顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

不同升温速率下尿素沉积物热重试验对比分析

尿素选择性催化还原系统(Urea-SCR)还原氮氧化物(NOx)应用中的一个主要问题是生成冷凝尿素和尿素分解副产物组成的固体沉积物,造成排气管堵塞、背压升高等问题,影响发动机正常运行.采用热重分析法对尿素沉积物及重要组分进行升温速率为5℃/min、10℃/min、20℃/min热重试验研究.尿素、缩二脲热解过程受到反应...     

烟梗的热解特性分析

用同步热分析仪对打叶复烤生产副产品烟梗在不同升温速率条件下进行了热解试验,并分析了热解过程及其动力学规律.结果表明,烟梗的热解包括脱水、剧烈失重和缓慢失重3个过程,10℃/min、15℃/min和20℃/min升温速率下的热解峰值温度和热解指数均随升温速率的增加而增大,采用改良的Coats-Redfern积分法进行动力...     

酸解-微波破乳提取洗毛废水中粗羊毛脂

采用酸解-微波破乳工艺提取洗毛废水中粗羊毛脂.考察了硫酸加入量、微波功率、微波时间、水浴保温时间、升温速率等因素对水样COD去除率及羊毛脂提取量的影响.结果表明,微波协同酸解法使硫酸投加量和反应时间由单纯酸解的0 8mL、120min降至0 4mL、30min.100mL水样中,当硫酸加入量为0 4mL,微波功率为170W,升温速率为8 5℃/min,60℃水浴下静沉30min,水样COD去除率达到了77 1%,离心后提取的粗羊毛脂量最大.     

热解吸/气相色谱/质谱联用法测定互叶白千层幼苗的挥发组分

建立了热解吸/气相色谱/质谱联用法直接测定互叶白千层植物幼苗挥发组分的方法,同时研究了解吸温度、升温速率、保留时间及其样品不同部位对结果的影响.最佳解吸升温程序为:40℃(0 min)15℃min/150℃(3min).植物的不同部位组分含量有差异,实验具有较好的重现性,4-松油烯醇百分含量的RSD值1.61.该方法具有无需样品预处理,样品用量少,快捷、准确、灵敏度高的特点,为互叶白千层品种的早期筛选提供了一个简便、科学的手段.     

废弃电路板环氧树脂真空热解及产物分析

在真空条件下,应用程序升温的管式炉反应器对废弃电路板中环氧树脂热解规律进行研究,考察不同的热解终温、升温速率、真空度(压力)及保温时间等各种因素对产物产率的影响.此外,利用傅里叶红外(FT-IR)和气质联用(GC/MS)技术对热解油产物进行表征分析.实验结果表明:温度对产物产率的影响最大,升温速率、真空度及保温时间对热解产物产率也有重要影响.选择适当的热解温度(400～550 ℃)、升温速率(15～20 ℃/min)、真空度(压力15 kPa)及保温时间(30 min)有利于提高热解液体产品的产率;热解油的主要成分是酚类物质,其总含量为84.08%,其中,含溴化合物含量为15.34%.     

DSC测试沥青的影响因素分析

以基质沥青为研究对象,分析DSC测试热稳定性过程中的试验条件、试样要求、试样制备等影响测试结果的因素.通过室内试验对比分析结果表明,在流量为20mL/min的氮气气氛中及升温速率为5~10℃/min的试验条件下,试样质量要求不宜超过2mg及试样制备全部过程中严格要求下,使DSC的灵敏度与分辨率处于平衡状态,可精确的测量沥青热流曲线及热流值.     

碳纤维带电热技术的试验研究

提出了一种基于碳纤维带的新型室内地暖电热系统,并介绍了电热板的设计思路、试验模型和建造过程,得到了试验结果.试验通过将三条宽度为50mm,间距为200mm的碳纤维带预埋在水泥砂浆中构成电热板,检测不同位置温度随时间的变化和系统能耗,以获得系统的电热性能.结果表明:电热系统升温迅速,平均升温速率能达到1.83℃/min.竖直方向的温度变化梯度远大于水平方向温度变化梯度.碳纤维带电阻稳定性较好,地暖反射膜和保温板的隔热效果良好,温控装置对减少能耗成效显著.     

煅烧制度对页岩火山灰活性的影响研究

目的 研究煅烧制度对页岩火山灰活性的影响,找寻煅烧页岩作为活性掺合料在水泥基材料中的合理掺量。方法 测试煅烧页岩在不同升温速度、煅烧时间和煅烧温度下的活性指数,对煅烧页岩掺量为10%、20%、30%和40%的水泥胶砂试件进行抗压强度测试,得到其适宜掺量,并通过电化学交流阻抗谱法进行验证。结果 页岩的火山灰活性随升温速度、煅烧时间、煅烧温度的提高呈先增大后减小的变化趋势。煅烧温度为750℃时,页岩中伊利石大量分解成无定形SiO₂和Al₂O₃。升温速度10℃/min、煅烧时间40 min时煅烧页岩的28 d活性指数最大,达到81.2%。水泥胶砂抗压强度随煅烧页岩掺量的增加而降低,掺10%～40%煅烧页岩的水泥胶砂试件的交流阻抗Nyquist曲线呈现典型的Randles图形,交流阻抗谱法分析结果与抗压强度测试结果相吻合。结论 页岩的最佳煅烧制度为10℃/min升温速度、40 min煅烧时间、750℃煅烧温度。作为活性掺合料,煅烧页岩在水泥基材料中合理掺量不应超过30%。     

加压热重分析仪快速升温方法的研究

利用研制的移动式电阻加热炉、并与固定式电阻加热炉及红外加热炉比较,开发了一种快速升温、恒温稳定性好、能够适用于加压热重分析仪(PTGA)的快速升温技术(升温速率>200℃/min).结果表明:红外加热虽然升温速率最大,但在恒温段的热稳定性较差,移动式电阻加热兼具升温速率大和恒温段热稳定性好的优点,不锈钢模拟反应器的升温速率可达216℃/min.采用移动式电阻加热快速升温方式,在不同加热终温(500℃—900℃)、不同压力(0.5—3.0MPa)及不同通气量(0.1—2.0L/min)的条件下,加压反应器内的压力波动非常小,说明移动式电阻加热快速升温方式应用于加压热重分析仪是可能的.     

实验条件对煤燃烧特性影响的分析

采用TGA-FTIR联用的实验方法,对不同煤样进行了热重分析,同时对其析出产物进行红外光谱在线检测;通过对不同升温速度和试样用量对煤燃烧过程的研究表明：升温速度对热重法的影响最大,其挥发分析出时间也不相同;煤的总失重率随升温速度增大而增大,淮南煤HN升温速度从8℃／min增大到50℃/min。时,其最大失重率由7．57％／min增大到24．55％／min;升温速度过低,当低于8℃/min时,造成TGA-FTIR联用时低含量成分信息丢失影响分析结果．这对掌握煤的燃烧与热解特性,为煤的有效利用提供依据．     

毫米级单晶Mn12-Ac磁性分子团簇的制备及表征

文中详细介绍了毫米级Mn^₁₂-Ac单晶的制备方法。讨论了升温速率和恒温时间对晶体生长的影响,当以8min/℃的升温速率升温至55℃且保持30min时,获得了c轴方向长度为3mm左右的单晶。通过对晶体的X射线衍射（XRD）、等离子体发射光谱分析（ICP）以及磁滞回线测量,证实实验制备的晶体质量高,晶体缺陷少,可以更清晰地观察到宏观量子隧穿现象。     

pH值和烧结条件对溶胶-凝胶合成LiMn_2O_4粉体晶相结构和形貌的影响

采用溶胶-凝胶法合成了尖晶石型LiMn2O4粉体,借助TG-DTA(热重/差热分析仪)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)等测试手段,详细讨论了反应溶液的pH值和凝胶的烧结条件(包括烧结温度、烧结时间、升温速率)对产物晶相结构和形貌的影响.结果表明烧结温度对所制备LiMn2O4粉体的晶相结构和形貌具有重要的影响;在适宜的烧结温度(750℃)前提下,pH值、烧结时间和升温速率对产品晶相结构影响甚微,仅对其形貌具有一定影响.适宜的sol-gel制备LiMn2O4粉体的工艺条件为:pH=6.5、烧结温度为750℃、烧结时间为7h、升温速率为5℃/min.     

用TG-DTG-DSC研究生物质的燃烧特性

利用TG-DTG-DSC(热重-微分热重-差示扫描量热法)热分析联用技术,对生物质稻杆(DG)、麦杆(MG)和油菜杆(YCG)分别在10℃/min,20℃/min和40℃/min升温速率条件下的燃烧动力学特性进行了研究.考察了其着火温度、最大失重速率和燃尽温度等燃烧特征参数,计算了综合燃烧特性指数和燃烧动力学参数.结果表明:随着升温速率由10℃/min增加到40℃/min,其最大失重速率和最大失热量分别增加了3倍和1.5倍左右,综合燃烧特性指数增加了13～16倍,活化能在其不同燃烧区段相差5～30kJ/mol.     

MgAl_2O_4透明陶瓷微观组织和光学性能的研究

采用高温焙烧法合成MgAl2O4纳米粉体,使用放电等离子烧结(SPS)技术制备了MgAl2O4透明陶瓷,系统研究了SPS工艺参数对MgAl2O4透明陶瓷致密度、晶粒尺寸和光学性能的影响.结合扫描电镜SEM,UV-Vis和FT-IR等手段对透明陶瓷的显微结构和光学性能进行了表征.实验结果表明:随升温速度、保温时间和烧结压力的变化,陶瓷的残留孔隙率、孔隙尺寸和晶粒尺寸分布随之改变,且显著影响透明陶瓷的光学性能.当烧结温度为1 325℃时,保温15min,采用13℃/min的升温速度,在1 100℃加压70MPa,获得的MgAl2O4透明陶瓷平均晶粒尺寸约为200nm,结构致密,直线透过率Tin,550和Tin,2 000分别为66%和80%.     

采用低温微波法和电加热法再生载甲苯活性炭

采用低温微波法(60、120、180 W)和电加热法对载甲苯松木活性炭进行再生。比较了这两种再生方法下活性炭的再生效率、升温速率、能耗,并分析了再生前后活性炭的物理化学性能。结果表明:经过5次吸附—微波辐射再生之后,活性炭吸附量基本保持原有吸附量的45%。随着微波功率从60 W 升高到120 W,再生时间从60 min降低到22 min,再生效率从1.7%/min增加到4.5%/min。而传统电加热再生法再生时间为180 min, 是微波法的3～6倍; 功率为60 W的微波加热法的升温速率为178 ℃/min,而电加热法升温速率只有9 ℃/min; 从能耗角度看,微波再生法的能耗为29.7 kJ/g,而电加热法的能耗则为74.3 kJ/g; 并且经检测微波法再生后活性炭的孔隙结构和官能团未发生改变。     

PVC基活性炭的制备及其吸附性能的研究Ⅰ——PVC沥青的制备及其预氧化

以PVC树脂为原料,采用两个恒温段的程序升温方法加热脱氯制备PVC沥青,并通过空气预氧化法,对所制备的PVC沥青进行了预氧化处理.实验结果表明,PVC树脂在流速为100 mL/min氮气气氛中,以10℃/min速率程序升温至270℃,恒温脱氯150 min后再程序升温至410℃并恒温芳化120 min,可以制备出脱氯率和得率均较高的PVC沥青.该PVC沥青在300℃温度下,采用空气预氧化法预氧化120min,可获得增重率约为11%,氧化交联度较高、耐热性能较好的预氧化PVC沥青.FT-IR光谱分析结果表明,PVC沥青在预氧化的过程中,主要发生了氧化脱氢、脱水、CO2缩聚交联反应,使沥青形成耐热型的氧桥结构,从而达到预氧化目的.     

基于三聚氰胺-甲醛树脂包裹十二醇微胶囊相变材料的工艺控制过程研究

目的研究微胶囊制备造壁工艺控制过程。方法以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,正十二醇为芯材,采用原位聚合法对芯材十二醇进行包囊,制备微胶囊相变材料。考察了微胶囊制备造壁工艺中pH、温度、时间、预聚物滴加速度、乙酸滴加速度及升温速度对微胶囊包封率的影响。结果工艺条件为pH 4.5～5.5、温度60～80℃、时间120～140min,乙酸(体积分数,10%)滴加速度为1.0 mL/min、升温速度为3℃/min和预聚物滴加速度为1.0 mL/min时,包封率达58.0%。结论形成的微胶囊呈球形,规则性好,结构致密,且包封率高。     

预处理时间和温度对Al2O3p-TiCp/Al复合材料的反应温度特征的影响

研究了预处理温度和时间对Al-TiO2-C体系XD反应温度特征和复合材料组织的影响,结果表明,为了获得理想的Al2O3p-TiCp/Al复合材料,预处理温度和时间有一个最佳的工艺范围.体系在本实验的工艺条件下,当预处理温度高于670 ℃时,由于反应程度加强,不利于体系在随后升温烧结过程中发生快速的放热反应,从而导致体系反应不完全.预处理时间小于30 min,会导致体系反应不完全;预处理时间大于60 min时,组织中Al3Ti含量增高.合适的预处理时间为30～60 min,预处理温度为670 ℃.     

微波加热提高有机粘结剂铁矿球团的强度

对微波功率、加热时间、反应温度对预热球团强度的影响进行研究,并将微波加热与传统管炉加热进行对比.研究结果表明:有机粘结剂铁矿球团对微波具有良好的吸收性能,当微波功率为2.5kW,球团质量为0.4kg时,球团平均升温速率为76.1℃/min:微波加热能明显提高预热球团抗压强度;在微波功率为2.5 kW,加热时间为8 min,球团终点温度为830℃时,预热球团抗压强度为454 N/个;当加热时间为11 min,球团终点温度上升至1 000℃时,预热球团抗压强度为1 038 N/个;采用微波加热,预热球团内部矿物结构较均匀、紧密,细粒磁铁矿氧化成赤铁矿,并在大颗粒之间连接成片,球团强度明显提高.