溶膜富集光度法测定痕量锗的研究

本工作提出锗(Ⅳ)-苯基荧光酮-(溴化)十六烷基三甲铵的离子缔合物，用徽孔滤膜富集，溶于乙二醇独甲醚中．于波长505m光度测定。摩尔吸光系数E=1．07×10^5LA·mole^-1·cm^-1，空白值低．干扰少，富集20倍以上．检测限可达0．3μgGe·L^-1     

Te(IV)对钝顶螺旋藻和极大螺旋藻的生物效应

研究了Te(Ⅳ)对西Spirulina platensis和Spirulina maxima两种螺旋藻的生物效应，结果表明，Te(Ⅳ)质量浓度在0．01～2mg／mL范围内对钝顶螺旋藻的生长有促进作用，且1mg／mL的Te(Ⅳ)促进作用最大，在此浓度范围内Te(Ⅳ)对极大螺旋藻生长影响则不明显；Te(Ⅳ)质量浓度大于32mg／mL时对两种螺旋藻均有抑制作用，其对钝顶和极大螺旋藻的半数有效质量浓度(96hEC50)分别为36．1mg／L和87．9mg／L，显微观察结果表明，当ρ[Te(Ⅳ)]≥100mg／L时，两种螺旋藻均出现严重的断裂和变形。     

~(211)At诱发小白鼠骨髓嗜多染红细胞微核率的研究

本文研究了不同剂量的离子型~(211)At和~(211)At—Te胶体对小鼠一次腹腔注射后,对其骨髓嗜多染红细胞微核率的影响.在1.15微居里/克·体重Na~(211)At同样剂量水平下,小鼠骨髓嗜多染红细胞其微核率随着辐照时间的延长而增加;离子型~(211)At在0.23微居里/克体重～1.15微居里/克·体重,~(211)At—Te胶体在0.23微居里/克·体重～1.38微居里/克·体重剂量水平下,小鼠骨髓嗜多染红细胞其微核率随着辐照剂量的增加而增加,对离子型~(211)At从9‰增至33‰,剂量一效应回归方程为Y=1.51+0.8104D(Y—微核率,D—剂量),相关系数r=0.9562;对于~(211)At—Te胶体,微核率从16‰增至37‰,回归方程Y=11.43+0.8263D,r=1,二者书相关系数没有显著性差异.     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

在聚乙二醇-20000存在下锇——氯化亚锡——亮绿体系高灵敏度显色反应的研究

本文研究了在聚乙=醇-20000存在下,Os(Ⅳ)-SnCl_2-亮绿体系水相测定痕量锇,ε_(427)=7.4×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),锇含量分别在0～0.265和0.265～0.80μg/25ml范围内,遵守比尔定律,相关系数分别为0.9990和0.9967。标准偏差s=±0.0056,相对标准偏差为1.2％.共同离子的干扰较详细地做了研究,并用于合成试样中痕量锇的测定。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

锆(Ⅳ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。     

含有吸附络合物体系的示波分析及机理研究

In（Ⅲ）在pH=4．57的0．2mol．L-1HAc－0．4mol·L-1NaAc－0．1％V．C－0．006％HCuP溶液中，用示波计时电位法可获得良好的示波图，其切口电位Eh=0．90（VsSCE），切口高度与In（Ⅲ）浓度在8．0×10－7～1．4×10－5mol·L－1范围内成正比，检测下限可达5．0×10－7mol·L-1，测得吸附络合物组成为In（Ⅲ）：铜铁试剂=1：1，条件稳定常数为5．9×103．方法应用于含铟合金轴承样品中微量铟的测定，标准偏差为0．59，回收率为98.83％，结果令人满意．     

四偏磷酸钠水溶液中 Pr(Ⅳ)的生成及稳定性的研究

在 Na_4P_4O_(12)碱性水溶液中,Pr(Ⅲ)可被臭氧氧化,生成棕黄色的 Pr(Ⅳ)—Na_4P_4O_(12)配合物而存在于水溶液中,化学分析和吸收光谱的研究都证明溶液中有镨(Ⅳ)生成,该合物在262nm波长处有一宽带特征吸收峰,摩尔吸光系数ε=1.2×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),Pr(Ⅲ)的氧化受溶液 pH值、温度等条件的影响,实验证明在铈的存在下,用“带同氧化法”可提高 Pr(Ⅲ)的氧化.动力学研究表明 Pr(Ⅳ)在碱性溶液中的还原反应服从拟一级反应动力学方程.还原速率与 pH 值有关     

Ti（Ⅳ）－Br^－1－HFInBr4悬浮物光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于Ti(Ⅳ)能与曙红、溴离子形成可溶于乙醇的悬浮物,据此建立了悬浮物光度法测定痕量Ti(Ⅳ)的新方法。该悬浮物表观摩尔吸光系数ε530值为2.54×107L·mol-1·cm-1,线性范围为1～100ng/mL,检出限为8.2×10-9g/L。本法用于发样中Ti(Ⅳ)含量的测定,结果满意。     

N_(7402)萃取铂(Ⅳ)的机理和热力学研究

研究了氯化三烷基甲基铵 N_(7402)煤油溶液从盐酸介质中萃取铂(Ⅳ)的平衡.考察了酸度、萃取剂浓度和温度等因素对铂萃取的影响;用饱和法、摩尔比法、等摩尔系列法和斜率法确定萃合物的组成为(R_3NCH_3)_2PtCl_6;并通过紫外可见光谱证实该萃取过程属于阴离子交换机理,测得表观萃取平衡常数 K_(ex)=158.6,变△H=0.154kJ·mol~(-1),自由能变△G=-12.55kJ·mol~(-1),熵变△S=41.60J·mol~(-1)·K~(-1)。     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

三烷基胺和磷酸三丁酯于盐酸介质中协同萃取铼(Ⅶ)研究

研究了三烷基胺(N235)和磷酸三丁酯(TBP)从盐酸介质中对铼的协同萃取．N235和TBP的浓度比为1∶9时混合萃取体系对Re(Ⅶ)具有较大的协萃作用,最大协萃因子为4.71,对Mo(Ⅵ)的协萃因子为2.16．在pH=1时,萃合物的组成为(R3NH+Cl－)2·HReO4·B,当酸浓度为3 mol·L-1时,萃合物的组成为(R3NH+Cl－)·HReO4·B,而N235单独萃取时萃合物的组成为R3NH+ReO-4．同时证明了混合萃取剂分离钼和铼的协萃效果和萃取能力．     

萃取动力学分析法的研究和应用Ⅵ.非催化法测定Ce(Ⅳ)

利用Ce(Ⅳ)在2mol/LHCl 介质中氧化二苯硫腙褪色的慢反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯硫腙的浓度,建立了非催化动力学分析法测定Ce(Ⅳ)的新方法。反应速度的检测是在620nm下测定反应前后CCl_4相中二苯硫腙吸光度的变化。方法的检测限为5.0×10~(-7) gCe(Ⅳ)·ml~(-1) ,线性范围为0. 5-5μgCe(Ⅳ)·ml~(-1)。对干扰严重的金属离子 Ag~+、Au~(3+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)等可在 pH4-6条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。将方法用于测定合成水样中Ce(Ⅳ),结果满意。     

铕（Ⅲ）与2—（5—溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙氨基酚显色反应的分光光度法研究

研究了铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应.结果表明在pH=8.05的NH4Cl-NH3·HzO缓冲体系中,铕(Ⅲ)与5-Br-PADAP进行最佳络合.最大吸收波长λmax=605nm,表观摩尔吸光系数为4.67×104L·mol-1·cm-1,铕(Ⅲ)含量在0-1.52μg·mL-1范围内符合比尔定律.     

钍(Ⅳ)与对硝基偶氮氯膦显色反应的研究

本文研究了钍(Ⅳ)与CPA-pN的显色反应,表明钍与配体的络合比为1:3,络合物在0—50μg/25ml呈线性关系,此蓝色络合物的最大吸收在680nm,摩尔吸光系数为7.55×10~4cm~(-1)·mol~(-1)·1。在有CTMAB或CTMAB及乙醇存在下,其ε_(680)分别为1.35×10~5和1.75×10~5cm~(-1)·mol~(-1)·1,0—17.5μg/25ml和0—15μg/25ml服从比尔定律。在有过量CTMAB存在下,Th(Ⅳ)与CPA-pN的络合比为1:6。试验了外来离子对钍测定的影响。提出的方法曾用于微量钍的测定,结果满意。     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

不同溶剂条件下LnA3·nH20的合成及研究

分别在60％和95％乙醇体系中合成了配合物LnA3·nH20(Ln=Eu^3 ，n=1；Ln=Yb^2 ,n=0；HA=对甲氧基苯甲酰苯甲酰甲烷)配合物．并用元素分析，红外光谱和差热-热重分析讨论了配合物的组成．     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.