固载杂多酸催化合成氯乙酸异丙酯

本文采用不同的方法制得三种ＰＷ１２／ＳｉＯ２催化剂,对氯乙酸和异丙醇的酯化反应进行催化合成,讨论了催化剂类型、反应时间及异丙醇用量等因素对反应的影响．     

氯乙酸异丙酯的催化合成

以氯乙酸和异丙醇为原料，氯化亚锡为催化剂，合成了氯乙酸异丙酯．探索了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应的影响，优化出最佳工艺条件并得到较高的酯收率．     

聚氯乙烯-三氯化铁树酯催化合成氯乙酸异丙酯

将聚氯乙烯-三氯化铁树酯首次作为催化剂用于氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0．10mol氯乙酸,0．25mol异丙醇,15ml环己烷和2．5g催化剂一起回流分水2．5h,产品收率达80％。同时研究了该催化剂的重复使用性能。     

新法合成氯乙酸异丙酯

以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯，使用Ｆｅ２（ＳＯ４）３．ｘＨ２Ｏ催化可简化产品后处理操作，得酯收率８３．８％。     

氯化聚氯乙烯·三氯化铁树脂催化合成氯乙酸异丙酯

氯化聚氯乙烯三氯化铁首次作为催化剂用于由氯乙酸和异丙醇的酯化反应中,当0.10mol氯乙酸、0.25mol异丙醇、15mL环己烷和2.0g催化剂一起回流分水2.5h,产品收率达81.8%,同时研究了该催化剂的重复使用性能.     

葡萄糖-BrO3--Mn2+-H2SO4-丙酮体系的振荡反应

以葡萄糖为有机底物，与－ＢｒＯ３－－Ｍｎ２＋－Ｈ２ＳＯ４－丙酮组成振荡反应体系，在恒温条件下进行振荡反应。结果表明：反应有诱导期，体系电导（Ｌ）不随时间（ｔ）变化；振荡周期，Ｌ随ｔ发生周期变化，溶液颜色在粉红色与无色之间交替变化，有典型的振荡波型。诱导期及振荡周期反应的表观活化能分别为８４．２７５ｋＪ／ｍｏｌ和９８．１５３ｋＪ／ｍｏｌ。体系振荡反应物浓度范围［葡萄糖］０．０１～０．０２ｍｏｌ／Ｌ，［ＢｒＯ３－］０．０３～０．０４５ｍｏｌ／Ｌ，［Ｍｎ２＋］０．０６～０．０８ｍｏｌ／Ｌ，［丙酮］０．２７～０．３０ｍｏｌ／Ｌ，［Ｈ２ＳＯ４］０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ。振荡反应有Ｂｒ２产生，Ｂｒ２准一级消耗速率常数ｋＢｒ２＝１．６×１０－５Ｓ－。对温度、反应物浓度、丙酮、Ｍｎ２＋、Ｃｌ－、底物对振荡反应的影响作了探讨。     

聚氯乙烯三氯化铁树脂催化合成乳酸异戊酯

将聚氯乙烯三氯化铁树脂应用于乳酸异戊酯的合成中，由乳酸和异戊醇反应生成乳酸异戊酯，当０．１ｍｏｌ乳酸，０．４ｍｏｌ异戊醇和０．７５ｇ催化剂，回流分水６０ｍｉｎ，产品收率达９５％，催化剂可以重复使用。     

氯化聚氯乙烯三氯化铁催化合成乳酸异戊酯

在氯化聚氯乙烯三氯化铁催化剂存在下，由异戊醇与乳酸反应合成了乳酸异戊酯．当 ０．１ｍｏｌ乳酸、０．３ｍｏｌ异戊醇和 ０．５０ｇ催化剂一起回流加热６０ｍｉｎ，产品收率９６．９％，同时研究 了氯化聚氯乙烯三氯化铁的重复使用性能．     

异丁醇的内扩散对－0．6级速度方程的影响

在Ｐｔ／Ａｌ２Ｏ３催化剂上，用外循环无梯度反应器研究了异丁醇内扩散对异丁醇完全氧化动力学的影响。用０．４５～０．６０ｍｍ催化剂，反应在动力学区域进行，异丁醇完全氧化的动力学用－０．６级速度方程描述。当催化剂颗粒增大到４ｍｍ时，反应受内扩散控制，在内扩散区域异丁醇反应级数变为－０．０１级。测定了催化剂有效因子η，其值在０．２１～０．６１之间。它表明孔扩散阻力严重。在温度恒定时，ηｅｘｐ值随异丁醇分压的升高而增加。在异丁醇分压固定时，ηｅｘｐ值随反应温度升高而下降。反应在动力学区域时，异丁醇完全氧化的活化能为２６．０ｋＪ／ｍｏｌ，而在内扩散区域时，反应活化能为２３．７ｋＪ／ｍｏｌ。     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的Ｐｂ、Ｓｎ两元素。以０．０５ｍｏｌ／Ｌ草酸为介质，调节溶液ＰＨ＝１．０，以溶解氧做氧化剂，静止溶出，两元素均有分高清晰的平台出现。Ｐｂ、Ｓｎ的线性范围分别为：２．０×１０－９～２．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－８～２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。当富集时间为４ｍｉｎ时，Ｐｂ、Ｓｎ的检测限分别为５．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ和５．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。此法已成功地应用于测定罐头食品中的痕量Ｐｂ、Ｓｎ。     

稀土复合固体酸SO^24／TiO2—La2O3合成均苯四甲酸四（2—乙基…

该文邮新型稀土复合固体酸ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２－Ｌａ２Ｏ３，用于催化合成的均苯四甲酸四酯。实验表明，催化剂制备条件对固体酸的催化活性有较大的影响，催化剂制备最佳条件为原子比Ｌａ／Ｔｉ是０．１７，氢氧化物于ｐＨ≈９沉淀，沉淀在０．８ｍｏｌ／Ｌ硫酸浓度中浸泡，４５０℃焙烧，酯化反应的转化率较高。     

稀土固体超强酸SO4^2—／TiO2／La^3＋催化合成乙酸异戊酯

研究了以固体超强酯ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２／Ｌａ＾３＋为催化剂,乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸摩尔比为１．８：１,催化剂用量为０．５ｇ（乙酸为０．２ｍｏｌ的情况下）,带水剂甲苯为１５ｍｌ,反应时间为２．０ｈ是最适宜的反应条件,酯化率达９８．５％。display status     

丙二醇甲醚醋酸酯合成研究

研究了以浓硫酸为催化剂，丙二醇甲醚和醋酸酯化合成丙二醇甲醚醋酸酯的过程，考察了醚和酸比例、催化剂用量等因素对反应的影响，并选择甲苯为水萃取剂，当丙二醇甲醚与醋酸和甲苯配比分别为１．０：１．１和１．０：０．６（ｍｏｌ：ｍｏｌ），催化剂浓硫酸用量ω＝０．００５￣０．０１时，丙二醇甲醚醋酸酯的收率大于９６％，通过对该反应的动力学研究得到了反应的活化能及反应速率常数。     

（Ba1—xNdx）TiO3系陶瓷的电性能

研究了不同Ｎｄ＾３＾＋浓度（０．１ｍｏｌ％－２ｍｏｌ％）掺杂的ＢａＴｉＯ３陶瓷的电性能。结果表明，当Ｎｄ＾３＾＋逍度为０．１ｍｏｌ％－０．２ｍｏｌ％时，轻度Ｎｄ＾３＾＋掺杂的ＢａＴｉＯ３陶瓷呈半导性，而当Ｎｄ＾３＾＋为０．６ｍｏｌ％－２ｍｏｌ％时呈绝缘性，ＢａＴｉＯ３陶恣室温下的体电阻率ρｖ随Ｎｄ＾３＾＋浓度的变化呈Ｕ型特性曲线，当Ｎｄ＾３＾＋＝０．１５ｍｏｌ％时材料具有最低的ρｖ和最佳的正温系数     

稀土复合固体酸SO_4~（2－）／TiO_2－La_2O_3合成均苯四甲酸四（2－乙基己）酯

该文研制新型稀土复合固体酸ＳＯ２－４／ＴｉＯ２－Ｌａ２Ｏ３，用于催化合成均苯四甲酸四（２－乙基己）酯。实验表明，催化剂制备条件对固体酸的催化活性有较大的影响，催化剂制备最佳条件为原子比Ｌａ／Ｔｉ是０．１７、氢氧化物于ｐＨ≈９沉淀、沉淀在０．８ｍｏｌ／ｌ硫酸浓度中浸泡、４５０℃焙烧，酯化反应的转化率较高。研究催化剂的用量及其反复使用后的效果，产品色泽和酸值优于硫酸催化酯化所得的产品，使用该催化剂后，工艺简单、副反应少，对设备腐蚀小，催化剂容易再生反复使用，对水稳定。     

固体酸Ｈ２ＳＯ４／ＳｉＯ２催化合成DOP

采用化学沉淀法制备了固体酸Ｈ２ＳＯ４／ＳｉＯ２，并将其应用于合成ＤＯＰ．考察了固体酸催化剂的制备条件及其对酯化反应的影响．实验结果表明，每克ＳｉＯ２用１０ｍＬ，浓度为０．５ｍｏｌ&;#183;Ｌ＾－１的硫酸浸泡０．５ｈ，３００℃下活化３ｈ，制得的固体酸Ｈ２ＳＯ４／ＳｉＯ２催化剂催化活性高，选择性好，酯化反应速率快，产率高。     

甲烷氧化偶联Ba－ZrO_2催化剂的研究

发现掺有碱土金属组份的ＺｒＯ２样品形成ＡＺｒＯ３相，其对甲烷氧化偶联反应显示出相当好的催化活性和选择性（其中Ａ＝Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，尤以Ｂａ为佳）．大量ＢａＣＯ３相的存在有利于进一步提高催化剂的选择性；对于９０ｍｏｌ％Ｂａ－ＺｒＯ２催化剂在７５０℃，６００００ｍｌ·ｇ－１·ｈ－１，ＣＨ４：Ｏ２：Ｎ２＝３．８：１．０：９．０（摩尔比）的条件下，Ｃ２烃选择性为５６．９％，Ｃ２烃得率达１７．２％．讨论了ＢａＣＯ３对几种催化剂的促进作用．     

用钙离子选择电极测定食品中钙

当离子强度调度剂为０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＫＣｌ，溶液ＰＨ值为５时，在２．５ｍｌ０．０２ｍｏｌ．Ｌ＾－１的磺基水杨酸存在下，测定Ｃａ＾２＋离子的最低浓度为１．０＊１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１。     

示差脉冲溶出伏安法测定湖水中痕量硫

本文基于Ｓ２－能与Ａｇ＋生成难溶化合物的特征，在银微盘电极上研究了Ｓ２－的示差脉冲溶出伏安法（ＤＰＳＶ）．该法不要镀汞，不需搅拌，在较稀的支持电解质溶液中就能实施．ＤＰＳＶ于０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ及０．０１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ介质中，能检出１．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ的Ｓ２－，Ｓ２－的浓度为１．０×１０－７～９．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ及１．０×１０－６～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围与峰电流有良好的线性关系．该法用于湖水中Ｓ２－的测定，结果令人满意，加标回收率为９５．７％，与标准分析法比较相对误差为－６．２％．     

甲烷氧化偶联Ba—ZrO2催化剂的研究

发现掺有碱土金属组份的ＺｒＯ２样品形成ＡＺｒＯ２，样品形成ＡＺｒＯ３相，其对甲烷氧化偶联反应显示出相当好的催化活性和选择性（其中Ａ＝Ｃａ，Ｓｒ，Ｂａ，尤以Ｂａ为佳）。大量ＢａＣＯ３相的存在有利于进一步提高催化剂的选择性；对于９０ｍｏｌ％Ｂａ－ＺｒＯ２，催化剂在７５０℃，６０００ｍｌ．ｇ＾－１．ｈ＾－１，ＣＨ４：Ｏ２：Ｎ２＝３．８：１．０：９．０（摩尔比）的条件下，Ｃ２烃选择性为５６．９％，ｃ2烃得