XRD在钛渣物相分析实验中的应用

对钛渣粉末试样进行物相分析,精确地测定了钛渣粉末的成分与结构,让学生了解了D8ADVANCE型x射线衍射仪的工作原理及使用方法,培养了学生对科研的兴趣,锻炼了学生的创造性思维.     

XRD 在无机合成中物相分析的应用

X射线衍射分析（ XRD）作为结构研究的一种重要技术手段,在无机合成和其他行业的研究中具有重要的应用。从基本概念和基本原理出发,对XRD的基本理论进行简单的介绍,然后对X射线粉末衍射在无机合成中物相分析的应用研究进展进行综述,以便于更多的研究人员了解和掌握并合理应用XRD。     

Sr2CeO4 的发光性能及理论计算研究

采用高温固相法制备Sr2 CeO4样品,并对样品进行X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）、紫外可见（UV-visi-ble,UV-Vis）反射率光谱分析及光致荧光光谱（photoluminescence spectra,PL）分析。用第一性原理的密度泛函理论对Sr2 CeO4的结构、电荷密度分布建模,对Sr2 CeO4的电荷迁移态跃迁机制以及宽的吸收峰与发射峰的成因进行理论分析。实验结果表明,制得的样品为正交晶系的可能性较大;Sr2 CeO4的激发和发射均为宽带,激发峰形状不对称,可能存在双激发源;发射光谱是位于472 nm附近的宽峰,呈强的蓝白光。样品的第一性原理建模研究结果表明,Sr2 CeO4中存在2种O-Ce与2种O-Sr,这与Sr2 CeO4的双峰激发有密切关系;Sr2 CeO4的发光机理源于电荷迁移态跃迁发光。     

Sr_2SiO_4:Eu~(2+)发光材料的燃烧法制备及其光谱特性

采用燃烧法制备Sr2SiO4:Eu2+发光材料。采用X线衍射仪、扫描电镜和荧光光度计对样品的晶体结构、微观形貌和光谱特性进行表征。研究结果表明:退火后样品的晶体结构属于正交晶系的α′-Sr2SiO4,掺杂Eu2+对晶体结构没有影响。荧光光谱测试表明:Sr2SiO4:Eu2+材料的激发和发射光谱均为宽带谱,激发和发射主峰分别为335 nm和493 nm,分别对应于Eu2+的4f7→4f65d1和4f65d1→4f7跃迁。随着点火温度的增加,激发和发射光谱强度均呈先增后降的变化。点火温度750℃时材料的激发和发射峰强度最大。随着Eu2+掺杂量的增加,Sr2SiO4:Eu2+材料的激发和发射强度均先增大,在掺杂0.01 mol Eu2+时达到最高值,而后随着Eu2+掺杂量的增大,激发和发射峰强度减小。制备的Sr2SiO4:Eu2发光材料有望用于白光LED领域。     

CeO_2涂层薄膜的制备

采用化学溶液沉积（CSD）法,在Ni基带上制备高性能CeO2涂层。研究了前驱液性质、前驱膜的热处理问题,通过溶液干凝胶粉末的热分解过程,用XRD分析了薄膜物相,并用红外分析来验证,确定了前驱膜的烧结温度范围。用视频光学接触角量仪验证了溶液和基底具有良好的浸润性。     

高变催化剂活性相γ-Fe3O4制备方法研究

利用水热氧化法和XRD系统地研究了高变催化剂活性相前体γ-Fe3O4．的制备条件(如反应温度、pH值、沉淀剂及铁盐溶液的组成等因素)对晶形的影响．     

微量P2O5对Q相-CA-C12A7水泥系统中Q相形成的影响

采用分析纯化学试剂配料 ,研究微量P2 O5对Q相 -CA -C1 2 A7水泥系统中Q相形成的影响 ,试验结果表明 :加入少于 1%的P2 O5时 ,能够促进Q相的形成 ;随P2 O5的量增加 ,Q相的形成量减少     

Li2ZnCl4室温相的新合成方法及表征

以ＬｉＣｌ和ＺｎＣｌ２为原料，用摩擦化学反应法直接合成 了ＬｉｚＺｎＣｌ４的室温相。与文献方法相比，用摩擦化学反尖法制地Ｌｉ２ＺｎＣｌ４简单、经济，且可直接获得室温相。     

N+离子注入Ti-4Al-2V合金的表面分析研究

作者采用3×1017/cm2和8×1017cm2两种注量对Ti-4Al-2V合金样品进行了N+离子注入,N离子能量75keV,在注入过程中样品温度控制在200℃以下.对注入前后的样品进行了X射线衍射(XRD)以及光电子能谱(XPS)分析.由XRD衍射谱表明,离子注入后有新相TiN和TiO2生成.由XPS宽程扫描谱表明,注入后样品表面主要为Ti,C,N和O.对Ti2p和N1s的XPS窄程扫描谱也证明,离子注入后致使合金近表面形成了TiN和TiO2.     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

CeO2乙苯脱氢催化剂的XRD、XPS研究

利用XPS中的Ar4 溅射技术,发现CeO22是一种Ce3 3 和Ce4 4 共存的混合价态氧化物,其表面Ce 3 /Ce 4 比是0.1.在乙苯脱氢条件下,CeO22催化剂表面存在如下动态平衡: CeO22和CeO22-x存在于同一晶体中,CaF22型晶体结构并没有发生改变.实验表明,稳定的苯乙烯收率与表面CeO22-CeO22-x稳定物相密切相关,乙苯催化脱氢的活性相可能是CeO22-CeO22-x.CeO22催化剂表面Ce 3 /Ce 4 比值下降,其副产物(苯和甲苯)含量随之减少,乙苯脱氢选择性随之提高.     

纳米CeO2和Co3O4粉体的合成

用甲酸代替水作反应介质,以六水合硝酸亚铈为原料,采用非水溶剂水热法制备纳米CeO2;以六水合硝酸亚钴为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用均相沉淀法在不同反应条件下,合成纳米Co3O4.用XRD,TEM,BET等手段测定产品的形貌和纳米尺度.实验表明,所合成的CeO2,Co3O4,粒径大小分别在10～20nm和20～30nm范围.该材料作为镍氢电池负极添加剂,大大改良电池的低温放电性能,增加可充电次数.     

Nd、Ce掺杂BaTiO3基陶瓷的研制及介电性能研究

本文采用固相法,分别用CeO2和Nd2O3掺杂钛酸钡基陶瓷,对其实验前后进行对比和物相分析,探讨了掺杂比例对其介电性能影响的规律.当w(CeO2)为0.4%时相对介电常数最大(79899),当w(CeO2)为1%时介质损耗最小(0.0223);当Nd摩尔含量为3‰时相对介电常数最大(31309),当Nd摩尔含量为1.5‰时介质损耗最小(0.0457).同时用X衍射法分析了粉体预烧前后的晶相变化和最佳掺杂比例时粉体的晶相变化.在适当条件预烧处理有助于介温谱的变化,介温特性得到改善.本文对所用的掺杂方法的可行性进行了分析.     

用XRD法研究PtRu/C催化剂的形成过程

通过RuCl3在Pt/C上浸渍,用Na2S2O4还原后,在N2气氛下从300～900℃各种温度范围内烧结,得到了PtRu/C催化剂的样品．该样品经XRD分析表明,在400℃温度下烧结,可以制备合金化程度较高的PtRu/C催化剂．既可减小合金与C载体之间的相互作用,又可抑制Ru晶体的单独生长．     

稀土CeO2纳米固溶体粉末晶格常数与成分的关系

氧化物的晶格常数是材料研究和运用的一个重要参数. 从理论上预测氧化物固溶体的晶格常数是物理学家和材料学家从理论上研究物性参数的方法之一. 经研究, 推导出了计算立方CeO₂ 纳米固溶体晶格常数与固溶体成分关系的方程. 将理论计算纳米氧化物固溶体的晶格常数的方程用于CeO₂ - ZrO₂, CeO₂ - Bi₂O₃ , CeO₂ - La₂O₃, CeO₂ - ZrO₂ - ThO₂ 纳米固溶体晶格常数的计算, 发现晶格常数随固溶体成分变化与立方CeO₂纳米固溶体晶格常数实验结果基本一致, 误差不大于0. 3% , 1. 7%, 3. 4%, 0. 4%.     

CuO/CeO2作为乙醇完全氧化催化剂的结构及性能研究

以浸渍法制得含Cu和Ce的催化剂,并对比考察了不同温度下制得的催化剂对乙醇的完全氧化性能,确定Ce/Cu原子数之比在3∶1~5∶1间的催化剂活性最好.用X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)研究了催化剂的表面组成与形貌,推测Cu2 和Cu0是乙醇氧化的活性中心,分散在CeO2表面的CuO与溶解在CeO2晶格中的Cu2 的比例及表面的吸附氧都与催化剂活性相关;确定Ce/Cu原子数之比在0.5∶1~10∶1之间,CeO2的负载量越高,CuO的分散状态越好.     

Dy掺杂Sr2Bi4Ti5O18陶瓷的介电性能

采用固相烧结工艺制备了Sr2Bi4-xDyxTi5O18(x=0，0．25)陶瓷样品，用X射线衍射对其微结构进行了分析，并测量了样品的铁电、介电性能．Sr2Bi.75Dy0.25Ti5O18样品的X射线谱上出现SrTiO3衍射峰，其介电损耗随温度的关系曲线上存在明显的弛豫损耗峰P1，该损耗峰的激活能为0．4eV，可以确定该峰是由氧空位引起的．结果表明：离子半径较小的Dy3 很难进入类钙钛矿层，造成样品中大量的A位空位，使得氧空位浓度增加．氧空位的存在会导致很强的畴钉扎，从而极化降低。     

XRD单晶定向新装置的应用

介绍了一种对"单晶"类样品进行鉴定评价和定向切割的新方法、新装置。以往解决此类问题需要专用仪器,资源紧缺。现在从衍射基本原理出发提出了一条新的测试路线,通过XRD自转条件下的θ扫描蝴蝶图能对"单晶"类型进行鉴定。它直接测出的就是晶向偏离角,再慢速点动捕捉到它的方位,从而指导定向切割,能三维定向,还能进一步作出XRD摇摆曲线,对单晶品质进行评价。新装置为定向切割和各向异性研究提供了简便手段,任何X衍射仪都可安装。