一种苯并噻吩双膦的合成与表征

苯并噻吩及其衍生物在光电材料领域的应用受到广泛关注.本研究以苯并噻吩为原料,与NBS发生卤代反应得到2,3-二溴苯并噻吩,然后与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成苯并噻吩双膦配体2,3-二（二苯基膦基）苯并噻吩.用核磁共振谱(¹H、¹³C、³¹P NMR)、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、高分辨电喷雾质谱（HRMS-ESI）等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成苯并噻吩金属配合物发光材料提供一种新的配体.该化合物目前鲜见报道.     

稀土不对称双氮杂冠醚配合物的合成与表征

合成了一个不对称双氮杂冠醚配体９,１４－二乙基－三氧杂－１０,１３－二氮杂十五烷（Ｌ）,在乙腈中合成了４个轻稀土硝酸盐配合物。     

氨基膦酸的不对称合成

系统地介绍了合成手性氨基膦酸的方法.这些方法是:从氮原子或磷原子一端引入手性源;应用手性催化剂;应用手性模板以及手性氨基化合物.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

两个金属有机膦酸配合物的合成与结构表征

以氨基三甲叉膦酸(NTP)为有机配体,在温和的水热体系中与金属盐反应合成了两个具有相同结构的金属膦酸配位化合物,Cd[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物1)和Mn[NH(CH2PO3H)3](H2O)3(化合物2).X-射线单晶衍射结果表明,两个化合物均结晶在单斜晶系,P2(1)/c空间群(No.14).以化合物1为例分析结构,NTP结构中的两个膦基氧原子与金属Cd原子螯合配位形成一个八元环的结构单元,再通过膦基氧原子的桥连作用连接成一维链.在化合物的结构中,存在大量的氢键,形成三维超分子结构.并用粉末X-射线衍射、红外、元素分析对化合物1和2结构进行了表征.     

手性膦配体催化剂在不对称合成中的应用研究

本文详细介绍了手性膦配体催化剂在不对称羰基化、芳基化、烷基化、硅氢化中的催化反应,并提出了研究手性膦配体催化剂的方向和存在的主要问题.     

含二萘并膦杂环戊二烯结构的双膦配体的合成

在金属锂的作用下1,1'-联萘-2,2'-双二苯膦还原裂解后与二溴代烷烃反应,合成了双(二萘并膦杂环戊二烯基)乙烷和双(二萘并膦杂环戊二烯基)丙烷,并通过核磁共振和高分辨质谱等手段对它们的结构进行了表征.此外还利用核磁膦谱监测对反应进行了跟踪研究,去除了二苯基膦负离子对后续反应的影响,对反应过程进行了优化.     

六种含膦配体的合成研究

以三苯基膦和金属锂为起始原料，合成了六种含膦配体，即ｄｐｐｍ（双二苯基瞬甲烷）、ｄｐｐｅ（双二苯基膦乙烷）、ｄｐｐｐ（双二苯基膦丙烷）、ｄｐｐｂ（双二苯基膦丁烷）、ｄｐｐｅ（Ｏ）（双二苯基膦乙烷之氧化物）、ｄｐｐｙ（二苯基膦吡啶、），讨论了反应时间、温度、溶剂等对产率的影响，探索了一套合成含膦配体的有效方法。     

两种唑来膦酸衍生物的合成和表征

分别以2-异丙基咪唑和2-丁基咪唑为原料,经过3步反应,合成了两种未见报道的唑来膦酸衍生物.目标产物和重要中间体用元素分析,IR,MS和1HNMR测试技术对其结构进行了表征.根据目标产物的不同,合成方法比文献报道的类似物质的合成方法稍有改进,反应后处理更简单,收率更高,条件温和,环境友好.     

一种新型含噻吩的氮氧杂希夫碱大环的合成与表征

本文用2.5一二(2-甲酰基苯甲氧基)噻吩与丙二胺反应制备了一种新的希夫碱大环L,L为7,11一二氮杂-3,15一二氧杂-4.5:13,14-二苯并-20-硫杂双环[15,2,1]-7,10,17。19-四烯。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱进行了表征。确定了大环的结构。     

一种新型噻吩双膦配体的合成与表征

噻吩及其衍生物因其独特的结构和光电性能广受关注.本文中以2,5-二甲基噻吩为原料,通过卤代、与正丁基试剂反应合成噻吩双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物3,4-二(二苯基膦基)-2,5-二甲基噻吩.采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS-TOF)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了前体.该化合物目前鲜见报道.     

手性膦配体催化剂在不对称氢化中的应用研究

本文详细介绍了手性膦配体催化剂对不饱和C=C键、C=N键、C=O键的不对称氢化的催化反应,并提出了研究手性膦配体催化剂的方向和存在的主要问题.     

两种新双氮杂冠醚的合成与表征

以丙酮、乙二胺、二溴二甘醇和吡啶二酰氯为原料，合成了两种新双氮杂冠醚，并对其进行了元素分析和ＩＲ表征．     

一种有机小分子催化剂的合成及其催化的不对称羟醛=缩合反应

以L-脯氨酸为原料,通过氨基保护,羧基酯化,格氏反应,去保护等5步反应得到手性催化剂6,5步的总产率为43%;其结构经HNMR确证.化合物6对映选择性催化直接羟醛反应,产率高迭80%以上;ee值高达60%以上.     

一种新型环金属化有机配体的合成与性质

报道一种新型C^N^N结构的有机配体:反式4-[4(-(N,N-二乙氨基)苯乙烯基]-N-{4-[(2(-苯基-6(-吡啶基)吡啶]苯甲基}吡啶溴盐,通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、电喷雾质谱等手段对化合物进行了表征,同时研究了其线性光学性质.     

二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦的合成与表征

具有平面刚性结构的芴类化合物由于其具有高稳定性、宽能隙和高发光效率等优点,近年来受到人们广泛关注.以芴为原料,通过卤代、9号位亲核取代、与正丁基锂反应生成芴锂试剂,再与苯基二氯膦反应生成目标化合物二(9,9-二甲基-2-芴基)苯基膦.采用核磁共振谱(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行表征,确证了结构,为后续合成金属配合物发光材料提供了一种前体.     

金属有机配合物在不对称合成中的应用

综述金属有机配合物在不对称合成中的应用,即金属有机催化剂在不对称催化氢化、不对称环氧化、不对称环丙烷化等反应中的应用以及最新的进展。     

2-己基噻吩的合成与表征

以噻吩为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应制得2-己酰基噻吩,然后,2-己酰基噻吩经wolf-Kishner-黄鸣龙还原反应合成了目标产物2-己基噻吩,总收率为65%以上.通过1H NMR、MS分析确证了2-己酰基噻吩与标题化合物的结构.     

一种具有双光子活性的新型有机配体的合成

报道新型有机配体异烟肼缩二羟基醛的合成,用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等方法对其进行了表征。在合成过程中,对文献报道的一些中间体的合成进行了改进,使得反应时间缩短,产物的纯度和产率大大提高。通过分子结构理论模拟与实验测试结合,分析了标题化合物具有双光子活性的结构原因。