萃取法分离提纯乙二醛中的乙醛酸

乙二醛阳极电氧化制乙醛酸工艺中,乙醛酸的纯化问题直接关系到电流效率及产品质量,采用萃取法除去乙醛酸中的乙二醛。分别研究了叔胺类萃取剂,稀释剂、萃洗剂的组成和配方、以及最佳萃取工艺条件,使电解液中乙醛酸与乙二醛的质量比由（3-2：1）纯化为（30-20：1）。     

乙醛酸缩氨基硫脲及其铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物对水稻白叶枯病菌的杀菌活性研究

合成了乙醛酸缩氨基硫脲及其铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的配合物，用浓度稀释法测定了它们对水稻白叶枯病菌的杀菌活性，并与防治水稻白叶枯病的常用药物叶青双的杀菌活性进行了对照．实验证明，乙醛酸缩氨基硫脲铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的配合物均具有杀菌活性，其中铜的配合物的杀菌活性优于叶青双的杀菌活性．     

乙醛酸缩氨基硫脲及其铜（Ⅱ）,锌（Ⅱ）配合物对水稻白 …

合成了乙醛酸缩氨甘硫脲及其铜（Ⅱ），锌（Ⅱ）的配合物，用浓度稀释法测定了它们对水稻白叶枯病菌的杀菌活性，并与防治水稻水稻白叶枯病的常用药物叶青双的杀菌活性进行了对照，实验证明，乙醛酸缩氨基硫脲铜（Ⅱ），锌（Ⅱ）的配合物均具有力活性，其中铜的配合物的杀菌活性优于叶青双的杀菌活性。     

无隔膜电解合成乙醛酸研究

研究了无隔膜电解草酸法生产乙醛酸的工艺,使用性能优良的新型阳极材料钽铱电极,并对电解工艺进行了优化。结果表明：在电解温度为20℃,电流密度为350A／m^2,使用钽铱电极,电解草酸饱和溶液8h后,乙醛酸产率达81％,该法具有装置简单、耗电低、电解液不受污染、阳极材料使用寿命长、产品纯度高等优点。     

高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的 游离甘氨酸

建立一种高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸。采用C18色谱柱，以乙 腈+0.01 mol/L乙酸钠溶液（pH = 4.2）（1.2.7）= 3+7作为流动相，检测波长为254 nm，利用高效液相色 谱法-二极管阵列器进行外标法定量测定。实验结果表明，甘氨酸方法检出限为50 mg/kg，在浓度为 1 ~ 50 µg/mL范围内成线性关系，回收率为90.4%~101%，相关标准偏差（RSD）为2.5% ~ 3.3%。该方 法方便，灵敏度高，定性定量准确，分析时间短，可很好地实现水产品类样品中游离甘氨酸的测定。 同时此方法样品检测结果与氨基酸分析仪样品结果偏差均在10%范围内，也可作为氨基酸分析仪法 外的补充方法。     

稀土硝酸盐与甘氨酸配合物热分解过程的研究

在相平衡结果指导下,合成了系列的通式为ＲＥ（Ｇｌｙ）２（ＮＯ３）３·２Ｈ２Ｏ（ＲＥ＝Ｌａ－Ｎｄ,Ｓｍ－Ｅｒ,Ｙｂ,Ｙ;Ｇｌｙ＝Ｇｌｙｃｉｎｅ）的固体配合物．采用ＴＧ－ＤＴＧ法,在氧气气氛下对配合物的热分解机理进行研究,并用ＤＳＣ测定了它们的脱水焓．     

乙醛酸酯的合成工艺研究

介绍了一种乙醛酸酯的合成方法.二乙氧基乙酸乙酯或二甲氧基乙酸甲酯与乙醛酸一水合物发生烷基的交换反应,得到的混合物经五氧化二磷处理,可得到相应的乙醛酸酯.通过试验筛选出了最佳反应时间及反应温度.目标产物经1 HNMR,13 CNMR进行了表征.采用该法能够方便地制得低沸点乙醛酸酯,并且反应收率高、条件温和、操作简单.     

K—S函数与模函数法的统一

提出了极小极大（ｍｉｎｉｍａｘ）问题统一解法的变换求和反演表达。论证了Ｋ－Ｓ函数法,广义指数罚函数法的模优化法都可以统一在这一表达这中,并且提出了一种新函数－Ｓ－Ｙ函数。数值结果表明Ｋ－Ｓ函数法,模优化法和Ｓ－Ｙ函数法具有相同的数值规律,其统一解法是合理的。     

三水合三氯三甘氨酸镱的晶体结构

为了研究稀土甘氨酸的基本性质,在水溶液中合成了「Ｙｂ（Ｇｌｙ）３（Ｈ２Ｏ）２」Ｃｌ３．Ｈ２Ｏ化合物,缓慢挥发水溶液（ｐＨ＝４～５）得到其单晶。研究了配合物的红外光谱和晶体结构,结果表明,晶体属正交晶系,空间群Ｐ２１２１２１２１。晶胞参数：ａ＝０．４７４９２（９）ｎｍ,ｂ＝１．１９１７（２）ｎｍ,ｃ＝３．０７１６（６）ｎｍ,Ｖ＝１．７３８４（４）ｎｍ＾３,Ｚ＝４,Ｄｃ＝２．１３５ｇ／ｃｍ＾３。晶体是     

含硫席夫碱配体及其铜（Ⅱ）配合物的杀菌活性研究

用圆滤纸片法和浓度稀释法测定了含硫席夫碱配体：联苯乙酮缩氨基硫脲、乙醛酸缩氨基硫脲、安息香缩氨基硫脲及其Ｃｕ（Ⅱ）配合物对大肠杆菌，产气杆菌，变形杆菌，金黄色葡萄球菌，枯草杆菌的杀菌活性，实验发现，配合物的杀菌活性优于配体的杀菌活性。     

N-棕榈酰基甘氨酸钠合成的正交实验研究

由氯化亚砜和棕榈酸制得棕榈酰氯.在100 mL水-丙酮混合溶剂存在下,以棕榈酰氯和甘氨酸为原料合成了N-棕榈酰基甘氨酸钠,用正交实验法研究了影响反应的主要因素及其优先顺序,优化反应条件为n(棕榈酰氯)∶n(甘氨酸)=1.0∶1.5,反应温度为25℃,反应时间为3.0 h,pH值为9~10,产物质量收率为90.57%,并对N-棕榈酰基甘氨酸钠的应用性能进行了测定.     

过氧化氢催化氧化马来酸酐合成乙醛酸

研究了以马来酸酐为原料,以过氧化氢为氧化剂,以钨酸为催化剂合成乙醛酸的方法,讨论了影响乙醛酸产率的诸多因素.结果表明:当马来酸酐为10.0g,氧化剂为30%过氧化氢20.4mL,催化剂为钨酸3.2g,溶剂为叔丁醇60mL,反应温度为45℃,反应时间为4.5h,反应液的pH值为5.5时,乙醛酸的产率可达64.8%.     

对羟基苯乙酸的合成

以乙醛酸和苯酚为起始原料,在碱性溶液中经缩合反应得到对羟基扁桃酸钠,进一步经亚硫酸氢钠还原得到对羟基苯乙酸.目标产物经液相色谱进行了鉴定,结果表明,对羟基苯乙酸质量分数97.5%,纯度99.65%.研究发现:缩合反应中乙醛酸∶苯酚∶氢氧化钠的物质的量的比为1∶1.5∶2.5时,对羟基扁桃酸钠的收率可达85%;还原反应优化工艺:n(对羟基扁桃酸钠)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.1,反应温度100℃,总压0.10～0.15MPa.该法原料来源广泛,工艺简单,成本低,产品质量好并且绿色环保,具有良好的工业前景.     

重组人促性腺激素-铜绿假单胞菌外毒素A蛋白的可溶性表达、纯化和对肿瘤细胞的抑制活性

以人促性腺激素-铜绿假单胞菌外毒素A衍生物（GnRH-PE39KDEL）为研究对象,根据大肠杆菌密码子偏好性优化,通过基因合成的方法获得重组蛋白核酸序列,连接至pET-24b载体中,并转化入大肠杆菌BL21 (DE3)及BL21 ( DE3) plyS中进行诱导表达。结果显示,在含有2 mg/mL葡萄糖的LB培养基中37 ℃培养至OD-600约为0.6 h,加入0.2 mmol/L IPTG在30 ℃诱导2 h后,重组蛋白可以实现可溶性高表达。工程菌经超声波破碎、高速离心后,经镍柱纯化和脱盐后得到重组蛋白,蛋白纯度达到95 %以上,蛋白最终得率在2.6 mg/g菌体。重组蛋白经IC-50检测,可以较好地抑制肿瘤细胞株的生长。     

高山被孢霉原生质体转化及延长酶基因同源表达的研究

为了有效提高高山被孢霉(Mortierella alpina)产花生四烯酸的能力,采用聚乙二醇介导的原生质体转化法将重组pD4质粒(含高山被孢霉合成花生四烯酸的延长酶基因GLELO)转入高山被孢霉中,对其转化条件和同源表达进行了研究.结果表明,原生质体最佳转化条件为:以山梨醇作为稳定剂,50mmol/L的Ca2+和聚乙二醇4000作为转化介质,于25℃转化15min后温育,原生质体转化率最高为1.8μg-1.该转化子的摇瓶实验结果显示重组菌中花生四烯酸的产量比原始菌株的产量最高提高了近30%.该研究结果为高山被孢霉的性状改进及其他真菌的的遗传转化提供参考.     

甘氨酸的pH聚焦膜分离工艺

在氯乙酸催化氨解甘氨酸的生产工艺中，利用甘氨酸与副产物氯化铵的物化性质差异，采用相分离结合pH聚焦膜分离工艺取代传统的醇析工艺，得到甘氨酸和氯化铵2种产品。甘氨酸的相分离收率为90％，膜分离效率可以达到97％。     

基于sigma因子全局代谢扰动提高克雷伯肺炎杆菌的3-羟基丙酸产量

利用易错PCR技术构建了全局转录机器工程（gTME）关键元件σ因子（rpoD基因）的突变文库,连接至表达载体,电转化K.pneumoniae DSM 2026,并且从大量阳性克隆中筛选出一株3-羟基丙酸（3-HP）高产菌。初步发酵试验表明,该携带突变rpoD基因的工程菌能高效利用甘油生产3-HP,产量达到4.49g/L,比携带野生型rpoD基因的对照菌提高242.75%,甘油转化率、生产强度分别提高了832.50%、239.39%。     

半合成抗生素侧链的合成(Ⅳ)氨基磺酸为氨化剂合成DL-对羟基苯甘氨酸

报道了氨基磺酸与乙醛酸和苯酚作用合成ＤＬ－对羟基苯甘氨酸的新方法。采用正交设计试验找出了影响收率的主要因素,确定了最佳反应条件,收率达６８．８％。该法与传统方法相比反应时间大大缩短,收率显著提高,且具有原料价廉易得、污染小、工艺简单、成本低等特点,适于工业生产。     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐ ＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.