内,溶液中硝酸浓度不高于0.24M,含铅量在0.04——48微克,含铜量在5——550微克范围内,均可用本法测定。铜大于铅量1000倍时,尚不干扰铅的测定。     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

本文采用汞膜电极阳极溶出伏安法测定天然水，岩石矿物中痕量铊，对测定方法的精密度， 回收率及干扰离子消除和有机共沉淀分离、富集的条件作了探讨． 在０．０８Ｍ醋酸—０．１Ｍ醋酸钠缓冲溶液（ＰＨ：４．８）和０．０１ＭＥＤＴＡ为底液的溶液中，应用汞膜 电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定闽江水中ｐｐｔ级铊，岩矿中１０－６％的铊，其平均回收误差小 于１０％，变动系数也不超过１０％。     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅰ)——测量纯金属鉈中微量铜、鎘、铅

提高经典极谱分析的灵敏度的有效途径之一,是利用某些微量金属离子电解富集在悬汞电极上,然后测定溶出的氧化电流。关于应用阳极溶出伏安法测定高纯试剂及高纯金属中微量杂质,最近有不少报导。但用此法测定纯金属铊中微量杂质,尚未见文献记载。铊为半导体材料,要求纯度很高,如用一般的极谱分析法测定其中微量金属离子,