沉淀剂对制备纯相δ-FeOOH的影响

在室温和EDTA存在的条件下,氧气氧化Fe(OH)2制备纯相的δFeOOH,只能选用碱比(R)小于0.500的NaOH为沉淀剂.实验以R均大于0.625的沉淀剂NH3·H2O,Na2CO3及NH4HCO3分别取代NaOH,得到了不同的pH值变化趋势及产物.结果表明,在一特定条件下,沉淀剂的R对制备纯相非晶态δFeOOH起关键的作用.     

沉淀法制备纳米氟氧化镧及其乙烷氧化脱氢性能的研究

采用添加与不添加H2O2的NH3·H2O/NH4F沉淀法和机械研磨法等制备了系列三方和四方纳米LaOF催化剂,利用XRD、XPS、SEM、BET等实验技术对相关样品的物相、表面元素含量、颗粒度和比表面进行了表征,并对其乙烷氧化脱氢制乙烯性能进行了比较考察.结果表明,采用添加H2O2的NH3·H2O/NH4F沉淀法可以得到粒径为20～30nm,分布较均匀的三方LaOF,该催化剂在温度低于500℃时即具有较佳的ODHE反应性能.     

沉淀法制备FePO4的形貌控制

分别以FeCl3·6H2O,FeSO4·7H2O和Fe（NO3）3·9H20为铁源,NH4H2PO4,H3PO4和（NH4）3PO4·3H2O为磷源,用沉淀法制备了FePO4．研究了沉淀过程中原料、pH值以及表面活性剂对FePO4形貌的影响．采用X射线衍射、扫描电镜分别对样品的物相、形貌进行表征．研究结果表明,FePO4的形貌控制可以通过铁源、磷源、表面活性剂的选择和pH值等的控制来实现．H3PO4为磷源,以FeCl3·6H2O为铁源,当pH〈l时,制备的样品为均匀的铁皮石斛形,加入PEG后为自组装的圆片状,当pH〉1时,形貌为鸟巢形;以FeSO4·7H2O为铁源制备的样品形貌也以鸟巢形为主;以Fe（NO3）3·9H2O为铁源制备的样品表现为花状;以FeCl4·6H2O为铁源、（NH4）3PO4·3H2O为磷源制备的样品为不规则的片状;以FeSO4·7H2O为铁源、NH4H2PO4为磷源时制备的样品为类球形．表面活性剂及其用量在一定程度上有助于片状FePO4的制备．     

不同前躯体对纳米Al2O3粉体性能的影响

以Al(NO3)3·9H2O为原料,NH4HCO3为沉淀剂,结合超声分散与微波干燥等方法,采用化学沉淀法制备了两种不同化学组成的前驱体.通过TEM、XRD、IR、DSC和TG的观察分析,研究了不同前驱体对Al2O3粉体粒度、团聚程度的影响.结果表明,NH4Al(OH)2CO3前驱体经1 100 ℃煅烧2 h得到的Al2O3粉体性能较好,平均粒径仅为20 nm,粒度均匀,基本没有硬团聚.     

YSZ包覆NiO阳极的SOFC发电性能

在溶解Y2O3的盐酸溶液中,加入ZrOCl2·8H2O和NiO,采用NH3·H2O-NH4HCO3为缓冲溶液,以共沉淀法制备了YSZ包覆NiO的NiO-YSZ阳极材料.用X射线衍射仪和透射电镜,分析了所制取材料的物相和粒子粒径大小.分别以YSZ包覆的NiO和商品NiO/YSZ为阳极,LSM为阴极,制作YSZ电解质支撑的板状固体氧化物燃料电池,进行发电性能比较.结果表明,以YSZ包覆的NiO为阳极的电池,功率密度高、极限电流密度大.扫描电镜观察表明,YSZ包覆的NiO制作的阳极表面形成了网状结构,使阳极三相界面和孔隙率提高,从而提高了电池性能.     

基于片状前驱体组装中孔NiO微球

利用醇水混合溶剂作为反应介质,以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)为Ni源,尿素(CO(NH2)2)为沉淀剂,合成一种纳米片组装的碱式镍化合物微球,经热处理得到由NiO中孔纳米片组装的微球.采用X射线衍射仪、环境扫描电镜、傅立叶红外光谱仪和比表面及孔径分布测试仪对产物进行表征.结果表明:所得前驱体是一种片状结构的碱式碳酸镍盐(NiO2.45C0.74N0.25H2.90),经热处理后NiO纳米片单元上形成2.5和40 nm 2种孔径的中孔结构.改变尿素用量由0.01 mol增加至0.03 mol,会形成Ni(HCO3)2颗粒,从而改变微球表面形貌.结合PEG的模板作用和层状碱式金属盐类物质的成核及生长特性,提出了微米尺度球形组装NiO中孔纳米片的可能生长机理.     

纳米Cu/γ-Al_2O_3催化剂制备与选择催化还原NO性能

采用NH4Al(SO4)2、NH4HCO3和NH3.H2O为原料沉淀制备γ-Al2O3,然后浸渍负载活性组分Cu2+,制成纳米Cu/γ-Al2O3催化剂,并考察其催化性能.SEM测试结果表明:制得的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂粒径均小于100 nm.活性测试结果表明:在pH值为8.5时制备的γ-Al2O3负载上3%Cu2+的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂性能最佳,在275℃时能使NO的转化率达到82.3%,与普通Cu/γ-Al2O3催化剂相比较,最佳活性温度降低了25℃,NO最大转化率提高了31.8%.     

水热法制备氧化镁／石墨烯复合材料的研究

以七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）和二水合碳酸铵（（NH4）2CO3·2H2O）为原料、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,采用水热法制备了纳米氧化镁及其与石墨烯的复合材料,利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品进行了表征。结果表明,含10％石墨烯的复合材料中的MgO形状规则、颗粒较小、结晶性好、结晶度高。     

金属掺杂对NiO／γ-Al2O3甲烷三重整的影响

考察了掺杂碱金属（Li、K）和碱土金属（Mg、Ba）的NiO／γ-Al2O3催化剂在甲烷三重整反应中的催化性能,并利用程序升温还原、程序升温脱附等手段对催化剂进行了表征．结果表明,碱金属K的掺杂能同时提高NiO／γ-Al2O3催化剂的CH4和CO2的转化率,而其他金属的掺杂仅对CO2转化有利．750℃时K—NiO／3γ...     

水热法制备TiO2纳米晶及其光催化性能研究

以层状钛酸盐K2Ti4O9/K2Ti6O13/K4TiO4复合物为钛源,通过质子交换、插层和剥离等化学反应,得到了含H2Ti4O9/H2Ti6O13/H4TiO4纳米片的胶态溶液.向上述胶态溶液分别加入NH4F、HCl、H2O2、NH3·H2O等形貌控制剂,通过水热反应,制备了不同晶型、不同形貌的TiO2纳米晶.研究表...     

Ni包裹纳米α-Al2 O3复合粉体的制备

以纳米α-Al2O3、NH4HCO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用非均匀沉淀法制备了Ni包裹纳米α-Al2O3复合粉体,并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析包裹粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、电解质浓度等反应条件对包裹效果的影响.研究表明低浓度的电解质母液和中等功率超声场易使纳米α-Al2O3在母液中充分悬浮,从而为制备均匀的包裹粉体提供条件;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出适合热喷涂的纳米结构包裹复合粉.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍的研究

文中采用Ni(NO3)2·6H2O为主要原料,CO(NH2)2为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响.采用热重-差热(TG-DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、X射线衍射(XRD)等分析手段对产物性能进行了表征.结果表明中间产物从320℃开始分解;粒子形貌基本呈球状,平均粒径15 nm左右,分散性良好;制得的纳米NiO粒子结晶性完好,属纯度较高的立方晶系结构,晶型完整.     

均匀沉淀法制备纳米氧化镍

文中采用Ni(NO3 ) 2 ·6H2 O为主要原料 ,CO(NH2 ) 2 为沉淀剂制备了球片状纳米NiO粒子 ,并研究了反应物料配比、反应温度以及煅烧温度等条件对产品粒径和产率的影响。采用热重 差热 (TG DTA)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射 (ED)、X射线衍射 (XRD)等分析手段对产物性能进行了表征。结果表明中间产物从 32 0℃开始分解 ;粒子形貌基本呈球状 ,平均粒径 1 5nm左右 ,分散性良好 ;制得的纳米NiO粒子结晶性完好 ,属纯度较高的立方晶系结构 ,晶型完整     

化学沉淀法处理高浓度氨氮废水的研究

采用Na2HPO4·12H2O和MgSO4·7H2O使NH3-N生成磷酸铵镁的化学沉淀法,考察了药剂投加顺序、pH值、药剂配比对高浓度氨氮废水处理效果的影响。结果表明：药剂投加顺序对处理效果没有明显影响;在pH值为9,反应时间为20min,n（NH^＋4 ＋）：n（Mg^2＋）：n（PO^3-4）=1：1.02：1时,氨氮去除率可迭99．28％,为后续处理创造了条件。     

乳化-超声法纳米氧化锌的制备

以ZnSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,利用乳化-超声法在常温下制备了多种粒径的氧化锌纳米微粒,并讨论了煅烧温度、反应物浓度及反应物浓度配比对颗粒大小以及结构的影响.XRD物相分析表明所制备的纳米氧化锌具有六方晶系纤锌矿结构.从TEM上来看,氧化锌纳米微粒直径大都在10-85 nm之间,在各种实验条件下制得的纳米ZnO粒径分布均匀,分散性好,呈球形.TG-DTA表明ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O在300 ℃已经完全分解.同时表面活性剂Triton X-100和超声辐射均能明显改善纳米微粒的分散性.     

Cu/Ce-Zr-La/γ-Al_2O_3的制备及其三效催化性能

将AlNH4(SO4)2溶液滴入到NH4HCO3和PEG6000的混合溶液中,用沉淀法制备γ-Al2O3载体.然后用等体积浸渍法分别负载上Ce-Zr-La以及活性组分Cu,制备催化剂Cu/Ce-Zr-La/γ-Al2O3.考察该催化剂的三效催化性能,并借助扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TG)等方法研究催化剂活性与结构的关系.实验结果表明:Cu/Ce-Zr-La/γ-Al2O3具有良好的三效催化性能,NO、CO和C3H6的起燃温度都较低,分别为250℃、150℃和300℃;CeO2-ZrO2对载体γ-Al2O3和活性组分Cu具有稳定作用,避免了CuAl2O4尖晶石相的生成;La能够显著提高催化剂的热稳定性.     

乙醚与丙酮燃烧反应机理

利用公式△H=-0．1196n／A计算了乙醚和丙酮分别在氧气和空气中燃烧反应的温度,并推测了乙醚和丙酮燃烧反应的机理．乙醚在氧气中燃烧反应的火焰温度理论值为3272K,与测定温度3134K接近,误差为4．40％．丙酮在空气中燃烧反应的火焰温度理论值为1292K,与测定温度173K接近,误差为1．49％．根据乙醚和丙酮燃烧反应的火焰温度,推测乙醚和丙酮燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·;（2）（C2H5）2O→4C＋4H2＋H2O（乙醚）,CH3COCH3→3C＋2H2＋H2O（丙酮）;（3）H2＋O·→H2O＋hv;（4）C＋O·→CO＋hv;（5）2CO＋O2→2CO2．     

纳米氧化锆—氧化铈复合材料性能研究

采用氨水和碳酸氢铵为沉淀剂较为系统地研究了制备纳米氧化锆—氧化铈复合粉体的性能及影响因素。采用TAS-200型热重一差热分析仪、pH计、PhillpsCMl2型透射电镜观察等仪器进行检测表征。研究结果表明,采用氨水作沉淀剂与采用NH4HCO3作沉淀剂时,两种沉淀方法得到的沉淀物差别很大;采用碳酸氢铵为沉淀剂时,1100℃以后粉体处于稳定状态,生成了高温下的稳定相;在同样的煅烧温度下,用氨水作沉淀剂制备的粉体纳米颗粒出现明显团聚,用NH4HCO3作沉淀剂制备的粉体只有极少量的团聚。     

用乙二醇为介质制备纳米氧化镁

用乙二醇为溶剂,Mg(NO3)2·6H2O为前驱物盐,NaOH和Na2CO3水溶液为沉淀剂,制备纳米MgO粉体,对样品进行了XRD、TEM、SEM表征.结果发现,煅烧前的沉淀物分别为纳米Mg(OH)2和Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O,此沉淀物在430℃和530℃煅烧1.5 h,均得到晶粒较细、比表面积较大的纳米MgO粉体,其中最小晶粒尺寸和最大比表面积值分别为5.2 nm和259.8 m2·g-1.由Mg(OH)2分解得到的是重质MgO,由Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O分解得到的是轻质MgO,且制得的MgO均保持了与相应沉淀物相似的形貌.     

云南汤丹某氧化铜尾矿的浸出研究

以云南汤丹某高碱性低品位氧化铜浸出尾矿为研究对象,采用NH3·H2O-(NH4)2CO3和NH3·H2O-NH4Cl缓冲液添加氧化剂浸出,考察浸出时间、反应温度、液固比、总氨浓度及c(NH4+)/c(NH3)、氧化剂用量、氧化剂添加顺序、氧化时间等因素对铜浸出率的影响,得到该尾矿的最佳浸出条件。研究结果表明:添加H2O2(11.2 mmol/L)能充分氧化次生硫化铜矿,而对原生硫化铜矿的作用有限;在NH3·H2O-(NH4)2CO3中,当液固比为10:1,温度为40℃,加入H2O2的用量为0.3 mL/g,反应2 h,然后,添加NH3·H2O及(NH4)2CO3,c(NH4+)=3.2 mol/L,c(NH3)=0.8 mol/L,继续反应4 h,铜浸出率达69.3%;在NH3·H2O-NH4Cl中,当液固比为10:1,温度为50℃,加入H2O2的用量为0.20 mL/g,反应2 h,然后,添加NH3·H2O及NH4Cl,c(NH4+)=2.25 mol/L,c(NH3)=0.75 mol/L,继续反应6 h,铜的浸出率达70.6%。