乙酸丁酯合成的研究

<正> 目前乙酸丁酯的合成,工业上是以浓硫酸为催化剂进行酯化合成的,但使用这种催化剂,产品收率不高,一般在85％左右,并对设备有强腐蚀。Flood D.T.用浓磷酸做催化剂,虽可获得较高的收率,但反应需要8h。也有人用BoφaTH-P型离子交换树脂作为催化剂,直接进行共沸酯化,获得高的转化率,但由于醇的用量过大,使得产物难以分出。我们用732型离子交换树脂作催化剂采用回流酯化和共沸酯化相结合的双重酯化法,     

阳离子交换树脂催化酯化反应的研究

以强酸性阳离子交换树脂作为催化剂催化酯比反应,结果表明,它比用浓硫酸作催化剂更具优越性,反应酯化率高,温度降低,具有高选择性,副反应少,催化剂可重复使用且不腐蚀设备。同时,对用阳离子交换树脂及浓硫酸做为催化剂时反应的动力学机理进行了比较。     

脂肪族羧酸酯合成的新方法

脂肪族羧酸酯多用作溶剂、增塑剂和香料,也是重要的有机合成试剂或中间体。其合成方法,一般以浓硫酸为催化剂,使羧酸与醇直接酯化。但是浓硫酸不仅腐蚀设备,而且常伴有副反应(如氧化、碳化等)发生。 A.Bogojawlensky等曾以无水硫酸铜、锌、锰、镍等盐催化酯化合成一些羧酸乙酯,近年来也有类似报道。无水硫酸盐在使用前需高温活化,不便于操作,又消耗能量。 1981年我们发表了硫酸盐水合物对酯化反应有较好催化活性的报道。最近我们     

北京石油化工学院恩泽生物质精细化工北京市重点实验室部分科研成果

离子液体催化合成醋酸正丙酯技术 醋酸正丙酯对多种合成树脂具有优良的溶解能力，常用于有机合成过程和用作涂料．印刷油墨等的溶剂．也是工业上常用的脱水剂．醋酸正丙酯酯化反应通常采用浓硫酸作为催化剂,     

水杨酸甲酯的合成改进

在带水剂的条件下，用浓硫酸作催化剂，水杨酸、甲醇直接酯化合成水杨酸甲酯。考察了催化剂的用量、原料配比、带水剂等因素对合成反应的影响，确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下，酯合成产率达89．5％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、产率高等特点。     

抗肿瘤药环硫雄醇衍生物的合成

在碱性催化下，用酸酐或酰卤使环硫雄醇发生酯化反应，合成了环硫雄醇－１７β－乙酸酯和新 化合物环硫雄醇－１７β－对氯苯甲酸酯。反应在２－３小时内完成，收率较高。     

阳离子交换树脂催化合成2-甲基丁酸丁酯

研究了用阳离子交换树脂(DHR)催化2-甲基丁酸与醇的酯化反应，合成了几种2-甲基丁酸酯，并获得了合成2-甲基丁酸丁酯的最适宜反应条件。在DHR存在下由2-甲基丁酸与正丁醇合成2-甲基丁酸丁酯，考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化作用的影响。结果表明，在最适宜的反应条件下，催化剂活性高，反应6h之内就可获得最好酯产率93．7％。此法具有操作方便，反应温和，容易分离，酯产率高的优点。     

阳离子交换树脂催化合成2-甲基丁酸丁酯

研究了用阳离子交换树脂（ＤＨＲ）催化２－甲基丁酸与醇的酯化反应，合成了几种２－甲基丁酸酯，并获得了合成２－甲基丁酸丁酯的最适宜反应条件。在ＤＨＲ存在下由２－甲基丁酸与正丁醇合成２－甲基丁酸丁酯，考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化作用的影响。结果表明，在最适宜反应条件下，　催化剂活性高，反应６　ｈ之内就可获得最好酯产率９３．７％。此法具有操作方便，反应温和，容易分离，酯产率高的优点。     

微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。     

用三氯化铁水合物催化合成环烷酸丁酯

在以三氯化铁水合物催化合成环烷酸丁酯的反应中,考察了酸醇比值、催化剂用量、反应时间等因素对该酯化反应的影响,并给出了适宜的反应条件。酸醇比为１：３,三氯化铁水合物的质量分数为０．０６,反应时间为２ｈ的条件下,环烷酸的转化率大于９２％,采用先酯化后减压蒸馏的方法,工艺简单,产品色泽浅、无异味,可以替代部分邻苯二甲酸二辛酯作为辅助增塑剂。     

用三氯化铁水合物催化合成环烷酸丁酯

在以三氯化铁水合物催化合成环烷酸丁酯的反应中,考察了酸醇比值、催化剂用量、反应时间等因素对该酯化反应的影响,并给出了适宜的反应条件。酸醇比为１∶３,三氯化铁水合物的质量分数为０．０６,反应时间为２ｈ的条件下,环烷酸的转化率大于９２％．采用先酯化后减压蒸馏的方法,工艺简单,产品色泽浅、无异味,可以替代部分邻苯二甲酸二辛酯作为辅助增塑剂。     

结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究

乙酸正丁酯是具有水时香味的无色液体，作为溶剂广泛应用于清漆、塑料、制革等行业，也是化工、制药、香料等行业的重要原料。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸，近年来，已发现氨基磺酸、结晶固体酸、杂多酸、无机盐等均可作为酯化反应的催化剂，但用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯尚未见报道。采用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯具有用量少、价廉、快速、产率较高、操作安全、污染小等优点。文中讨论了影响结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯反应的因素，在催化剂用量为3．5g、醇酸摩尔比为1．6时，酯化产率可在86．4％。     

氯化铁催化氯乙酸的酯化作用

考察了氯化铁催化剂在氯乙酸的酯化反应中的催化作用．结果表明氯化铁具有良好的催化效果,醇的酯化率可达７０％以上．不同的醇酯化时,酯化率的大小顺序是：高碳醇＞低碳醇,伯醇＞仲醇＞叔醇．计算了酯化反应的活化能,并对氯化铁的催化机理进行了初步探讨．     

微波辐射氯化铁催化合成乙酸乙酯

在微波辐射下以六水合氯化铁为催化剂合成了乙酸乙酯.探讨了酸醇物质的量比、氯化铁用量、微波辐射时间和微波功率对酯化率的影响.结果表明最佳反应条件为：酸醇物质的量比3∶1,氯化铁用量为酸醇总质量的4.0%~5.5%(1.2 g),微波功率280 W,微波辐射时间8 min.反应酯化率可达89.2%.     

NaHSO4·H2O催化下合成乙酸异戊酯的研究

以乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,首次选用固体NaHSO4·H2O作催化剂通过不同的反应时间、不同用量的催化剂、不同酸醇比等对合成乙酸异戊酯的影响,找到最佳反应条件.实验成果表明,采用NaHSO4·H2O作催化剂较传统浓硫酸催化剂合成法具有缩短酯化时间、催化效率高、酯的产率较高、对环境污染较小的优点.     

乙酸乙酯制备实验的改进

以固体酸代替浓H2SO4作催化剂,对乙酸与乙醇的酯化反应进行了研究, 考察了反应时间、醇酸比对乙酸乙酯合成的影响,改进了浓H2SO4作催化剂存在的副反应多、腐蚀性强、无法再利用、乙醇利用率低、废液污染环境的缺点。     

乙酸乙酯制备实验的改进

以固体酸代替浓H2 SO4 作催化剂 ,对乙酸与乙醇的酯化反应进行了研究 ,考察了反应时间、醇酸比对乙酸乙酯合成的影响 ,改进了浓H2 SO4 作催化剂存在的副反应多、腐蚀性强、无法再利用、乙醇利用率低、废液污染环境的缺点     

FeCl_3·xH_2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3.xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响。实验结果表明,FeCl3.xH2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用。当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷。     

FeCl3·xH2O催化合成苯甲酸乙酯的研究

研究了带有x个结晶水的三氯化铁(FeCl3·xH2O)作为催化剂,由苯甲酸和乙醇为原料合成苯甲酸乙酯的反应条件,重点讨论了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度以及不同的带水剂对酯化率的影响.实验结果表明,FeCl3·xH 2O是催化合成苯甲酸乙酯的良好催化剂,且可以重复使用.当酯化率最大是的最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量与苯甲酸用量的摩尔比为1∶3.3,反应时间为4.0h,反应温度为80℃,带水剂为环己烷.     

Q-呋喃丙烯酸酯的制备中催化剂的选择

用浓硫酸,对甲基苯磺酸和硫酸铝分别催化合成.呋喃丙烯酸酯,探讨了催化剂的种类,用量以及反应时间对α-呋喃丙烯酸与常见醇的酯化反应的影响.