二氧化硅固载磷钨酸催化合成吡啶-N-氧化物研究

以二氧化硅为载体制备了PW12／SiO2催化剂，研究了催化合成吡啶-N-氧化物的最适宜条件．对反应的影响因素如原料配比、反应时间、反应温度和催化剂用量进行了详细讨论．实验证明：二氧化硅固载磷钨酸催化剂具有良好的催化活性，并且可以重复使用．其最优工艺条件是：n吡啶：nH2O2=1：1．5，催化剂的固载量为20％，反应温度为80℃，反应时间为2h，收率可达93％．     

α-取代的3-氨基丙烯酸酯的合成

研究了3－氨基丙烯酸酯碳酰化制备α－取代的β－氨基酸脱氢衍生物的反应条件．实验以溶剂、碱、反应温度、反应时间和比例（底物／L,酰氯／吡啶）为反应参数对该反应的条件进行优化，发现当底物、乙酰氯、吡啶三者的比例为1：2：2至1：4：4，以环己烷作溶剂，以吡啶作碱，反应温度控制为0℃时，3－氨基丙烯酸酯的碳酰化反应得到较好的收率．     

壳聚糖的改性及改性壳聚糖膜的富氧性能

以ｒ－吡啶酰氯对壳聚糖进行化学修饰，并用修饰后的壳聚糖作为膜材料进行氧氮分离，结果表明，所制得的膜具有良好的机械性能，并具有一定的富氧性（表面含有一层水时）．考察了ｒ－吡啶酰氯和壳聚糖重复单元的摩尔比（Ｂ）、反应温度（Ｔ）、反应时间（ｔ），对壳聚糖上氨基酰化的影响，选择一最佳反应条件：Ｂ以２为宜，反应温度为８０℃，反应时间为７２ｈ。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化合成柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸∶正丁醇为１∶３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯∶乙酸酐为１∶１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３％,乙酰化收率为９８．５％。     

3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙的合成与表征

以3-吡啶甲醛和4-甲氧基苯甲酰肼为原料,采用乙醇为溶剂,通过缩合反应合成新的酰腙化合物：3-吡啶甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙。通过薄层色谱分析和红外光谱分析对其进行了表征,并探究了原料配比、反应时间和反应温度对酰腙收率的影响。结果表明,在温度为65℃的回流条件下,3-吡啶甲醛与对甲氧基苯甲酰肼物质的量比为7：5,反应时间为4h时,酰腙收率可达到85.66％。     

6-氯吡啶-3-甲醛的简便合成

根据Komblum反应原理,采用二甲亚砜(DMSO)氧化2-氯-5-氯甲基吡啶,一步反应得到6-氯吡啶-3-甲醛．考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产物收率的影响,确定了较佳反应条件：2-氯-5-氯甲基吡啶加mmol,碳酸氢钠40mmol,碘化钾10mmol,DMSO100mL,反应时间8h,反应温度100℃,产物收率可达到76．2％．     

离子液体相转移催化制备2,3,5-三氯吡啶

目的研究离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为相转移催化剂,以五氯吡啶（PCP）为原料合成2,3,5-三氯吡啶的适宜条件。方法利用单因素实验法分析相转移催化剂、反应温度、反应时间、NaOH浓度、nZn：nPCC,等因素对产物收率的影响。结果制备2,3,5-三氯吡啶的适宜实验条件：相转移催化剂用量3mmol,反应温度40℃,反应时间5h,NaOH浓度7mol／L,nzn：nPCP=3．0：1。此条件下,产物收率可达75％以上。结论利用离子液体替代传统有机溶剂作为相转移催化剂合成新工艺,具有反应时间短,锌粉用量少,反应温度温和等特点,可达到绿色生产之目的。     

双吲哚硫醚衍生物的新合成方法

由氮气保护,将乙基乙烯基亚砜和叔丁基乙烯基亚砜在三氟乙酸酐的活化作用下分别与吲哚、N-甲基吲哚、2-甲基吲哚反应合成相应的双吲哚硫醚衍生物。考察了体系中有无2-氯吡啶、原料的投料比、反应温度、反应时间等因素对目标产物产率的影响,得出的优化条件为：体系中加入2-氯吡啶,n（乙基乙烯基亚砜）：n（2-氯吡啶）：n（吲哚）=1：2：3,反应温度-78℃~室温,反应时间50 h。在该优化条件下,双吲哚硫醚衍生物产率可达41%。     

4,5,6,7—四氢噻吩并[3,2-c]吡啶的合成研究

研究了以2—噻吩乙胺和甲醛为原料聚合反应得到N-(2-噻吩乙基)亚甲胺,并在乙醇氯化氢的作用下环合得到4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐（HPLC）的工艺过程。讨论了溶剂、酸浓度、反应时间、反应温度对合成的影响,获得最佳反应条件是：酸为30%无水乙醇氯化氢溶液,反应溶剂为乙醇,反应时间控制在3～5小时之内,反应温度是50-60℃,优化后两步总产率约87%左右,HPLC含量在99%左右。     

固体超强酸—阳离子树脂负载Al2Cl3催化合成乙酸乙酯

制备了固体超强酸－阳离子树脂负载ＡｌＣｌ３催化剂。探讨了催化乙酸与乙醇脂化反应的最佳工艺条件；催化剂乙本能和量为２８ｇ／ｍｏｌ，酸醇摩尔比为１：１．２￣１：１．５，反应温度７８℃，反应时间５．０ｈ，催化剂与反应物易分离和再生，连续催化活性基本保持不变。     

热歧化反应法在Al2O3陶瓷表面沉积钛的动力学研究

利用融盐热歧化反应进行了氧化铝陶瓷材料表面钛金属的动力学研究。结果表明,氧化铝陶瓷表钛膜的厚度随着反应温度和反应时间的增加而增加,膜的厚度与反应时间成很好的线性关系,沉积速率与融盐中Ｋ２ＴｉＦ６的起始浓度成线性关系,沉积过程是受融 盐与氧化铝陶瓷基体之间的界面反应控制,其沉积过程的活化能为１３７．６ＫＪ／ｍｏｌ。     

热歧化反应法在Al_2O_3陶瓷表面沉积钛的动力学研究

利用融盐热歧化反应进行了氧化铝陶瓷材料表面沉积钛金属的动力学研究．结果表明,氧化铝陶瓷表面钛膜的厚度随着反应温度和反应时间的增加而增加,膜的厚度与反应时间成很好的线性关系,沉积速率与融盐中Ｋ２ＴｉＦ６的起始浓度成线性关系,沉积过程是受融盐与氧化铝陶瓷基体之间的界面反应控制．其沉积过程的活化能为１３７．６ＫＪ／ｍｏｌ．     

醋酸乙烯酯与马铃薯淀粉接枝共聚反应

本工作用硝酸铵作引发剂，对影响醋酸乙烯酯与马铃薯淀粉的接枝共聚反应的几个主要因素进行了较详细地考察。实验结果表明，乙酸乙烯浓度为１．３５ｍｏｌ／Ｌ，引发剂浓度为７．５０ｍｍｏｌ／Ｌ，反应温度为５０℃，反应时间在９０～１２０ｍｉｎ为最佳反应条件。     

吡啶光氯化反应机理的量子化学研究（Ⅱ）：PM计算吡啶光氯 …

用量子化学方法ＰＭ３结构参数全优化方法对吡啶光氯化反应所涉及的分子,自由基进行了能量计算,得到键解离能,并对反应活化能与动力学进行分析。对吡啶光氯化反应,提出了氯自由基直接进攻吡啶环的碳原子和氯自由基首先夺取与吡啶环键链的氢原子两种不同的反应机理,量化计算结果表明：吡啶光氯化反应中夺氢反应机理所需的反应活化能较低,不同产物以生成２－氯吡啶的活化能量低,为１７４．０８ｋＪ／ｍｏｌ,总反应级数为１．５     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

复合氨基酸螯合铜的制备工艺研究

以动物蛋白粉为复合氨基酸来源，对复合氨基酸螯合铜的合成工艺条件地初步的探讨，研究了反应液pH值、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。确定了合适的反应条件为：反应液pH＝11.0，反应温度为常温，反应时间为30min，并用红外光谱法鉴定了产品。     

钽粉真空碳化机理

研究了钽粉真空碳化的反应机理．结果表明，在反应初期为化学反应动力学过程点后才过渡到扩散动力学过程，碳化反应符合缩核反应模型．在１５００～１７００℃的温度范围内，碳化反应的表观反应活化能为１９５．２ｋＪ·ｍｏｌ－１，表观扩散活化能为１３８．１ｋＪ·ｍｏｌ－１．     

DMSO中碱催化合成反-4-苯乙烯基吡啶

在极性非质子溶剂DMSO中,以KOH为催化剂,苯甲醛和4-甲基吡啶在较低温度下进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.通过对该反应在KOH-DMSO体系中的一系列试验,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、反应物加入方式、催化剂使用量以及反应后处理pH值对产率的影响.确定最佳反应条件为15mLDMSO,反应温度80℃,n苯甲醛∶n4-甲基吡啶=1∶1.5并预先混合后再缓慢加入,2.0gKOH催化剂,反应后处理pH值为7～7.5,目标化合物的平均收率为67.32%.     

淀粉——苯乙烯接枝共聚物的研究（I）

本文以淀粉和苯乙烯为基本原料，经接枝共聚制备生物降解性ＰＳ母料，并讨论了原料配比、反应温度及反应时间等因素对产品性能的影响。结果表明：最佳原料配比为淀粉与苯乙烯之比为１：１，反应温度为６０℃，反应时间为８ｈ。     

HW－1型加脂剂的研制

以石油酸为原料经络合脱脂肪酸、酯化，制取ＨＷ－１型皮革加脂剂。用正交实验设计考察了反应温度、反应时间、原料配比等对络合脱脂肪、酯化反应的影响。其工艺条件是：络合反应温度为４０℃，酯化反应温度为１５０℃，酯化反应时间为２ｈ。