连续加料蒸馏法制备丙烯酰氯

介绍了以丙烯酸和三氯氧磷为原料，采用连续加料蒸馏法，制备丙烯酰氯的新方法。结果表明，连续加料蒸馏法制备丙烯酰氯，可效地减少聚合物的生成，从而减少阻聚剂的用量，提高产物得率和纯度。在丙烯酸与三氯氧磷摩尔比为1：1反应时，丙烯酸氯的得率达92．2％，纯度98．3％。     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

含环成二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸（ＡＡ）和环戊二烯（ＣＰＤ）为起始原料，首先合成了丙烯酰氯（ＡＣ）和环戊二烯基乙醇（ＣＰＤＥ）两种中间体，通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应．合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯（ＣＥＡ）和环戊二烯－丙烯酸加合物（ＣＰＤ－ＡＡ）．并对其结构进行了表征．     

具有表面活性含氟丙烯酸酯的制备

利用氟碳表面活性剂FSO与丙烯酰氯反应制备了FSO丙烯酸酯,用气相色谱法分析了FSO丙烯酸酯的纯度,用IR光谱对其结构进行了初步表征。考察了物料配比和反应时间对FSO丙烯酸酯收率和纯度的影响。结果表明,在丙烯酰氯过量比为1.05和反应时间为8～10h时,FSO丙烯酸酯的收率和纯度最高。     

富马酸酯衍生物的研究

没食子酸丙酯和Ｌ－抗坏血酸分别与不同的富马酸单酯酰氯反应,制得５种３,４－二羟基５－（反－β－烷氧羰基丙烯酰氧基）苯甲酸丙酯和６种反－β－烷氧羰基丙烯酸－６－Ｌ－抗坏血酸酯。这些新化合物具有良好的抗氧化和抗菌活性。     

三光气法合成丙烯酰氯的研究

以三光气和丙烯酸为原料,在无溶剂及少量阻聚剂和一定量催化剂条件下,合成了纯度较高的丙烯酰氯.探讨了投料比、催化剂及其用量和反应时间对三光气法合成丙烯酰氯收率的影响,结果表明最佳的实验条件为:原料配比为2∶1,最佳催化剂为咪唑,反应时间为3.5h.     

具有表面活性含氟丙烯酸酯的制备

利用氟碳表面活性剂FSO与丙烯酰氯反应制备了FSO丙烯酸酯,用气相色谱法分析了FSO丙烯酸酯的纯度,用IR光谱对其结构进行了初步表征。考察了物料配比和反应时间对FSO丙烯酸酯收率和纯度的影响。结果表明,在丙烯酰氯过量比为1．05和反应时间为8～10h时,FSO丙烯酸酯的收率和纯度最高。     

N-3-苯基丙烯酰氨基酸衍生物的合成与表征

以3-苯基丙烯酸为原料,经酰氯化得3-苯基丙烯酰氯,以丙酮和水混合溶剂为反应介质,和氨基酸反应制得5种未见文献报道的氨基酸N-酰化衍生物,收率在50%~85%.并对其结构通过红外光谱,核磁共振谱进行了表征.     

聚丙烯酰基苯并三氮唑的合成及其反应的研究

本文用丙烯酰氯与苯并三氮唑反应,合成了丙烯酰基苯并三氮唑(ABT),并通过聚合反应合成了聚丙烯酰基苯并三氮唑(PLABT)。以红外光谱、元素分析确定了单体与聚合物的结构,讨论了PLABT与芳香胺、氨基酸的功能化反应。     

丙烷选择氧化的研究进展

分别论述了丙烷选择氧化制丙烯、丙烯醛、丙烯酸的生成机理、反应条件和催化体系等方面的研究进展。     

交联型超支化聚酰胺负载钌纳米簇杂化膜的制备及其催化苯加氢反应研究

以4,4’-二氨基二苯醚为A2单体,均苯三甲酸为B3单体,溶液缩聚合成摩尔比为2: 1的A2+B3型超支化聚酰胺,并对其进行改性,将端基转变为乙烯基,再通过热交联反应,加入甲基丙烯酸控制交联度,从而制备出了5种不同交联度的超支化聚酰胺.分别将其作为钌纳米簇的载体,最终得到相应5种不同交联度超支化聚酰胺负载钌杂化膜催化剂,用FT-IR、¹H NMR、SEM、XPS等对杂化膜催化剂表征,研究了其在苯加氢反应中的催化性能.结果表明：随着交联度的增加,苯的转化率逐渐升高,环己烯的选择性也呈上升趋势.     

以三乙胺催化合成抗氧剂丙烯酰茶多酚酯及光谱分析

目的以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为催化剂合成抗氧剂丙烯酰茶多酚酯。方法利用酰化法合成含有活泼双键,可直接嵌入高分子结构中的抗氧剂。结果最佳工艺条件为：n（茶多酚）：n（丙烯酰氧）：n（三乙胺）=0．1：0．115：0．3,反应温度为50℃,反应时间为2h,产率61．3％。目标物的FTIR为：3353．77,2983．92,2847．34,1 700．93,1612．12,1518．28,1448．63,1239．58cm^-1。UV为256．50,259．5,275．50,289．50nm。结论三乙胺是丙烯酰茶多酚酯合成的良好催化剂。     

甲基丙烯酰氯的合成及红外光谱表征

本文介绍了合成分子印迹聚合物的功能单体中间体——甲基丙烯酰氯的合成方法，并对其红外光谱进行表征，同时与丙烯酰氯、苯甲酰氯红外光谱比较发现1756cm^-1、1736cm^-1峰是v c=0与878．27cm^-1倍频峰之间发生费米共振而产生双峰。     

丙烯酰CoA合成酶在大肠杆菌中的表达及其酶活性表征

以橙色绿屈挠菌（Chloroflexus aurantiacus）dsm636基因组DNA为模板,应用PCR技术扩增并克隆了丙烯酰CoA合成酶（ACS）基因,并连接到表达载体pET-22b(+)质粒上,构建了pET-22b(+)-Acs重组质粒,测序结果100%正确。将重组质粒pET-22b(+) Acs转化到大肠杆菌表达菌株BL21(DE3)中,通过氨苄霉素抗性平板筛选,构建了大肠杆菌BL21(DE3)-pET-22b(+)-Acs基因工程菌。重组菌株经异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷(IPTG)诱导表达,SDS-PAGE电泳分析,目标条带出现在分子量约160000处,表明丙烯酰CoA合成酶基因在大肠杆菌BL21(DE3)中成功表达;体外酶活实验证明,所表达的丙烯酰CoA合成酶是具有活性的。     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。     

四乙酰基六氮杂异伍兹烷的N-酰化反应研究

以四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)和对氯苯甲酰氯为原料合成了四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构.讨论了反应介质、反应温度、反应时间、操作条件、催化剂对反应的影响,结果表明:DMF作反应介质,无水三氯化铝作为催化剂,在40℃下减压反应6h得到目标化合物,产物产率可达70.4%.     

脱氢枞酰甲壳低聚糖的合成

以脱氢松香中分离得到的脱氢枞酸为原料,经酰氯化生成脱氢枞酰氯后,再与壳聚糖的氧化降解产物甲壳低聚糖作用,得到以脱氢枞酰基为亲油基和多聚氨基葡萄糖单元为亲水基的生物表面活性剂;用FT—IR等方法表征了产物结构,元素分析法测定了产物的取代度。结果表明,当以甲烷磺酸-DMSO为反应介质、脱氢枞酸对氨基葡萄糖单元的摩尔比为2．0时,酰化反应主要发生在壳寡糖的伯羟基上,且产物的取代度为15．43％。     

双端丙烯酸酯基聚异戊二烯液体橡胶的合成与紫外光固化

以双锂引发剂引发异戊二烯进行活性阴离子聚合,之后依次使用环氧乙烷和丙烯酰氯封端合成双端丙烯酸酯基聚异戊二烯（ATPI）,并以其为预聚体,以丙烯酸甲酯为稀释剂,在紫外光照下制备了光固化弹性体。采用凝胶渗透色谱（GPC）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（¹H-NMR）对产物ATPI进行了表征分析,结果表明：当采用机械搅拌方式,环氧乙烷加入10倍量（相比与活性种数量）,封端6 h,丙烯酰氯加入1.5倍量（相比与活性种数量）,封端1 h时,可制备丙烯酸酯基官能度达1.87的液体橡胶,其分子量约为3 000,分子量分布达1.25;当稀释剂占光固化胶液质量分数的65%时,光固化弹性体的拉伸强度达到6.16 MPa,断裂伸长率为138%,邵氏硬度为90.5。